メタ磁性B2-命じFeRhエピ層のスパッタ成長と評価

我々は、このプロトコルに従って、多くのFeRhのサンプルを用意しました。ここでは、代表的なサンプルを選択するための最も一般的な特徴付け手順を用いて得られた典型的な結果を示す。このような結果は、厚さの範囲は20〜50nmのサンプルのために期待されている。我々はより深く私たちの材料を特徴付けるために使用している他の方法は、X線磁気円二色性28、29、散乱斜入射​​X線、および偏極中性子反射率測定30が含まれています。また、Auを27と合金をドーピングの効果を研究した。この材料から期待できる特性に関するさらなるデータがこれらのレポートで見つけることができ、参照はその中に含まれる。 我々のエピ層のうちの一つの構造を図1に示す透過型電子顕微鏡写真に詳細に示されている。試料断面は、従来のディンプルとイオン研磨技術により調製したNIQUE標準試料調製法（例えば、ウィリアムズとカーター31を参照されたい） -および200kVの電子ビームを用いて観察した。全体の層構造は、 図1の（a）に見られる。この場合には、30nmのFeRh膜をエピタキシャル〜4nmのCr層および約1ナノメートル厚のAl層が続く、MgO基板上に成長させた。 （Cr層は、特定の実験のためにここに含まれ、一般的には必要ありません）。画像から測定したFeRh / MgOおよびFeRh / Crの界面の粗さは、それぞれ、0.6 nmおよび2.8nmである。 図1（b）においてのMgO / FeRh界面の高解像度の顕微鏡写真が示されている。 | MgOの[110]（001）|視野回折から確認されるようにエピタキシャル関係は、FeRh [100]（001）である。界面を横切る格子整合エピタキシャル成長の質の高さを示しています。ここでは、データが表示されませんが、サンプルの選択に構成をチェックするために、TEM、エネルギー分散型X線分光法を使用していた。それは常に測定の不確かさの中に等原子となっている。 Χ線反射率データは、エピ層のAl薄膜、多結晶層でキャップされた名目上25nmの厚さのFeRhについては、図2に示されている。測定はKα放射を減衰させるためのNiフィルターを用いて、銅Kα放射線 （λ= 0.1541 nm）を用いて、ブラッグブレンターノ幾何学における標準的な2円回折計で行った。層スタック内のさまざまなインターフェイスから反射X線ビームの干渉に起因する顕著なKiessig縞は、これらのインターフェイスは滑らかで、よく相関していることを示している。赤い実線はGEnxのソフトウェア32を使用して実行されているデータへのフィット感を示しています。多層構造に最適なパラメータを表1に示す。試料をt露出されると、Al層の一部が酸化され、自己不動態化しているという事実O空気がモデルで会計処理される。 同じサンプルについてΧ線回折データは、同じ機器上に集め、 図3に示されている。 MgO基板の（002）反射はただ1およびKα2行をα銅のKを解決するための強力かつ十分にシャープである。 FeRh層は両方（001）と（002）反射を示しています。エピ層とひずみ勾配の有限の厚さのためにいくつかの広がりがあります。 （002）FeRh B2のピークは2θを中心とし= 61.3°±0.02、3.02±0.05オングストロームの平均面外格子定数を得た。それは、これら2つのピークの相対積分強度からFeRhのB2構造の化学的秩序パラメータSを決定することが可能である。この量は、Sとして定義されたFe + = rのは、Fe（ロジウム）によって占有鉄ロジウム（Rh）部位の割合が33原子れるRhの -1、rは 。式の簡単な検査は、Tを示しています帽子ときR のFe = R のRh = 1 その構造は、ときR のFe = R のRh = 0.5、すべての格子位置をランダムに占有されているように、S = 0のに対し、S = 1に最適です。その理由は、ときS = 0 の部位平均構造は、構造因子が構造体（001）反射が許可される、立方体プリミティブである場合にS = 1に対し、（001）反射を禁止するために、BCCであること。これは、実用的な観点から、その手段、 ここで、 とそれぞれ（00 I）ブラッグ反射、33の実験と理論強度があります。 calcu用FeRh上のEXAFS測定値からの理論強度デバイ-ウォーラー因子のlation 34を使用した。この材料のスパッタ薄膜の典型的なこの場合は、S = 0.855±0.001、。 メタ磁性相転移は、いくつかの方法で検出することができる。その存在は、格子の正しい等原子の化学量論とB2順序を示している。メタ磁性転移ブラッグの位置のシフトによって検出することができる伴う格子膨張は、27ピークが、これはヒーターステージを有する回折計を必要とする。 おそらく、最も明白な方法は、サンプルをT Tを介して加熱されるように、強磁性モーメントの出現を検出することである。これは、磁気光学カー効果又は振動試料型磁力計を用いて、例えば、十分な感度を有する任意の温度に依存する磁力計を用いて行うことができる。 図4に、我々はショー磁化Mの温度依存性、超伝導量子干渉素子（SQUID）磁束計を用いて測定する。測定は2 K /分の温度掃引速度で275から400 Kの温度範囲で行った。曲線は、予想されるAF→FM遷移（加熱）と15 Kの熱履歴のFM→AF遷移（冷却）を表示して示す。この測定は、高磁場（50キロエルステッド）で作られ、より高い磁場がAFの位相に対してFM相の自由エネルギーを減少させるように、転移温度は、フィールド依存性である転移温度T T≈365 K.を得た。通常のdT T / dHの≈0.8 m·Kで/ OE 14,15、27。 AFの段階での磁気モーメントは非常にゼロではありませんが、サンプル全体の音量で平均したときEMU / cm 3程度の数十であることに注意してください。この瞬間はferromaままFeRhエピ層の界面近傍領域に存在する（還元磁化が）gneticサンプルの大部分は、AF段階28、30に変身。 簡単な装置を使用し、多くの場合、我々の研究室で使用される遷移を検出する方法は、電子輸送測定を行うことである。 FM相中ρは AF相35、36、20よりもはるかに小さいため、最も単純な測定は、膜の抵抗率ρである。 X線データが示された、同じ25nmのFeRhエピ層のためのρの温度依存性を図5にプロットされ、標準的な4点プローブ法を用いて測定する：バネ付き、金めっきのピンは、試料上にプレスしたホット任意のサンプルの酸化を防止するために、小さなカスタム真空チャンバ内のヒーターステージ上に載置された試料に接触する表面。リニア、金属ρ（T）依存性は、AFとFM相の両方で見られたが、resistiviの著しい低下がありますされている2間のTY。 図5に示すヒステリシスが起こるmagnetostructural相転移の明確な指紋であり、dρ/ dTが （ 図5の挿入図に示されている）で最小点によって与えられる遷移温度を測定するための便利な方法である。二つの相20との間のホール係数に大きな差があるような別の容易に測定輸送性、ホール効果は、また、遷移の存在を確認するために使用することができる。 図1。 MgO基板上にFeRhエピ層の透過型電子顕微鏡写真。 （a）は、層の構造を示すイメージ。 FeRhの上部に堆積更〜4nmのCr層および約1ナノメートルのAlキャップを有する厚い30nmである。私の一番上の非晶質領域メイジは、断面試料調製中に使用されるエポキシ樹脂である。MgOのFeRhインターフェースの（b）は、高解像度画像。界面を横切るエピタキシャル整合がここで見られ、関連する関係、視野回折から確認されるように、FeRh [100]（001）である| |。のMgO [110]（001） 大きな画像図を見るにはここをクリックしてください 図2。厚さ25nm FeRhからX線反射率スペクトルは、エピ層の多結晶のAlでキャップされた実線は、表1に与えられたパラメータを用いて、本文中に記載されるように適合している。挿入図は、フィッティングパラメータのセットに関連する散乱長密度分布を示す。g2highres.jpg "ターゲット=" _blank ">大きな画像を見るにはここをクリックしてください 図3。エピ層の多結晶のAlでキャップされた厚さ25nm FeRhからX線回折スペクトル（001）FeRhピークの存在は、B2の順序付けが行われたことを示している。本文中に記載された方法を用いて決定された化学秩序パラメータは、S = 0.855±0.001である。 大きな画像を見るにはここをクリックしてください 図4。多結晶で蓋を50nm厚FeRhエピ層の磁化Mの温度依存性ラインアル。これらのデータは、膜面に適用される50キロエルステッドフィールドで撮影した。転移温度T Tは約15 Kのヒステリシス幅で〜365 Kであると見られている大きな画像を見るにはここをクリックしてください 図5。アルで蓋を厚さ25nm FeRh層の抵抗率ρの温度依存性 。挿入図は、温度tに対するρの誘導体である。転移温度T T は 、AF相に冷却すると、FM相と375 Kに温暖化への447 Kであると見られている。 大きな画像を見るにはここをクリックしてください 層 密度（原子/ 3程度） 膜厚（nm） 粗さ（nm）と のAl 2 O 3、パッシベーション層 25.5±0.9 2.18±0.08 1.0±0.1 アル·キャップ 60.6±0.6 0.91±0.02 0.6±0.2 FeRhエピ層 38.7±0.3 25.09±0.06 0.400±0.002 MgO基板 53.4±1.3 ∞ 0.1761±0.0003 表1。その図の挿入図に示される散乱長密度プロファイルをもたらす、図2に示すX線反射率スペクトルに対するフィッティングパラメータ。