Fabbricazione ad alta temperatura di Nanostrutturati di ossido di ittrio stabilizzato-Zirconia (YSZ) Ponteggi da<em> In Situ</em> Carbon Templating xerogel
Summary
Un protocollo per fabbricare scaffold porosi, nanostrutturati stabilizzato con ittrio-zirconio (YSZ) a temperature comprese tra 1000 ° C e 1400 ° C è presentato.
Abstract
Abbiamo dimostrato un metodo per la fabbricazione ad alta temperatura microporosa, nanostrutturati stabilizzato con ittrio-zirconio (YSZ, 8% in moli di ossido di ittrio – 92 moli% di ossido di zirconio) scaffold con aree superficiali specifiche sintonizzabili fino a 80 m 2 · g -1. Una soluzione acquosa di un sale di zirconio, sale ittrio, e glucosio è mescolato con ossido di propilene (PO) per formare un gel. Il gel viene essiccato in condizioni ambiente per formare uno xerogel. Xerogel viene pressata in pellets e successivamente sinterizzato in un'atmosfera di argon. Durante la sinterizzazione, un YSZ forme fase ceramica ed i componenti organici decompongono, lasciando dietro di carbonio amorfo. Il carbonio formato in situ funge da modello duro, mantenendo una elevata area superficiale YSZ nanomorphology alla temperatura di sinterizzazione. Il carbonio viene successivamente rimosso mediante ossidazione all'aria a bassa temperatura, con un conseguente poroso nanostrutturato YSZ ponteggio. La concentrazione del template carbonio e la superficie scaffold finale può essere sistematicoly sintonizzato variando la concentrazione di glucosio nella sintesi gel. La concentrazione modello di carbonio è stata quantificata mediante analisi termogravimetrica (TGA), la distribuzione area superficiale e dimensione dei pori è stata determinata mediante misurazioni di adsorbimento fisico, e la morfologia è stata caratterizzata mediante microscopia elettronica a scansione (SEM). Fase purezza e la dimensione dei cristalliti è stato determinato utilizzando la diffrazione a raggi X (XRD). Questo approccio fabbricazione fornisce un nuovo, piattaforma flessibile per la realizzazione di superfici scaffold senza precedenti e nanomorphologies per applicazioni di conversione di energia elettrochimica a base di ceramica, ad esempio celle a combustibile ad ossidi solidi (SOFC) elettrodi.
Introduction
La cella a combustibile ad ossidi solidi (SOFC) molto promettente come tecnologia di conversione di energia alternativa per l'efficiente generazione di energia elettrica pulita. 1 Notevoli progressi sono stati fatti nella ricerca e sviluppo di questa tecnologia; Tuttavia, il miglioramento delle prestazioni dell'elettrodo sono ancora necessari per raggiungere commercializzazione affidabile. L'elettrodo spesso comprende un'impalcatura di ceramica porosa con particelle elettrocatalitiche decorati sulla superficie ponteggio. Una grande quantità di ricerca si è focalizzata sulla aumentando l'area superficiale delle particelle elettrocatalitiche per aumentare le prestazioni, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, ma è molto piccola ricerca sul aumentando la superficie ponteggio. Aumentando la superficie patiboloarea è difficile perché sono sinterizzati a temperature elevate, 1.100 ° C a 1.500 ° C.
Scaffold elaborati da sinterizzazione tradizionale tipicamente hanno una superficie specifica di 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 ci sono un paio di rapporti sul aumentando la superficie patibolo. In un caso, la superficie di un ponteggio tradizionalmente sinterizzato si arricchisce di dissoluzione e precipitazione della superficie ponteggio con acido fluoridrico, ottenendo una superficie specifica di 2 m 2 · g -1. 12 In un altro, alte temperature sono stati evitati del tutto utilizzando deposizione laser pulsato, ottenendo una superficie specifica di 20 m 2 · g -1. 13 La logica alla base dello sviluppo della nostra tecnica è stato quello di creare una fabbricazione a basso costoprocesso che fornisce superfici scaffold senza precedenti e utilizza temperature di sinterizzazione tradizionali in modo che il processo possa essere adottata facilmente. Con la tecnica riportata qui, superfici impalcatura fino a 80 m 2 · g-1 sono state dimostrate mentre viene elaborata a temperature di sinterizzazione tradizionali. 14
La nostra ricerca è motivata principalmente dal ingegneria elettrodo SOFC, ma la tecnica è più ampiamente applicabile ad altri settori e applicazioni. Generalmente, il metodo in situ di template di carbonio è un approccio flessibile che può produrre nanostrutturati, elevata area superficiale mista metallo materiali ceramici in polvere o impalcatura porosa. È flessibile dal fatto che la composizione ceramica mista metallo, area superficiale, porosità e dimensioni dei pori possono tutti essere sintonizzato sistematicamente. Le alte temperature sono spesso necessari per formare la fase desiderata nella ceramica mista metallo, e questo approccio conserva nanomorphology ceramica wentre permettendo di scegliere essenzialmente qualsiasi temperatura di lavorazione.
Questo metodo comporta la sintesi di un gel a base di propilene-ossido inorganico-organico ibrido, con una stechiometria ben definire di ioni metallici e il rapporto di inorganico contenuto organico. Il gel viene essiccato in condizioni ambiente per formare uno xerogel. Xerogel viene sinterizzato in un'atmosfera di argon alla temperatura desiderata. In seguito a riscaldamento, la componente organica decompone lasciando un modello di carbonio in situ, che rimane per la durata del sinterizzazione. Il modello di carbonio viene successivamente rimosso mediante ossidazione a bassa temperatura in aria, con conseguente nanostrutturati, elevata area superficiale ceramico.
Protocol
Representative Results
Discussion
Con questo approccio in situ di template di carbonio, si può creare e conservare nanomorphology in misto-metallo-ossidi a temperature ceramici tradizionali scaffold sinterizzazione. Le superfici risultanti sono fino a 80 volte superiore rispetto scaffold tradizionalmente sinterizzate e fino a 4 volte superiore rispetto ponteggi fabbricati mediante tecniche di deposizione complesse. 14 Il sistema gel ossido di propilene-glucosio è molto flessibile per l'ottimizzazione della concentr…
Offenlegungen
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Questo lavoro è stato sostenuto dalla Wake Forest Dipartimento di Chimica e il Centro Wake Forest Energia, Ambiente e sostenibilità (CEES). Ringraziamo Charles Mooney e l'analitica Instrumentation Facility della North Carolina State University per l'assistenza con l'imaging SEM.
Materials
| Zirconium (IV) chloride, 99.5+% | Alfa Aesar | 12104 | Air sensitive |
| Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9% | Alfa Aesar | 12898 | Oxidizer |
| D+ Glucose Anhydrous, ≥ 99.5% | US Biological Life Sciences | G3050 | |
| (±)-Propylene Oxide, ≥ 99% | Sigma Aldrich | 110205 | Extremely flammable |
| Ethanol 200 Proof | Decon Laboratories, Inc. | 2716GEA | |
| Argon, (99.997%) | Airgas | AR 300 | Industrial grade |
Referenzen
- Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies. Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).
- Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ. J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).
- Smith, B. H., Gross, M. D. A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells. Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).
- Vo, N. M., Gross, M. D. The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes. J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).
- Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes. Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).
- Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique. Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).
- Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes. Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).
- Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons. J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).
- Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes. J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).
- Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC. Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).
- Choi, S., Shin, J., Kim, G. The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+δ (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells. J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).
- Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes. J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).
- Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells. Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).
- Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials. J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).
- Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures. J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).
- Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas. Langmuir. 22, 756-764 (2006).
- Chervin, C. N., et al. A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3. Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).
- Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H., Simpson, R. L. A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase. J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).
- Gash, A. E., et al. Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts. Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).
