Hücre içi sıvı iletim elektron mikroskobu nano tanecikleri, kendinden montajlı takibi için
Summary
Burada deneysel protokoller gerçek zamanlı gözlem kendinden montajlı işlem için tanıtmak sıvı hücreli transmisyon elektron mikroskobu kullanarak.
Abstract
Bir nanopartikül dağılım kurutma nano tanecikleri kendi kendine monte yapıları oluşturmak için çok yönlü bir yoldur, ancak bu işlem mekanizması tam olarak anlaşılamamıştır. Derleme işleminin mekanizmasının araştırmak için hücre içi sıvı iletim elektron mikroskobu (TEM) kullanarak bireysel nano tanecikleri yörüngeleri izini var. Burada, biz sıvı hücreli TEM çalışmaları için kullanılan iletişim kurallarını mevcut kendinden montajlı mekanizması. İlk olarak, biz düzgün ölçekli Platin üretmek ve selenit nano tanecikleri kurşun kullanılan detaylı sentetik iletişim kuralları tanıtmak. Daha sonra biz silikon Nitrür veya silikon windows ile sıvı hücreleri üretmek ve yordamlar sıvı hücreli TEM teknik görüntüleme ve yükleme açıklamak için kullanılan microfabrication işlemler mevcut. Birkaç notlar nasıl kırılgan hücre windows yönetmek için de dahil olmak üzere tüm süreci için yararlı ipuçları sağlamak için eklenmiştir. Sıvı-hücre TEM tarafından izlenen nano tanecikleri bireysel hareketleri buharlaşma tarafından neden olduğu solvent sınırlar içinde değişiklikler nano tanecikleri kendinden montajlı işlem etkilenen saptandı. Solvent sınırları bir 2-boyutlu (2D) kendi kendine monte yapısının üretimi için agrega düzleştirme tarafından takip öncelikle form amorf toplamları, nano tanecikleri gittik. Bu davranışları da farklı nanopartikül türleri ve farklı hücre içi sıvı besteleri için gözlenir.
Introduction
Bireysel nano tanecikleri11toplu fiziksel özelliklerine erişmek için bir fırsat sağlar çünkü kendinden montajlı kolloidal nano tanecikleri ilgi olduğunu. En etkili yöntemlerinden birini kendinden montajlı pratik cihaz ölçekli uygulamalarda kullanılan öz bir uçucu solvent6,7,8, buharlaşma yoluyla bir yüzey üzerinde nano tanecikleri kuruluştur 9 , 10 , 11. büyük ölçüde buharlaşma hızı ve nanoparçacık-substrat etkileşimleri değişiklikleri gibi Kinetik faktörlerden etkilenir olmayan işlem bu çözücü buharlaşma yöntemidir. Ancak, tahmin ve Kinetik faktörlerin kontrolü zor olduğundan, kendinden montajlı çözücü buharlaşma tarafından nanopartikül mekanik anlayışı tam olgun değil. İn situ x-ışını saçılması çalışmaları topluluğu ortalama olarak bilgilerinizi vermiş olsa da olmayan nanopartikül kendinden montajlı işlemek12,13,14, bu teknik değil bireysel nano tanecikleri hareket belirlemek ve onların dernek genel yörünge ile kolayca erişilebilir.
Sıvı hücreli TEM bireysel nano tanecikleri, yörüngesini izlemek için bir gelişmekte olan nanopartikül hareketleri inhomogeneity ve katkılarından topluluk davranışları15,16anlamak için bize sağlayan bir araçtır, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. Biz daha önce sıvı hücreli TEM solvent sınır hareketi nanopartikül kendinden montajlı Tarih bir substrat18 inducing için büyük bir itici güç olduğunu gösteren çözücü buharlaşma sırasında bireysel nano tanecikleri hareket izlemek için kullanılan , 19. burada, biz nereye biz nanopartikül kendinden montajlı sıvı hücreli TEM kullanma sürecinin gözlemleyebilirsiniz deneyler tanıtmak. İlk olarak, protokoller, Platin sentezi için sağlar ve sıvı-hücre TEM ve nasıl nano tanecikleri sıvı hücreye yüklemek için imalat yordamlar tanıtımı önce selenit nano tanecikleri, kurşun. Temsilcisi sonuçlar kendinden montajlı solvent kurutma tarafından tahrik nanopartikül filmlerin TEM anlık görüntü görüntü görüntüleri gösterir. Bu filmlerde bireysel parçacıkların izleyerek, Çözücü-kurutma-aracılı detaylı mekanizmaları bir tek nanopartikül düzeyde kendinden montajlı anlayabiliriz. Sırasında kendinden montajlı silikon Nitrür penceresinde Platin nano tanecikleri esas olarak uçucu solvent açık hareketin güçlü kılcal kuvvetler ince solvent katman üzerinde hareket nedeniyle izleyin. Benzer olayları da diğer nano tanecikleri (kurşun selenit) ve solvent açık kapiller Kuvvetleri parçacık geçiş bir substrat yakınındaki önemli bir faktör olduğunu belirten yüzeylerde (silikon), için tespit edildi.
Protocol
Representative Results
Discussion
7 büyüklüğünde Platin nano tanecikleri nm sentez yolu ile amonyum hexachloroplatinate (IV) ve amonyum tetrachloroplatinate (II) Poli (vinylpyrrolidone) (PVP) bir ligand ve etilen glikol kullanarak bir çözücü ve bir indirgeyici27 azaltılması . Bir ligand-Satım tepki oleylamine ile hidrofobik bir çözücü parçacıkları dağıtmak için gerçekleştirildi. Kurşun selenit nano tanecikleri bir selenyum kaynak28 (29 chalcogenide nanocrysta…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Prof. Dr. A. Paul Alivisatos Kaliforniya Üniversitesi, Berkeley ve Prof. Taeghwan Hyeon Seul Ulusal Üniversitesi’nde yararlı tartışma için teşekkür ederiz. Bu eser IBS-R006-D1 tarafından desteklenmiştir. W.C.L. minnetle destek (HY-2015-N) Hanyang Üniversitesi Araştırma Fonu kabul eder.
Materials
| ammonium hexachloroplatinate (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
| ammonium tetrachloroplatinate (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
| tetramethylammonium bromide, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
| poly(vinylpyrrolidone) powder | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29,000 |
| ethylene glycol, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
| n-hexane, anhydrous, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
| ethanol, anhydrous, 99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
| oleylamine, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | Technical grade |
| lead(II) acetate trihydrate, 99.99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
| oleic acid, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | Technical grade |
| diphenyl ether, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
| selenium powder, 99.99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
| tri-n-octylphosphine, 97% | Strem | 15-6655 | Air sensistive |
| Toluene, anhydrous, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
| acetone 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
| potassium hydroxide, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
| p-type silicon-on-insulator wafers | Soitec | Power-SOI | for liquid cells with silicon windows |
| tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
| AZ 5214 E | AZ Electronic Materials | AZ 5214 E | Positive photorest |
| AZ-327 | AZ Electronic Materials | AZ-327 | AZ 5214 develper |
| indium pellets 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | thermal evaporator target |
| 1,2-dichlorobenzene, >99% | TCI | D1116 | |
| pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
| buffered oxide etch 7:1 | microchemicals | BOE 7-1 VLSI | |
| phosphoric acid, 85% | Samchun Chem. | P0449 |
Referenzen
- Shevchenko, E. V., Talapin, D. V., Kotov, N. A., O’Brien, S., Murray, C. B. Structural Diversity in Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 439, 55-59 (2006).
- Talapin, D. V., et al. Quasicrystalline Order in Self-Assembled Binary Nanoparticle Superlattices. Nature. 461, 964-967 (2009).
- Evers, W. H., Friedrich, H., Filion, L., Dijkstra, M., Vanmaekelbergh, D. Observation of a Ternary Nanocrystal Superlattice and Its Structural Characterization by Electron Tomography. Angew. Chem., Int. Ed. 48, 9655-9657 (2009).
- Maillard, M., Motte, L., Pileni, M. P. Rings and Hexagons Made of Nanocrystals. Adv. Mater. 13, 200-204 (2001).
- Sztrum, C. G., Rabani, E. Out-of-Equilibrium Self-Assembly of Binary Mixtures of Nanoparticles. Adv. Mater. 18, 565-571 (2006).
- Han, W., Lin, Z. Learning From "coffee Rings": Ordered Structures Enabled by Controlled Evaporative Self-Assembly. Angew. Chem., Int. Ed. 51, 1534-1546 (2012).
- Bigioni, T. P., et al. Kinetically Driven Self Assembly of Highly Ordered Nanoparticle Monolayers. Nat. Mater. 5, 265-270 (2006).
- Govor, L. V., Reiter, G., Parisi, J., Bauer, G. H. Self-Assembled Nanoparticle Deposits Formed at the Contact Line of Evaporating Micrometer-Size Droplets. Phys. Rev. E. 69, 61609 (2004).
- Kletenik-Edelman, O., et al. Drying-Mediated Hierarchical Self-Assembly of Nanoparticles: A Dynamical Coarse-Grained Approach. J. Phys. Chem. C. 112, 4498-4506 (2008).
- Kletenik-Edelman, O., Sztrum-Vartash, C. G., Rabani, E. Coarse-Grained Lattice Models for Drying-Mediated Self-Assembly of Nanoparticles. J. Mater. Chem. 19, 2872-2876 (2009).
- Rabani, E., Reichman, D. R., Geissler, P. L., Brus, L. E. Drying-mediated self-assembly of nanoparticles. Nature. 426, 271-274 (2003).
- Loubat, A., et al. Growth and Self-Assembly of Ultrathin Au Nanowires into Expanded Hexagonal Superlattice Studied by in Situ SAXS. Langmuir. 30, 4005-4012 (2014).
- Connolly, S., Fullam, S., Korgel, B., Fitzmaurice, D. Time-Resolved Small-Angle X-Ray Scattering Studies of Nanocrystal Superlattice Self-Assembly. J. Am. Chem. Soc. 120, 2969-2970 (1998).
- Lu, C., Akey, A. J., Dahlman, C. J., Zhang, D., Herman, I. P. Resolving the Growth of 3D Colloidal Nanoparticle Superlattices by Real-Time Small-Angle X-Ray Scattering. J. Am. Chem. Soc. 134, 18732-18738 (2012).
- Zheng, H., Claridge, S. A., Minor, A. M., Alivisatos, A. P., Dahmen, U. Nanocrystal Diffusion in a Liquid Thin Film Observed by in Situ Transmission Electron Microscopy. Nano Lett. 9, 2460-2465 (2009).
- Jungjohann, K. L., Bliznakov, S., Sutter, P. W., Stach, E. A., Sutter, E. A. In Situ Liquid Cell Electron Microscopy of the Solution Growth of Au-Pd Core-Shell Nanostructures. Nano Lett. 13, 2964-2970 (2013).
- Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336, 61-64 (2012).
- Park, J., et al. Direct Observation of Nanoparticle Superlattice Formation by Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy. ACS Nano. 6, 2078-2085 (2012).
- Lee, W. C., Kim, B. H., Choi, S., Takeuchi, S., Park, J. Liquid Cell Electron Microscopy of Nanoparticle Self-Assembly Driven by Solvent Drying. J. Phys. Chem. Lett. 8, 647-654 (2017).
- Park, J., et al. 3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy. Science. 349, 290-295 (2015).
- Chee, S. W., Baraissov, Z., Loh, N. D., Matsudaira, P. T., Mirsaidov, U. Desorption-Mediated Motion of Nanoparticles at the Liquid-Solid Interface. J. Phys. Chem. C. 120, 20462-20470 (2016).
- Liu, Y., Lin, X. -. M., Sun, Y., Rajh, T. In Situ Visualization of Self-Assembly of Charged Gold Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 135, 3764-3767 (2013).
- Verch, A., Pfaff, M., de Jonge, N. Exceptionally Slow Movement of Gold Nanoparticles at a Solid/Liquid Interface Investigated by Scanning Transmission Electron Microscopy. Langmuir. 31, 6956-6964 (2015).
- Sutter, E., et al. In Situ Microscopy of the Self-Assembly of Branched Nanocrystals in Solution. Nat. Commun. 7, 11213 (2016).
- Niu, K. -. Y., Liao, H. -. G., Zheng, H. Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquid Using Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (70), e50122 (2012).
- Hermannsdörfer, J., de Jonge, N. Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy. J. Vis. Exp. (120), e54943 (2017).
- Tsung, C. K., et al. Sub-10 nm Platinum Nanocrystals with Size and Shape Control: Catalytic Study for Ethylene and Pyrrole Hydrogenation. J. Am. Chem. Soc. 131, 5816-5822 (2009).
- Cho, K. S., Talapin, D. V., Gaschler, W., Murray, C. B. Designing PbSe Nanowires and Nanorings through Oriented Attachment of Nanoparticles. J. Am. Chem. Soc. 127, 7140-7147 (2005).
- Manthiram, K., Beberwyck, B. J., Talapin, D. V., Alivisatos, A. P. Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals. J. Vis. Exp. (82), e50731 (2013).
- Woehl, T. J., et al. Experimental Procedures to Mitigate Electron Beam Induced Artifacts During in situ Fluid Imaging of Nanomaterials. Ultramicroscopy. 127, 53-63 (2013).
- Shin, D., et al. Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells. Nat. Commun. 6, 6068 (2015).
