通过扫描电子显微镜在半导体材料的扩展缺陷的全面表征

在半导体材料中的扩展缺陷的结构，电学和光学特性通过在扫描电子显微镜不同的实验方法研究。一般地，它是能够调查在同一样品这些性能，并与有关的样品制备，即使是在像晶界或位错的局部结构的明确的单一缺陷一些努力。然而，应该指出的是，由于与用于物理缺陷性能的检查的半导体材料的一次电子束的特定相互作用产物，其可以通过CL，EBIC或ccEBSD调查可实现的空间分辨率彼此不同。在图1中 ，示意性附图给出了SEM的适合于在低温下的CL测量（ 图1A），用于EBIC调查的组件的相应的设定（ 图1B </强>），以及必要的（cc）的EBSD测试（ 图1C）的主要硬件元件的布局。 所有这里给出的代表性结果列于硅得到作为与间接电子能带结构的半导体材料的展示。这种带结构阻碍所有发光测量由于辐射跃迁的比较与直接带隙半导体结构的概率很低。为了实现足够的发光强度为保证统计结果是具有挑战性的。在下面，实验程序用于通过塑性变形以及由在硅单晶的液相重结晶诱导位错的调查说明。此外，在硅的双晶与双晶界及低角度晶界调查呈现。 图2A示出的铟箔的试样的适当定位的一个例子，以保证良好的热接触，以在该温度由热电偶测得的冷冻样品架。通过实验证明，对于硅，在原始状态，测定为Si单晶约200至500微米的样品厚度很适合于在温度下降到在图2B中给出5 K的化学发光光谱低温CL调查之后，塑性变形和另外的退火后。在SEM的电子束，在20千伏的电子束加速电压和大约45 nA的在散焦扫描模式的探针电流，这是由于电子 – 空穴对的产生导致高发光强度在大体积（运行大约（450×250×3）微米3）中度激发密度。在这种扫描模式中，样品表面实际上是对WD = 15毫米，但电子一个WD = 0被调整。对于C大号成像，当然，该电子束被聚焦其产生几纳米的样品表面上，但与一些微米的一次电子的相同穿透深度作为散焦扫描模式中的电子束的光点直径。每幅图像采集的时间与商店分辨率1,024×768像素是像素模式下平均约10分钟，在电子束的扫描速度14。有人计算和实验证实了散焦扫描模式样品区的所研究的温度上升不超过某些0.1ķ通过热能传递更多由于电子束。在聚焦模式下，本地样品加热强烈依赖于热导率而这又取决于样品掺杂和本身的温度20。用于生长Si样品，浮子区p掺杂以10 15 cm -3的浓度的硼，在聚焦扫描模式中，局部温度升高ΔT约2千发生在5 K的低温恒温器的温度，以及ΔT的≈0.3ķ在25 K. 研究位错的光学性质，体Si样品在800℃后，在295兆帕的第二变形步骤在420℃下16兆帕的压力进行塑性变形。滑移线，变形的样品的一部分的表面上， 如图2C所示，由位错滑移过程在两个不同的111面向滑动面而引起的。滑线可以通过背散射电子（BSE）可视化。滑移线表示在其上的大部分位错排列的晶格面的痕迹。单色CL（单CL）图像（ 图2D和2E）均在D4和D3发光带的充满活力的岗位收购并没有从所造成的防滑纹路的表面形貌轮廓显著受到影响。这是由CL调查验证的压脚提升仔细表面抛光其显示相同的几乎不变的发光条纹图案作为最初波状样品表面，其中所述发光强度条纹图案是平行于滑动面的痕迹上。如果计划从图像定量分析的CL发光强度的局部分布，则CL图像具有要被记录在CL信号和灰度值之间的关系的线性范围。这种关系可以通过实验，通过测量图像的灰度值和在用于检测器给出对比度和亮度值的光电倍增器的绝对信号之间的相关性来确定。相反，如果打算以可视化的样品表面上化学发光强度的小的变化，那么为获得最佳效果，非线性信号对灰度值的关系应已经期间在SEM成像过程施加。上在低温下的堆积硅样品的CL图像的空间分辨率由相互作用的大小决定样品中的初始电子的量，因为这种相互作用体积的大小仅比容积为电子-空穴对21的辐射复合稍微小。对于聚焦和固定梁的相互作用体积的直径是在给定的实验条件22下约3微米。 周围由ccEBSD扩展缺陷应变场的估计需要的具有足够质量，甚至在高应变样品区域菊池图案记录。一个例子在图3A中给出。为了获得这些模式中，样品表面应无不需要的表面层（氧化物，碳污染等 ）。良好的结果可以用下面的实验参数来实现：在20千电子伏和12 nA的，样品表面60°和70°，以在WD = 15毫米入射光束，2×2的EBSD DETE之间的正常的倾斜电子束男星像素合并而产生的672×512像素的分辨率，在EBSD探测器上每帧20和43毫秒之间设置为高，曝光时间信号的放大增益，平均超过每个测量点和菊池的存储九时五十五帧模式为无索引每个测量点的图像。一个菊池图案的总采集时间可以从曝光时间乘以帧加上10几毫秒的数量由于所必需的电子束偏移的时间被估计，读出和存储。 50 nm的数值竟然实验是EBSD映射内的两个样本位置之间一个很好的最小步长。这与关于为电子衍射对比度达到的分辨率近理论考虑23一致。避免了EBSD映射期间光束漂移，建议运行映射前等待至少15分钟，在感兴趣的区域的近邻的光束扫描。结果发现，只EBSD线扫描平行于样品倾斜轴提供逼真的应变数据与在同一行上的参考图案。否则，实际样品倾斜角的非常小心判定是需要的，或者可选的线的长度垂直扫描到倾斜轴必须被限制到几个微米。 的菊池图案存储为8位的JPEG通过傅立叶变换（FT）和互相关与节目“ccEBSD”由作者（PC）的一个写评价。该方案是基于由威尔金森开发等人6的算法，将详细参考说明。 19.在菊池图案，几个（15 – 19）的子模式（128×128像素）具有与特征如亮带交叉（参见图3A和3B）被定义。所有子图案必须通过FT进行分析。的带通滤波器已被应用到所有的FT图像（内半径6圆周对于低频，外半径为40个像素为较高频率）xels设置为零的所有值在傅立叶空间（带通滤波器参见图3C）的外部。然后将交叉相关（cc）的函数（ 图3D）必须从基准菊池图案中的每个子图案与子图案的各自的FT（ 图3E和3F）的FT之间计算。从CC-功能（ 图3D）的峰的位置，所述子模式的相对位移可被确定。使用这些位移，可以计算出在正常和剪切应变分量。如果材料相关的弹性常数是已知的，也应力分量可被确定。在由福格特的符号，这些常数C 11 = 165.7 GPA，C 12 = 63.9 GPA和C 44 = 79.9 GPA对硅具有立方晶格24。结果从一个菊池巴的所有子模式的组合ttern提高应变评价的准确性。从在硅单晶上的无缺陷区域的ccEBSD线扫描确定的统计误差被发现是2×10 -4的所有应变张量分量。然而，为了获得用于扩展缺陷的情况下定量结果，一个菊池图案作为基准图案的选择是重要的。如果，例如，样品是完全由位错， 如图2所覆盖，由Jiang等 25提出复杂的程序可以应用于以找出适当的参考图案。 对于使用ccEBSD的情况是由一个高能量的电子束处理以诱导液相再结晶的Si晶片（[001] -表面取向）容易（ 见图4）。围绕重结晶的轨道，滑移线是BSE图像指示DISL可见平行于图像（ 图4A）的边缘上滑动面ocation异动痕迹。的CL调查，在相同的实验条件作为塑性变形样品下进行。单-CL图像，记录在带-能带跃迁（ 图4B，4C和4D分别）和D4和D2错位发光频带的能量，显示所造成的重的扩展缺陷的空间分布结晶成过程。带 – 能带跃迁和D线发光带之间的本地反相关可以从单CL图像来推断。这是由分别在电子束的光点模式样本位置1，2和3（参见图4A）测得的发光光谱（ 图4E）的支持。从作为重结晶轨道（ 图4A中的白线）的前一个行扫描进行ccEBSD调查，局部应变张量的直流电阻沿行扫描TS可确定（ 图4F和4G）。据验证，该统计误差范围内，该值不依赖于其中使用特定菊池图案作为基准图案，如果这图案位于在带 – 能带跃迁是主导的区域。当正常菌株TR（ε）的总和超过5×10 -4的值的位错有关的电子跃迁出现。因为TR（ε）不等于零为在大约150微米的长度接近重结晶轨道的一个区域中的扫描，有在接近样品表面的体积平均晶格膨胀。根据弹性的线性理论，如在评估程序“ccEBSD”预先假定的正常应力σ33是等于零。如果有在EBSD行扫描的裂纹，那么ccEBSD评估不能在整个扫描与一个参考图形由于菊池图案CAU的急剧变化进行由裂缝的几何效应的sed。 在原理上可以由用于在硅晶界的结构，光学和电特性的调查所述的实验方法来实现什么示于图5为p型掺杂的具有10 17厘米的硼浓度的Si双晶-3。常规的EBSD地图产生在其中由获取软件的图案采集后立即进行仅菊池图案的索引的地图的每个点上的结晶方位的全部信息。此外，还晶界的类型可以通过常规的EBSD数据管理程序（ 图5A）显示。用于检测LAGB的，临界角，必须在两个相邻测量点的晶格的取向差限定。的1°的最小值被证明是合适的。为了LAGB在EBSD图所示，取向差角为4.5°。相同的采样区域（ 图5B）的EBIC图像在室温测定。非相干Σ3晶界与LAGB在这里显示为暗线。这种效果是由局部增加载流子复合导致的。从EBIC信号跨越LAGB（参见， 图5H），（60±12）微米的扩散长度和（4.1±0.4）一个复合速度的对比度轮廓×104 厘米秒-1测定的少数载流子在该模型由Donolato 14的框架。所述EBIC图像中的单个暗点，分布在整个样品表面并浓缩尤其在LAGB附近，表示穿透位错的位置。在在4K的CL成像调查，LAGB在带-能带跃迁能量（ 图5C），如预期的，但surprisi出现单CL图像中暗ngly也在D4的频带（ 图4D），它通常被分配给位错的能量的单CL像。然而，LAGB看起来亮的单CL图像在对应于D1 / D2发光频带（ 图5E）1530纳米的波长。该发光行为被认为是由点缺陷在构成LAGB位错的附近感应。此外，作为线横跨LAGB扫描以确定其本地应变场进行的ccEBSD过程。在电子束加速电压降低到10千伏，以增加在增加的总采集时间为每个菊池图案为代价的应变测定的空间分辨率。正常和剪切应变分量，在图5F和5G所示，分别不能用于LAGB的中心区域计算（超过约50nm），因为双模式似乎防止菊池图案进行分析。更多以上，对LAGB两侧的EBSD图案具有与两个不同的参考图案相关联，因为只能适用于衍射图案的小变化的互相关方法。这样，两个参考图案，收集在左手侧和LAGB的右手侧，由于两个子颗粒之间的大取向差角。尽管如此，这是令人激动的应变分量表现对称地对LAGB的两侧。为应变分量的位置依存性的图表表明LAGB的应变场的范围延伸至大约350纳米到两个子颗粒。与此相反，带-能带跃迁单CL图像中的局部改变对比度的图，和的EBIC图像（ 图5H）中的EBIC信号对比度，表明LAGB对发光信号的影响并在EBIC信号范围可达±10μm且从中心±1.5微米在LAGB的分别。这验证从对扩展缺陷的不同属性的调查当地的分辨率很大程度上取决于所采用的实验方法和参数开始发言。 图1.设置为CL，EBIC和ccEBSD测量。（A）的扫描电镜与场发射枪，不同孔径成像和分析，对低温样品架中，CL聚光镜的样品，单色仪和红外光电倍增管为红外光;（B）所述样品EBIC调查和（C）设置为可数值进行分析，以获得对晶体取向的信息的菊池图案的形成和存储的肖特基接触以及由ccEBSD晶格扭曲。D / 53872 / 53872fig1large.jpg“目标=”_空白“>点击此处查看该图的放大版本。 图2. CL光谱及成像调查在塑性变形硅单晶。（A）上放置在低温样品架铟箔硅样品。 （B）为高纯度的Si单晶（原生）测得的发光光谱，用于塑性变形样品，并经过附加的退火。在光谱的特性的转换标记为通常与BB为一个带 – 能带跃迁和D1至D4对于位错引起的发光频带。变形Si晶体的表面（C）上滑行通过背散射电子（BSE）成像（由图2A红色箭头标记）。这些结果表明，对于不同的滑移SYSTE塑性变形女士。在图2D和2E，对于D4线和D3线单-CL图像显示，分别有各自的BSE图像（ 图2C）所示低于同一样品区域进行测量。 请点击这里查看更大的版本这个数字。 图3.图像中可视化分析ccEBSD的课程步骤：（A）从子模式实际样品位置全部菊池花样。 （B）的其中一个子模式的和（C）其过滤傅立叶变换。 （E）从在样品和（F）的过滤傅立叶变换的基准位置对应的子图案。 （D）的交叉相关函数（CCF），从副图案的傅里叶变换计算的。在CCF的亮度提高了20％，以可视化的详细信息。 请点击此处查看该图的放大版本。 图4. CL和ccEBSD调查对于硅晶片重新结晶后。（A）中从一个Si晶片的表面上具有由高能电子束处理后的轨道再结晶材料的BSE图像。点1，2和3 CL光谱调查位置标记，以及在其中执行ccEBSD扫描与方向箭头线。在（A）所示的样本区域的（BD）单CL图像，在带-能带跃迁（B）的有活力的位置采取D4（C）和D 2（D）的发光带。 （E）发光光谱在沿线扫描（A），从ccEBSD调查计算出的1点，2和3的正常（F）和剪切应变分量（G）进行测量。 请点击此处查看大图这一数字。 图5. EBSD，在一个硅碧晶体上的Si的双晶，在黄色和黑色的一个LAGB孪晶晶界HAGBs和LAGB。（A）中的EBSD取向图EBIC，CL和ccEBSD调查 。正常晶粒表面的取向表示。 （B）在样品区的RT（A），其中相干（黄色箭头）和incohere EBIC图像NT（蓝色箭头）双晶界表示。 （CE）在BB（C）的能量的单CL照片，D4（D）和D1 / D2（E）的属于其由EBIC图像（B）在一个红色矩形标记LAGB区域。正常（F）和来自整个LAGB ccEBSD调查计算出的剪切应变分量（G）。在4K和在横跨LAGB RT中EBIC图像将BB单CL图像中找到的相反的（H）的比较。在应变分量图和在CL-和EBIC对比图请注意，在不同的缩放X坐标。 请点击此处查看该图的放大版本。