Summary

硫化过渡金属膜制备大面积垂直2D 晶体杂化结构

Published: November 28, 2017
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Summary

通过 pre-deposited 过渡金属的硫化, 可以制备大面积和垂直2D 晶体杂化结构。本报告还演示了薄膜传输和器件制作程序。

Abstract

我们已经证明, 通过硫化过渡金属薄膜, 如钼 (钼) 和钨 (W), 大面积和均匀过渡金属 dichalcogenides (TMDs) MoS2和 WS2可以在蓝宝石衬底上制备。通过控制金属膜厚度, 可以利用这种生长技术获得良好的层数可控性, 降低到单层 TMDs。根据在硫缺乏条件下钼膜硫化的结果, 在硫化过程中, (a) 平面 MoS2生长和 (b) 钼氧化物的分离有两种机制。当背景硫充足时, 平面 TMD 的生长是主要的生长机制, 在硫化过程后会产生均匀的 MoS2膜。如果背景硫缺乏, 在硫化过程的初始阶段, 钼氧化物的分离将成为主要的生长机制。在这种情况下, 将获得覆盖有少量层 MoS2的 Mo 氧化物簇的样品。在连续 Mo 沉积/硫化和 W 沉积/硫化过程之后, 使用这种生长技术建立了垂直 WS2/MoS2杂化结构。分别对应于 WS2和 MoS2的拉曼峰值, 以及与单个2D 材料求和的异质结构的相同层数, 证实了垂直2D 晶体的成功建立异质结构。在将 WS2/MoS2胶片传输到带 pre-patterned 源/漏极的微晶2/Si 衬底上后, 制作了底栅极晶体管。与仅 mos2通道的晶体管相比, 具有 WS2/mos2异质结构的设备的更高的漏电流显示出, 随着2D 晶体异质结构的引入, 高级器件可以获得性能。研究结果揭示了这种生长技术在2D 晶体实际应用中的潜力。

Introduction

获取2D 晶体薄膜的最常见方法之一是使用散装材料的机械剥离1,2,3,4,5。虽然采用这种方法可以很容易地获得高结晶质量的2D 晶体薄膜, 但这一方法不能获得可伸缩的2D 晶体薄膜, 这对实际应用是不利的。在以前的出版物中已经表明, 使用化学气相沉积 (CVD), 大面积和均匀的2D 晶体薄膜可以准备6,7,8,9。利用 CVD 生长技术1011, 还演示了通过重复相同的生长周期制备的石墨烯基底和层数可控 MoS2薄膜的直接生长。在最近的一份出版物中, 在平面 WSe2/MoS2杂化结构薄片中也使用 CVD 生长技术12进行制作。尽管 CVD 生长技术有望提供可伸缩的2D 晶体薄膜, 但这种生长技术的主要缺点是不同的前体必须位于不同的2D 晶体中。不同的2D 晶体的生长条件也不尽相同。在这种情况下, 当需求增长2D 晶体异质结构时, 生长过程将变得更加复杂。

与 CVD 生长技术相比, pre-deposited 过渡金属薄膜的硫化为 TMDs1314提供了类似但更简单的增长方法。由于生长过程只涉及金属沉积和以下硫化程序, 有可能通过相同的生长过程生长不同的 TMDs。另一方面, 2D 晶体的层数可控性也可以通过改变 pre-deposited 过渡金属厚度来实现。在这种情况下, 对于不同的 TMDs, 需要将增长优化和层数控制降低到单个层. 利用这种方法, 了解生长机制对复杂 TMD 杂化结构的建立也非常重要。

在本文中, MoS2和 WS2薄膜是在类似的金属沉积生长过程中制备的, 其次是硫化程序。在硫充分和缺陷条件下, 通过硫化钼薄膜的研究得到的结果, 在硫化过程中观察到两种生长机制15。在硫充分条件下, 可在硫化过程后获得均匀、层数可控的 MoS2膜。当样品在硫亏缺条件下硫化时, 背景硫不足以形成完整的 MoS2膜, 从而使钼氧化物的分离和聚结成为早期生长阶段的主要机制。在硫化过程15之后, 将获得由少量 MoS2层覆盖的 Mo 氧化物簇的样品。通过顺序金属沉积和以下硫化程序, WS2/MoS2垂直异质结构的层数可控性下到一个单一的层可以准备15,16。利用该技术, 在四区域的蓝宝石衬底上获得了样品: (I) 空白蓝宝石衬底, (II) 独立 MoS2, (III) ws2/mos2异质结构, (IV) 独立 ws217.结果表明, 生长技术有利于垂直2D 晶体杂化结构的建立, 具有选择性生长能力。2D 晶体异质结构的增强装置性能将标志着2D 晶体实际应用的第一步。

Protocol

1. 单个2D 材料的增长 (MoS2和 WS2) 用射频溅射系统进行过渡金属沉积 一个干净的 2 x 2 cm2蓝宝石衬底放置在样品持有人与抛光的一面向溅射系统的目标的过渡金属沉积。蓝宝石基板的选择是由于蓝宝石在高温和原子平面表面的化学稳定性。 泵下溅射室到 3 x 10-6乇依次使用一个机械泵, 其次是扩散泵。 将 Ar 气体注入溅射系?…

Representative Results

分别在图 1ab17中显示了使用 pre-deposited 过渡金属硫化制作的单个 MoS2和 WS2的拉曼光谱和横截面 HRTEM 图像。对 MoS2和 WS2的两个特征拉曼峰值分别进行了观测, 它对应于平面内的和2D 晶体中的一个 1g声子振动模式。mos2样本的?…

Discussion

与传统的半导体材料如 Si 和 GaAs 相比, 2D 材料在器件应用中的优势在于有可能将极薄的物体分解成几个原子层。当 si 产业进入 < 10 纳米技术节点时, si 散热 FET 的高长宽比将使器件结构不适合实际应用。因此, 2D 的材料已经出现, 因为它们有可能取代 Si 的电子器件应用。

虽然最研究的2D 材料, 石墨烯, 预计将表现出高的流动性值, 其零带隙性质已导致没有关闭状态的石墨烯晶体?…

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

这项工作得到了部分支持, 其中大部分是由 105-2221-001-011-MY3 和最多 105-2622-8-002-001 的项目资助, 由科技部, 台湾, 并部分由应用科学研究中心资助的重点项目, 中央研究院,台湾。

Materials

RF sputtering system Kao Duen Technology N/A
Furnace for sulfurization Creating Nano Technologies N/A
Polymethyl methacrylate (PMMA) Microchem 8110788 Flammable
KOH, > 85% Sigma-Aldrich 30603
Acetone, 99.5% Echo Chemical CMOS110
Sulfur (S), 99.5% Sigma-Aldrich 13803
Molybdenum (Mo), 99.95% Summit-Tech N/A
Tungsten (W), 99.95% Summit-Tech N/A
C-plane Sapphire substrate Summit-Tech X171999 (0001) ± 0.2 ° one side polished
300 nm SiO2/Si substrate Summit-Tech 2YCDDM P-type Si substrate, resistivity: 1-10 Ω · cm.
Sample holder (sputtering system) Kao Duen Technology N/A Ceramic material
Mechanical pump (sputtering system) Ulvac D-330DK
Diffusion pump (sputtering system) Ulvac ULK-06A
Mass flow controller Brooks 5850E The maximum Argon flow is 400 mL/min
Manual wheel Angle poppet valve King Lai N/A Vacuum range from 2500 ~1 × 10-8 torr
Raman measurement system Horiba Jobin Yvon LabRAM HR800
Transmission electron microscopy Fei Tecnai G2 F20
Petri dish Kwo Yi N/A
Tweezer Venus 2A
Digital dry cabinet Jwo Ruey Technical DRY-60
Dual-channel system sourcemeter Keithley 2636B

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Diesen Artikel zitieren
Wu, C., Chu, T., Chen, K., Lin, S. Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication. J. Vis. Exp. (129), e56494, doi:10.3791/56494 (2017).

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