극한의 상황에서도 응집 물질의 전자 화학적 특성을 프로빙을위한 새로운 도구 : 기가 파스칼의 압력에서 고감도 핵 자기 공명

지난 세기의 시작 부분에서 높은 수압 압력에서 응축 물질의 퍼시 브리지 먼의 특징 실험 이후, 고압 물리학의 분야는 급속 ^한 발전했다. 흥미로운 현상의 많은 여러 GPa로 ^(2)의 압력에 따라 발생하는 것으로 알려져있다. 또한, 고압으로 응축 물질 시스템의 응답은 우리에게 자신의 전자 지상과 흥분 상태 ^3,4에 대해 많은 것을 가르쳤다.

불행하게도, 기가 파스칼의 압력에서 응축 물질의 전기적 성질의 조사 기술은 X 선이나 방법 ^5를 선도 DC 저항 측정으로 드물다. 특히, 전자 스핀 (ESR) 또는 핵 자기 공명 (NMR) 실험으로 전자 또는 핵 자기 모멘트의 검출은 하나의 신호를 검색 할 필요 전형적인 고압 앤빌 세포에서 구현하는 것은 거의 불가능할 수밖에 작은 Volume 받침대 및 밀봉 가스켓에 안치.

몇몇 그룹이 복소 배열을 사용하여이 문제를 해결하는 시도 등이 분할 한 쌍의 무선 주파수 (RF) 코일은 받침대 ^(6)의 측면을 따라 감겨, 단일 또는 이중 루프 머리 핀 공진기 ^7,8; . 예컨대 ^1과 핵 γ – 또는 RF 픽업 코일 ^(9),도 1 참조 심지어 분할 레늄 가스켓 불행히도, 그러한 접근법은 여전히 대형까지 실험 응용을 제한, 낮은 신호 대 잡음비 (SNR)을 앓고 H ^{10. 15 –} 관심있는 독자는 다른 고압 공진 탱크 회로 실험 ¹¹ 지칭 될 수있다. Pravica 및 Silvera ¹⁶ 보고서 수소의 오르토 – 파라 변환을 공부 12.8 GPa로와 NMR에 대한 앤빌 셀에 달성 된 가장 높은 압력.

NMR을 적용에 큰 관심과 함께양자 고체의 특성을 연구하기 위해, 우리 그룹뿐만 아니라, 높은 압력에서 사용할 수 NMR 데에 관심이 있었다. 마지막으로, 2009 년에이를 공명 무선 주파수 (RF) 마이크로 코일 ^(17)을 둘러싸는 샘플 고압 캐비티에 직접 배치되는 경우 고감도 앤빌 셀 NMR 정말로 가능하다는 것을 입증 할 수 있었다. 이러한 접근법에서, NMR 감도의 분말 샘플에 대해 ¹⁷ O NMR 예 더욱 도전 NMR 실험을 가능하게, (RF 코일의 계수를 채우기에 주로 기인 극적인 증가) 수십배에 의해 향상된다 최대 7 GPa로 ^(18)에서 고온 초전도체. 이들 재료의 초전도 크게 압력의인가에 의해 증폭 될 수 있으며, 프로세스에 지배 근본적인 통찰력을 약속 로컬 전자 탐침이 프로세스를 수행하는 것이 가능하다. 무엇인지 고압 NMR의 힘에 대한 또 다른 예는 등장 believED 루틴 퍼런 실험으로 : – 단순 알루미늄 금속을 도입 새로운 앤빌 셀 NMR을 테스트하기 위해, 잘 알려진 물질 중 하나를 측정 하였다. 압력이 증가함에 따라, 하나는 자유 전자 시스템에 대해 무엇을 기대에서 NMR 변화의 예기치 않은 편차가 발견되었다. 증가 된 압력에 따라 또한, 실험을 반복, 새로운 결과가 참으로 신뢰할 수있는 것으로 나타났다. 컴퓨팅 파워가 낮을 때 마지막 밴드 구조 계산으로는, 결과 년전 계산에 의해 검출 될 수없는 알루미늄 페르미 표면의 위상 전이의 표현 인 것으로 밝혀졌다. 주변 조건에 대한 연구 결과의 외삽은 거의 모든 곳에서 사용이 금속의 성질이 특별한 전자 조건에 의해 영향을받는 것으로 나타났다.

서로 다른 응용 프로그램의 수를 추구하기 위해 특별히 디자인 된 앤빌 셀 (이전 셀은 Cavend에서 수입했다NMR을 위해 개조 틱 연​​구소와) 개발되었다. 현재 사용되는 조립식 섀시는 800 μM의 culet 6H-SiC를 앤빌의 쌍을 사용하여 25 GPa의 최대 압력에 도달 할 수있다. NMR 실험은 성공적 지금까지, 10.1 GPa로까지 수행 하였다. 이 새로운 셀 NMR 성능은 ¹⁹ 우수한 것으로 나타났다. 주성분은 티타늄 – 알루미늄 (6) -Vanadium (4)에 대한 (800)의 항복 강도가 ²⁰ MPa로 ^제공 여분 낮은 격자 간 레벨 (등급 23)와. 인해 비 자기 특성 (자기 자화율 χ 약 5 ppm의 경우)는 앤빌 셀 섀시의 적절한 소재이다. 도입 된 세포 (모든 조립식 앤빌 셀 설계의 개요를 그림 2 참조)의 전체 크기는 일반 표준 구멍 NMR 자석에 들어갈 정도로 작다. 높이 만 20mm, 직경 17mm 인 작은 디자인, LAC-TM1은 또한 전형적인 작은 냉간 구멍 자석 (30mm 구멍 직경)에 적합합니다. L저자 설계된 최신 섀시 인 AC-TM2는 (내부 압력의 매끄러운 제어에 부착 청사진을 허용 압력 구동 메커니즘 (셀 섀시와 같은 합금으로 만들어진) 사 M4 육각 카운터 싱크 볼트를 사용 보충 절).

통상적으로, 다이아몬드 앤빌 100 GPa의 전술의 최고 압력을 생성하기 위해 사용된다. 쑤 마오 ^21-23 moissanite의 ^앤빌은 약 60 GPa의 압력의 최대 고압 연구 비용 효율적인 대안을 제공하는 것을 보여 주었다. 따라서, 모이 사 나이트 모루는 도입 GPa의 NMR 방법을 사용 하였다. 가장 좋은 결과는 찰스 & Colvard의 모루 부서의 사용자 정의 대형 콘 6H-SiC를 모루 달성 하였다. 그 세포로, 1​​0.1 GPa의 최대 압력에 대해, 800 μM의 culet 앤빌의 사용은 아주 좋은 NMR 감도가 낮아 밝혀졌다. 비교를 위해, Lee 등은 알. ¹ H NM 1의 SNR을보고도입 마이크로 코일 방식의 SNR에도 약간 낮은 자기장에서의 7.2 부피에 대해 25의 값을 보였다 수돗물 R,.

현대 물질의 물리와 화학에 흥미 진진한 새로운 통찰력을 약속 많은 응용 프로그램을 추구 할 수 고감도 세포와 모루 NMR의 일에이 새로운 접근 방식. 하나는 작은 크기 culet 요구 훨씬 높은 압력 관심 경우에는 항상 같은 감도 및 해상도는 궁극적으로, 특히, NMR의 적용을 제한한다. 그런 다음, 하나는 더 작은 RF 코​​일과 셀 설계를 최적화뿐만 아니라, 핵 분극을 증가시키기위한 방법에 대해 생각뿐만 아니라 있습니다.