רגישות גבוהה תהודה מגנטית גרעינית בחצי Giga-פסקל: כלי חדש לבדיקת מאפיינים אלקטרוניים והכימיים של חומר מעובה בתנאים קיצוניים

מאז ניסויי סימן ההיכר של פרסי Bridgman של חומר מעובה תחת לחצים הידרוסטטיים גבוהים בתחילת המאה שעברה, תחום פיסיקה בלחץ גבוה התפתח במהירות ^1. מספר גדול של תופעות מרתקות ידועים להתרחש תחת לחצים של כמה-GPA ^2. בנוסף, התגובה של מערכות חומר מעובים בלחץ גבוה לימדה אותנו הרבה על הקרקע האלקטרונית שלהם ומצבים מעוררי ^3,4.

למרבה הצער, שיטות לחקירה של התכונות אלקטרוניות של חומר מעובה בלחצי Giga-פסקל הן נדירות, עם צילום רנטגן או מדידות התנגדות DC מובילות את הדרך ^5. בפרט, זיהוי של מומנטים מגנטיים אלקטרוניים או גרעיניים עם ספין אלקטרון (ESR) או תהודה מגנטית גרעינית (NMR) ניסויים, הוא חייב להיות כמעט בלתי אפשרי ליישום בתאי סדן בלחץ גבוה אופייניים שבו אחד צריך להחזיר את האות מ v זעירמעוגן olume ידי סדנים ואטם איטום.

כמה קבוצות ניסו לפתור את הבעיה הזו על ידי שימוש בהסדרים מורכבים, למשל, בתדר רדיו שני מפוצל זוג סלילים (RF) בסופו לאורך צלעותיו של הסדנים ^6; מהוד שיער פינים לולאה יחידה או כפולה ^7,8; . או אפילו אטם רניום פיצול כסליל RF איסוף ^9, ראה איור 1 למרבה הצער, גישות אלה שעדיין סבלו מיחס נמוך אות לרעש (SNR), המגבילים את היישומים הניסיוניים לגדולים – γ גרעינים כגון ¹ H ^10. הקורא המעוניין עשוי להיות מופנה לניסויים אחרים בלחץ גבוה תהודה מעגל טנק ^{11 – 15.} Pravica וסילברה ¹⁶ דו"ח הלחץ הגבוה ביותר שהושג בתא סדן לNMR עם 12.8-GPA, שחקר את המרת Ortho-para של מימן.

בעניין רב ביישום NMRללמוד את המאפיינים של מוצקי קוונטים, הקבוצה שלנו הייתה מעוניינת שNMR זמין בלחץ גבוה, כמו גם. לבסוף, בשינה 2009 זה יכול להיות הוכיח כי NMR תא סדן רגישות גבוהה הוא אכן אפשרי אם תדר רדיו מהדהד (RF) מיקרו סליל ממוקם ישירות בחלל בלחץ גבוה התוחם את המדגם ^17. בגישה כזו, רגישות NMR הוא השתפר בכמה סדרי גודל (בעיקר עקב העלייה הדרמטית במילוי פקטור של סליל RF), מה שגרם אפילו יותר מאתגר ניסויי NMR אפשריים, למשל, ¹⁷ O NMR על דגימות אבקה של מוליך בטמפרטורה גבוהה במהירות של עד 7-GPA ^18. מוליכות בחומרים אלו יכולות להיות מוגברים באופן משמעותי על ידי הפעלת לחץ, וזה אפשרי עכשיו כדי לעקוב אחר תהליך זה עם בדיקה אלקטרונית מקומית שמבטיחה תובנה בסיסית לתוך התהליכים השולטים. דוגמא נוספת לכוחו של NMR בלחץ גבוה יצאה ממה היו believed להיות ניסויי התייחסות שיגרתי: על מנת לבדוק את NMR תא הסדן הציג החדש, אחד מהחומרים הידועים ביותר נמדד – פשוט מתכת אלומיניום. ככל שהלחץ הוגדל, סטייה בלתי צפויה של משמרת NMR ממה שניתן היה לצפות למערכת אלקטרונים חופשיים נמצאה. גם חזר על ניסויים, תחת לחצים מוגברים, הראה כי התוצאות החדשות אכן היו אמינות. לבסוף, עם חישובי מבנה להקה שלאחר מכן מצא כי התוצאות הן הביטוי של מעבר טופולוגי של המשטח פרמי של אלומיניום, שלא ניתן הייתה לזהות באמצעות חישובים לפני שנים, כאשר כוח המחשוב היה נמוך. חיוץ הממצאים לתנאי סביבה הראו כי התכונות של מתכת זו המשמשת כמעט בכל מקום מושפעים ממצב האלקטרוני מיוחד זו.

כדי ליישם מספר היישומים שונים תאי סדן שתוכננו במיוחד (תאים קודמים היו מיובאים מCavendאיש המעבדה וretrofitted לNMR) פותחו. נכון לעכשיו, המארז מהתוצרת הבית המשמש הם מסוגל להגיע לחצים עד 25-GPA בעזרת זוג סדני 6H-SiC culet 800 מיקרומטר. ניסויי NMR נערכו בהצלחה עד 10.1-GPA, כל כך רחוק. ביצועי התמ"ג של תאים חדשים זה הוצג להיות מעולה ^19. המרכיב העיקרי הוא טיטניום, אלומיניום (6) -Vanadium (4) עם רמה נוספת נמוכה ביניים (כיתה 23), מתן כוח תשואה של כ 800 מגפ"ס ^20. בשל המאפיינים שאינם המגנטי שלה (χ הרגישות המגנטי הוא כ -5 עמודים לדקה) הוא חומר מתאים לשלדת תא הסדן. הממדים הכוללים של התאים הציגו (ראה איור 2 לסקירה של כל עיצובי תא סדן הבית בנוי) הם קטנים מספיק כדי להתאים למגנטי NMR נשא סטנדרטיים רגילים. העיצוב הקטן ביותר, LAC-TM1, אשר רק 20 מ"מ גובה ו17 מ"מ קוטר, מתאים גם מגנטים טיפוסיים קטנים, קר נשא (קוטר קדח 30 מ"מ). LAC-TM2, המהווה את המארז האחרון המחברים שתוכננו, משתמש בארבעת ברגי Countersink M4 אלן (עשויים מאותו סגסוגת כמארז תא) כמנגנון נהיגה לחץ, המאפשרים שליטה חלקה של הלחץ הפנימי (הדפסים כחולים מצורפים ב סעיף נוסף).

בדרך כלל, סדני יהלום משמשים על מנת ליצור לחצים הגבוהים ביותר של מעל 100-GPA. שו ומאו ^{21 – 23} הוכיחו כי סדני moissanite לספק חלופה חסכונית במחקר בלחץ גבוה, עד לחצים של כ 60-GPA. לכן, סדני moissanite שמשו לגישה-GPA NMR הציגה. התוצאות הטובות ביותר הושגו עם סדנים גדולים החרוט 6H-SiC מותאמים אישית ממחלקת הסדן של צ'רלס & Colvard. עם תאים אלה, ללחצים עד 10.1-GPA, השימוש ב800 סדני culet מיקרומטר נמצא לגרום לרגישות NMR טובה מאוד. לשם השוואה, לי et al. לדווח SNR של 1 על ¹ H NMR של מים ברז, ואילו יחס האות לרעש של גישת מיקרו הסליל הציגה הראה ערך של 25 ל1/7 מהנפח שלהם, אפילו בשדה מגנטי נמוך מעט.

עם גישה חדשה זו לרגישות גבוהה סדן תא NMR אחד יכול להמשיך יישומים רבים המבטיחים תובנה חדשה ומרגשת לפיזיקה והכימיה של חומרים מודרניים. עם זאת, כמו תמיד, ברגישות ובסופו של דבר החלטה להגביל את היישום של NMR, בפרט, אם מישהו מעוניין בלחצים גבוהים בהרבה שדורשים גדלי culet קטנים יותר. לאחר מכן, יש לא רק כדי לייעל את עיצוב התא עם סלילי RF קטנים עוד יותר, אלא גם לחשוב על שיטות להגדלת קיטוב גרעיני.