流管反应器中有机颗粒物的生产与测定
1School of Engineering and Applied Sciences,Harvard University, 2Department of Environmental Science and Engineering, Gillings School of Global Public Health,University of North Carolina, Chapel Hill, 3Department of Chemistry,Northwestern University, 4Department of Earth and Planetary Sciences,Harvard University
Summary
本文介绍了流管反应器的工作过程及相关数据采集。给出了设置实验、记录数据、生成数字直径分布以及粒子质量信息的协议, 为有机气溶胶的化学和物理性质提供了有用的信息。
Abstract
有机颗粒物 (pm) 日益被认为对地球气候系统以及城市地区的公共卫生具有重要意义, 生产用于实验室研究的合成 pm 已成为一种普遍的需要。在此, 实验规程证明了在流管反应器中通过α-pinene 臭氧溶解生产雾化有机 pm 的方法。介绍了测量气溶胶颗粒的大小分布和形态的方法。视频演示了流管反应器和相关仪器的基本操作。视频的第一部分介绍了气相反应物的制备、臭氧溶解和有机 pm 的生产过程。视频的第二部分展示了确定所产生粒子群特性的过程。颗粒数直径分布显示了不同的粒子生长阶段, 即冷凝、凝固或两者的结合, 具体取决于反应条件。粒子形态的特征是气溶胶粒子质量分析仪 (apm) 和扫描电子显微镜 (sem)。结果证实了在特定反应条件下从凝固中生长而成的非球形颗粒的存在。实验结果还表明, 在相对较高的浓度和较短的时间框架内, 流管反应器可用于研究有机 pm 的理化性质。
Introduction
生物圈和人为活动中排放的挥发性有机化合物 (vocs) 在大气中与氧化剂 (如臭氧或 oh 自由基) 发生反应, 产生次生含氧化合物1,2。其中一些化合物由于波动性低, 最终导致大气 pm1、3、4的质量浓度。大气颗粒对气候、人类健康和能见度有重要影响5。然而, 有机 pm 的生产机制在定性和定量上仍然没有得到充分的描述和理解, 无法预测数量和质量浓度以及物理和化学特性。弥合这一知识差距的一种方法是进行实验室研究, 利用流管反应器模拟大气有机 pm 的生产过程, 从而促进 pm 6 的机械、工艺和表征研究. , 7,8,9,10,11, 12.流管反应器能够快速合成气溶胶颗粒的各种颗粒数量和质量浓度 13。
本研究通过使用视频材料, 描述了有机 pm 作为亚微米大小的颗粒在一个流动管反应器中的一个主要大气单戊烯 (即α-pinene) 的臭氧溶解产生的生产, 这首先描述在shrestha等人13简单地说, 流动管是由玻璃, 内径为48.2 毫米, 长度为1.30 米。在层流系统中, 流动管的运行时间略高于环境压力 (雷诺数为 9.4±0.5), 停留时间为 38±1 s 14.通过使用循环冷水机组在容纳流管反应器的双层定制箱中流动水, 将温度设定为25±1°c。
流管反应器系统的示意图如图 1所示。一个纯净的空气发生器被用来产生超纯空气, 通过臭氧发生器, 产生 200-500 ppm 的臭氧。在 0.50 lpm 的纯净空气中, 额外的空气流动被用来蒸发由注射器注射器注射器注射器在一个圆形的底部瓶中注射的α-pinene。α-pinene 在提取到注射器注射器之前, 以 1:5015、16、17的稀释率与 2-丁醇预混合, 因为 2-丁醇可以起到 oh 清除剂的作用, 以确保臭氧溶解是唯一的反应发生在流动管内。将圆底烧瓶加热到 135±1°c, 使注入的有机化合物迅速蒸发。α-pinene 和臭氧流动入口也被安排在彼此垂直, 以引起在注射点的湍流和快速混合。流管的出口分为样品采集、尺寸分布测量 (通过扫描移动粒子 sizer-SMPS)、颗粒密度测量和排气。反应条件的变化, 以控制与凝固相比, 冷凝对颗粒生长的相对贡献。导流管的输出需要至少有一条连接到露天排气罩的线路, 以确保即使在不正确的实验条件下, 也不可能在流管和圆底烧瓶内建立压力。因此被生产的微粒群的特征可以很好地被调整。流管反应器配有可移动采样器, 可在生产过程中的不同时间点对有机 pm 进行采样。在流动管的不同长度上测量了产生的粒子群的直径分布。apm 测量粒子质量分布和动态形状因子 7,18, 19, 它提供了有关所产生的粒子群的形态和其他物理性质的信息。20,21粒子也被收集在纳米粒子采样器上, 通过 sem7,22进行离线成像。言下之意是, 流管反应器是对其中生产的 pm 进行臭氧溶解实验和快速在线和离线分析的合适介质。
Protocol
1. 管反应器气相注射 有机前体注射注: 实验中使用的所有设备和软件均可在材料表中找到。根据实验目的, 广泛的挥发性有机化合物可作为实验的有机前体。α-pinene 在此用作将有机前体注入流管反应器的程序的示例。 使用微移液器获得1.00 毫升的α-pinene。将液体转移到 50.00 ml 体积瓶中。 使用 2-丁醇将体积瓶填充到50.00 毫升, 从而以1:50 的比例稀释α-pinene。摇摇体积瓶, 将溶剂和溶质彻底混合。 使用注射器 (5.00 毫升) 提取α-pinene 溶液。用溶液冲洗注射器三次, 然后用溶液填充注射器。 将注射器连接到锋利的针头 (25 规格, 2 英寸长)。将注射器放在注射器注射器上。将针尖插入蒸发器圆底瓶 (25 毫升)。通过加热胶带将蒸发器瓶预热至135±1°c。 引入 0.5 slpm 净化空气的温和流动, 使其蒸发并带走注射器中注射的α-pinene。将净化后的空气发生器连接到与加热胶带相同的电源上, 以避免在停止纯空气供应的情况下加热圆底瓶。 打开注射器注射器, 并将注射率调整到适当的值。通过将气体流量、所需的 voc 浓度和注射器尺寸应用于克劳西-克莱百龙方程来计算注射速率。例如, 对于 4.5 lpm 的总流量, 要达到α-pinene 的 125 ppb, 就需要α-pinene 和 2-丁醇混合物的注射速率为11.7μlh。确保丁醇或α-pinene 在圆底瓶中的体积浓度小于 1%, 以避免有机化合物达到可燃性极限。 臭氧注射 在下午4点00分通过臭氧发生器通过空气流动。 打开臭氧发生器。通过调整玻璃管在发电机内屏蔽紫外线灯的长度, 将臭氧浓度控制在适当的值。臭氧和 voc 比率可能因两个数量级而异, 具体取决于实验的目的。如果在实验期间需要对 voc 作出充分反应, 那么臭氧浓度应高于 voc 浓度的10倍左右, 以确保臭氧过量。 打开臭氧浓度监视器, 并将臭氧监视器连接到计算机。使用终端读取器软件访问臭氧监视器读出并保存从臭氧监视器获得的数据 (图 2)。在臭氧浓度稳定后进行实验。 2. 流管反应器的颗粒生产 停留时间的调整 拧管反应器末端的盖 , 以调整流动管反应器内可移动取样器管的位置。随后改变可移动取样器管的不同位置, 以实现从3秒到 38秒10 的不同停留时间。 在每次实验中, 改变可移动采样器的位置, 以调整在流管反应器内产生的颗粒的停留时间。 将可移动采样器放置在流管反应器的开头 (距离气体入口0.10 米), 以获得最短的停留时间 (3秒)。将可移动采样器放置在流管反应器的末端 (距离气体入口1.30 米), 以获得最长的停留时间 (38秒)。 颗粒生产的温度控制 将流管反应器存放在温控、双壁、水套不锈钢箱中。在每一组实验之前, 执行泄漏检查和水位检查。 将水循环器中恒温器的温度设置为20.0。注: 实验过程中的温度变化不超过0.1°c。 打开主计算机中的温度记录软件, 并将数据采样时间设置为 10秒 (图 3)。温度传感器位于流管的中心点。打开”记录”按钮时, 开始记录从温度传感器测量的温度。 记录 4 ~ 6小时的温度, 在进行实验前稳定温度。注: 在24小时内, 流管反应器的温度波动小于±0.1°c。 压力监测系统 通过-英寸连接器和主计算机将压力监视器连接到流管出口 打开压力监视器软件 (图 4), 然后单击 “文件”新品上市时间/采样间隔将采样间隔设置为10秒。 单击”总数据点” , 将采样长度设置为 36, 000个。单击”确定”记录数据。注: 出口压力在24小时内保持在±0.01 atm 范围内, 表明管内压力是稳定的。 3. 流管反应器产生颗粒量的表征 数字直径分布 通过防静电管将流管反应器的出口连接到扫描移动颗粒片 (smps)。类似的仪器也可以用来测量数字直径分布, 而不是 smps。注: smps 的详细操作过程或故障排除可在其手册中找到。 启动记录数字直径分布的软件。通过单击”创建新文件” 创建新文件。设置图 5所示的每个参数。通过单击”确定”按钮, 记录出流管反应器的粒子的数字直径分布。 相对湿度控制 将喷水器的两个入口连接到两个质量流量控制器 (mfc), 以调节流管中护套空气的湿度。将两个入口的流量从 0-10 slpm 调整, 使护套空气的相对湿度从 & lt;5% 改为 & gt;95。 将水泡的出水口连接到透透膜管的护套进气口。将流管反应器的出口连接到同一透水膜管的主取样入口。 将相对湿度 (rh) 传感器连接到透水膜管的出口, 以测量采样空气的 rh。 通过单击”开始”按钮, 输入文件名, 然后单击”保存”按钮记录 rh 数据, 启动 rh 测量程序。 som 粒子的质量和动态形状因子 使用三英尺长的防静电管将相对湿度控制装置的出口连接到差动流动性分析仪 (dma) 的入口。通过一英尺长的防静电管将 dma 的出口连接到 apm 仪器的入口。将 apm 的出口连接到冷凝颗粒计数器 (cpc)。注: dma 和 cpc 的详细操作过程或故障排除可在其手册中找到。 按相应的电源按钮打开 apm 仪器和 apm 控制箱。单击 apm 控制框上的”远程”按钮, 以便可以从计算机中的软件界面操作仪器。 打开 apm 控制软件。通过单击”文件” 和”加载” 按钮加载预设的扫描文件 (图 6)。 单击 apm 控制软件的”开始”按钮, 以便 apm 仪器开始收集数据。 从流管反应器中收集颗粒 通过三英尺长的防静电管将流动管出口连接到纳米气溶胶采样器 (nas)。 用甲醇、水和再一次甲醇的循环清洁硅基板 (优质级, 电阻1-10ω·cm)。使用温和的氮气流擦干底物。 将清洁后的基板放在 nas 的电极上。用胶带固定基板边缘, 使其在收集22期间保持稳定。 打开 nas。将电压设置为-9.9 kv。将流量设置为 1.8 lpm。 打开采样仪器以运行 12-36小时. 然后, 从 nas 中取出装有收集到的颗粒的硅基板。对基板上的颗粒进行进一步分析, 例如 sem7或表面分析9的形态。
Representative Results
表1汇总了反应条件的矩阵。有机 pm 的数量和质量浓度范围可根据选定的α-pinene 和臭氧浓度13产生。例如, 如表1所示, 当臭氧浓度为 43 ppm 时, 将α-pinene 浓度从 0.125-100 ppm变化为可能产生 (4.4±0.6) x10 5 至 (9.1±0.3) x10 6 粒子,而质量浓度为 101至104微克 * mp-3, 分别为. 在流管反应器内可以研究粒子群动态特性的演化。通过视频演示, 利用 50±1 ppm 的臭氧和 125 ppm 的α-pinene 进行了实验。在流动管内, 粒子采样器的纵向位置允许在不同时间采样, 从3.0±0.2 到38±1秒不等. 图7显示了本实验气溶胶颗粒数量的数字直径分布。颗粒的总粒度浓度和模式直径随停留时间的增加而增加。在3秒的停留时间内, 未检测到颗粒。为了延长停留时间, 获得并测量了粒子群。模式直径从小于 10 nm 增加到约50纳米, 停留时间从 17±0.5 s 增加到38±1秒。相应的数字浓度从 (8.6±0.5) x104厘米-3增加到 (2.56±0.07) x10 5厘米 3. 图 8显示了 apm 设置在三个复制实验中记录的数字质量分布示例。利用颗粒质量和流动性直径计算了颗粒亚群的动态形状因子 。动态形状因子是由体积等效球体23所经历的阻力除以实际粒子上的阻力比。近球形颗粒的形状因子接近统一, 而高非球面颗粒的形状因子明显较大。图 9显示了颗粒在不同移动直径和湿度水平下退出流动管的动态形状因素。lt;5 rh 的值分别为1.21±0.02、1.09±0.02 和 1.08±0.02 (一西格玛不确定性), 表明粒子群主要由非球面粒子组成. 随着 rh 的增加, 所有三个种群的都有所下降, 在35% 的相对湿度下, 的最终值达到 1.02±0.01, 并在不确定的情况下与球形粒子相对应。图 10显示了暴露在 lt;5% rh (左柱) 和 80% rh (右列) 中的粒子的 sem 图像。这些图像表明, 非球面粒子在暴露于高 rh 后成为圆形, 如张等人详细讨论的那样.7. 上述结果表明, 流管反应器能够进行各种在线和离线分析。 图 1.流管反应器系统的示意图.红线显示含有臭氧的流动, 浅蓝色的线条显示含有α-pinene 的流动, 深蓝色的线条显示有机 pm 的流动。apm 系统由 dma、apm 和连接在一起的 cpc 组成。这一数字以前出现在 shreatha等人身上.13并在这里复制的许可。 图 2.臭氧监测和记录程序的图形用户界面. 图 3.用于温度监测和记录程序的图形用户界面. 图 4.用于压力监测和记录程序的图形用户界面. 图 5.数字直径分配程序的图形用户界面.请点击这里查看此图的较大版本. 图 6.apm 程序的图形用户界面. 图 7.不同停留时间动管颗粒群的大小分布 .每个尺寸分布的总浓度为1.69×10-1、7.50×10 3、8.58×104、2.00×10 5、2.33×105 和2.56×10 5个粒子 cmp-3,用于居住时间为3、10、17、25、32和 38s, 分别。阴影区域是粒径分布的标准偏差。这一数字以前出现在 shreatha等人身上.13并在这里复制的许可。请点击这里查看此图的较大版本. 图 8.使用 DMA-APM 系统测量的数字质量分布的一个示例.三个复制实验的结果证明了重现性。双西格玛不确定性由误差线表示, 误差条的大小与数据标记的大小大致相同。这些行表示对数据的正态分布的配合。横坐标是根据 apm 转速和 apm 气缸壁间施加的电压计算的。图中显示的粒子是由 700 ppb α-pinene 和14ppm 臭氧产生的。dma 选择了126.0 纳米的中心移动直径。这一数字此前出现在张等人身上.7 , 并在这里转载。请点击这里查看此图的较大版本. 图9。增加相对湿度的动态形状因子.a 小组: 为中心迁移率直径分别为126.0、175.0 和 190.0 nm 的粒子群从 700 ppb α-pinene 和14、25和 30 ppb 臭氧产生的颗粒。相对湿度照射时间为310秒。每个面板中的误差条表示标准偏差的两个西格玛。这一数字此前出现在张等人身上.7 , 并在这里转载。请点击这里查看此图的较大版本. 图10。从 700 ppb α-pinene 获得的粒子的扫描电镜图像, 采样的中心移动直径为 180.0 nm.在二氧化硅基板上收集气溶胶颗粒 12小时, 然后涂覆5纳米的 pt/pd。电子束的电压为5千伏, 工作距离为 2.3 mm, 第1栏显示了 & lt;5 rh 的颗粒单体的二聚体、三聚体和高阶团聚体。红圈识别单体。第2栏显示了在接触80% 的相对湿度后收集的近球形颗粒, 然后干燥到 & lt;5 rh。这一数字此前出现在张等人身上.7 , 并在这里转载。 o3 (ppm) 0.15±0.02 0.9±0。1 5.7±0。2 43±1 194±2 α-pinene (ppm) 0.125±0.003 num. conc。 0 (1±1) x102 (1.0±0.6) x105 (4.4±0.6) x105 (3.2±0.2) x105 质量. conc。 0 (3±5)x10-2 15±5 11±3 20±2 模式直径 0 22±4 60±5 35±3 34±2 geo. st. 偏差 N A 1。2 1。3 1。3 1。5 1.00±0.03 num. conc。 0 (3.1±0.9) x102 (1.5±0.2) x105 (5.5±0.2) x105 (5.8±0.4) x105 质量. conc。 0 (9±3)x10-3 61±9 (52±0.1) x102 (66±0.1) x102 模式直径 0 33±7 86±6 84±3 85±19 geo. st. 偏差 N A 1。3 1。4 1。5 1。7 10.0±0。3个 num. conc。 (2±2) x101 (4.0±0.2) x105 (6.0±0.7) x105 (6.3±0.7) x105 (1.8±0.2) x106 质量. conc。 0* (1.6±0.2) x102 (2.5±0.2) x103 (1.19±0.02) x104 (1.57±0.02) x104 模式直径 8±9 81±2 147±9 245±38 155±5 geo. st. 偏差 1 1。4 1。4 1。4 1。5 100±3 num. conc。 (4.4±0.3) x105 (8.3±0.3) x105 (8.3±0.4) x106 (9.1±0.2) x106 (1.3±0.02) x107 质量. conc。 35±3 (8.6±0.1) x102 (1.3±0.1) x104 (1.6±0.04) x105 (4.0±0.1) x105 模式直径 48±2 88±5 134±8 262±12 334±4 geo. st. 偏差 1。4 1。6 1。5 1。7 1。9 表1。α-pinene 臭氧溶解产生的颗粒的数量浓度 (cm-3)、质量浓度 (μg m-3)、模式直径 (nm) 和几何直径标准偏差.将体积浓度转换为质量浓度的材料密度为1200公斤 * m3, 所有实验的停留时间为38秒。*虽然存在颗粒, 但质量浓度低于检测极限。这张桌子以前出现在 shreatha等人身上.13并在这里复制的许可。
Discussion
通过调整流管反应器中的条件, 可以产生范围广泛、数量浓度和质量浓度的 soa 颗粒。在凝血生长和凝固生长方式之间也可以改变生长机制, 形成不同形状的颗粒。该协议的关键步骤包括保持流管反应器相对稳定的温度, 并稳定臭氧发生器的臭氧浓度。还需要注意的是, 每次都需要仔细记录可移动喷油器的位置, 以便在重复实验时停留时间保持不变。
如果流管反应器中的颗粒浓度似乎与预期不同, 可以执行几个故障排除程序。可以先对流管反应器进行气密检查。在密闭测试之后, 需要检查数字直径测量仪器, 以排除所有潜在的故障可能性, 如在进口堵塞和耗尽 1-丁醇溶液的 cpc。
因此, 上述流管反应器是研究跨越广泛浓度的有机气溶胶的物理化学特性和演化的有用工具。与其他气溶胶生成系统相比, 流管反应器可以快速生产各种颗粒数量和质量浓度13的气溶胶颗粒, 这在高质量负荷采样中特别有用。流管反应器还配备了一个可移动的取样器, 从而能够研究气溶胶颗粒的演变和生长。另一方面, 反应器的停留时间相对较短, 前体浓度相对较高, 这限制了其模拟近环境反应条件的能力。未来涉及流管反应器的工作是在内壁上添加紫外线照明, 以便在流管反应器内进行光氧化反应。其他 voc 反应物, 如β-羧烯和柠檬烯, 也已制定了研究计划。
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
本材料以国家科学基金会环境化学科学方案在1111418号补助金下的化学司支持的工作为基础, 美国国家科学基金会大气地球化学司根据该项目开展了工作。奖学金 1524731, 以及哈佛学院出版奖。我们感谢莫娜·什雷萨、亚当·贝特曼、刘鹏飞和库瓦塔对实验的有益讨论和协助。
Materials
| (-)-α-pinene | Sigma-Aldrich | 305715 | |
| 2-butanol | Sigma-Aldrich | 294810 | |
| 5.00 mL syringe | Hamilton | 201300 | |
| Aerosol particle mass analyzer | Kanomax | 3600 | |
| Condensational particle counter | TSI | 3022 | |
| Differential mobility analyzer | TSI | 3081 | |
| Heating mantle | Cole-parmer | WU-36225-10 | |
| Mass flow controller | MKS | M100B | |
| Nafion tube | Perma Pure | MD-700-24F-1 | |
| Nanometer aerosol sampler | TSI | 3089 | |
| Ozone generator | Jelight | 600 | |
| Ozone monitor | Ecosensors | UV-100 | |
| Pressure sensor | Omega | PX409 | |
| RH sensor | Rotronic | 60587161 | |
| Round-bottom, three neck flask | Aceglass | 6944-04 | |
| Scanning electron microscope | Zeiss | N/A | Ultra plus FESEM |
| Scanning mobility particle sizer | TSI | 3071A+3772 | electrostatic classifier is model 3071A and the condensational particle ocunter is 3772 |
| Silicon substrate | University Wafer | 1707 | |
| Syringe Needle | Hamilton | 90025 | 25 G, 2 inch |
| Syringe pump | Chemyx | Fusion Touch 200 | |
| Temperature sensor and software | National Instrument | USB-TC01 | |
| water circulator | Brinkmann | RC6 |
Referenzen
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Diesen Artikel zitieren
Zhang, Y., Liu, P., Gong, Z., Geiger, F. M., Martin, S. T. Production and Measurement of Organic Particulate Matter in a Flow Tube Reactor. J. Vis. Exp. (142), e55684, doi:10.3791/55684 (2018).