Electrochemical Eau-forte et caractérisation des points de Sharp émission de champ pour ionisation par impact électronique

Des conseils ou des points de Sharp ont longtemps été utilisés dans des applications de microscopie, tels que le microscope ionique de champ (FIM) ¹ et le microscope à effet tunnel (STM) ^2, et une gamme de techniques pour produire des bouts pointus de divers matériaux ont été mis au point ^3. Ces bouts pointus peuvent également être utilisés en tant que points d'émission de champ (de FEPs) en appliquant une tension élevée pour eux, et servent de source de faisceau d'électrons pratique. Une application de telles que la source est la production d'ions par ionisation par impact électronique (IIE). Le processeur frontal est particulièrement avantageuse dans des applications où des fluctuations de température produites par les émetteurs thermiques indésirables. Par exemple, la production d'ions par l' intermédiaire d' EII de gaz de fond ou de la vapeur dans la haute précision Penning pièges ^4,5.

Un procédé simple pour la fabrication d'FEPs consiste à graver par voie électrochimique des tiges de tungstène dans un hydroxyde de sodium (NaOH). Cette technique est relativement simple à mettre en œuvre avecéquipement modeste et a été montré pour être tout à fait reproductible et fiable. Un certain nombre de procédés sont décrits dans la littérature et des améliorations à ces techniques continuent à apparaître ^6. Nous décrivons ici un procédé pour la gravure électrochimique de pointes de tungstène dans une solution de NaOH. Notre méthode est une variante de la lamelle de dépose technique ^7,8 et la couche flottante technique de ^9,10. Comme ces deux méthodes, il permet la production de deux conseils d'une procédure de gravure unique. Une image de l'appareil expérimental pour la gravure des conseils est illustrée à la figure 1.

Figure 1. Appareil de gravure. De la photographie de l'appareil expérimental utilisé pour la gravure électrochimique de tiges de tungstène avec une solution de NaOH. S'il vous plaît cliquer surici pour voir une version plus grande de cette figure.

gravure électrochimique de tungstène dans la base aqueuse NaOH se produit par l'intermédiaire d'un processus en deux étapes. Tout d'abord, les oxydes de tungstène intermédiaires sont formés, et d'autre part, ces oxydes ne sont pas dissous par voie électrochimique pour former l'anion tungstate soluble. Ce processus est décrit, sous forme simplifiée, par les deux réactions

(1) 6OH + W ^– → WO _{3 (S)} + 3 H ₂ O + 6e ^-, et

(2) WO _{3 (S)} + 2OH ^– → WO ₄ ^2- + H ₂ O.

Le courant d'attaque et la solution de molarité NaOH utilisé affectent le temps et la tension nécessaire pour graver à travers la tige de tungstène. Les études de ces effets sont présentés et discutés. Plus important encore, les paramètres de gravure ont un effet sur la géométrie des pointes, et en tant que tels, leur fonctionnement en mode émission de champ. La géométrie de la des conseils que nous avons produits ont été caractérisés par leur imagerie avec un microscope électronique à balayage (MEB). Ces images peuvent être utilisées pour estimer, par exemple, le rayon de la pointe. En outre, les pointes ont été utilisés en mode d'émission de champ en appliquant une tension négative, typiquement de quelques centaines de volts à quelques kilovolts à eux et la surveillance du courant d'émission d'électrons qui en résulte. La relation entre le courant d'émission de champ, I, et appliquée une tension de polarisation, V, peut être décrit par l'équation Fowler-Nordheim ¹¹

(3) I = AV ² e ^{-Cr _eff / V,}

où r _eff est le rayon effectif de la pointe, A est une constante, et C est la seconde constante Fowler-Nordheim , Dans lequel b = 6,83 eV ^{– 3/2} V / nm,030eq11.jpg "/> est la fonction de travail de tungstène ( ≈ 4,5 eV), k est un facteur qui dépend de la géométrie (k ≈ 5), et Nordheim est le terme de correction d'image ( ≈ 1) ^12. Par conséquent, le rayon effectif de la pointe peut être déterminée en mesurant le courant d'électrons en fonction de la tension de polarisation. Plus précisément, il peut être obtenu à partir de la pente d'une soi-disant Fowler-Nordheim (FN) terrain de ln (I / V ²⁾ vs 1 / V.