Summary

כימות ערבוב באמצעות תהודה מגנטית

Published: January 25, 2012
doi:

Summary

דימות תהודה מגנטית (MRI) מספק כלי רב עוצמה כדי להעריך את היעילות של ציוד תהליך במהלך המבצע. אנו דנים את השימוש של ה-MRI כדי להמחיש ערבוב במערבל סטטי. היישום הרלוונטי מוצרי טיפוח, אבל יכול להיות מיושם על מגוון רחב של נוזלים, מזון כימי, ביומסה וביולוגיים.

Abstract

<p class="jove_content"> ערבוב היא פעולה יחידה המשלבת שני רכיבים או יותר לתוך תערובת הומוגנית. עבודה זו כוללת ערבוב שני זרמים נוזל צמיג באמצעות מערבל in-line סטטי. מיקסר הוא עיצוב מפוצל ו-recombine המעסיקה זרימת גזירה ו extensional להגדיל את interfacial קשר בין הרכיבים. אב טיפוס מפוצל ו-recombine (SAR) מערבל נבנה על ידי יישור סדרה של פולי דק בחיתוך לייזר (methacrylate מתיל) (PMMA) צלחות שנערך מקום לצינור PVC. ערבוב במכשיר זה מודגם בתמונה ב<strong> איור. 1</strong>. צבע אדום נוסף חלק של נוזל הבדיקה ומשמש כמרכיב הקטין להיות מעורב לתוך רכיב (undyed) העיקריים. בשלב היניקה של המיקסר, שכבת מוזרק נוזל נותב לשתי שכבות כפי שהוא זורם דרך החלק ערבוב. על כל מקטע ערבוב שלאחר מכן, במספר שכבות אופקיות משוכפל. בסופו של דבר, זרם אחד של צבע מפוזר באופן אחיד בכל חתך רוחב של המכשיר.</p><p class="jove_content"> שימוש נוזל שאינו הניוטונית מבחן Carbopol 0.2% ו נוזל נותב מסוממים הרכב דומה, ערבוב ביחידה הוא מדמיין באמצעות דימות בתהודה מגנטית (MRI). MRI היא בדיקה ניסיונית של חומר כימי חזק מאוד מולקולרית הסביבה הפיזית, כמו גם מבנה המדגם על סולמות באורך של מיקרון כדי סנטימטרים. רגישות זו הביאה ליישום רחב של טכניקות אלה כדי לאפיין תכונות כימיות פיזית ו / או ביולוגי של חומרים הנעים בין האדם למזון כדי בתווך נקבובי<strong> [1, 2]</strong>. הציוד והתנאים משמש כאן מתאימים נוזלים הדמיה המכיל כמויות ניכרות של התמ"ג ניידים<sup> 1</sup> H כמו מים רגילים ונוזלים אורגניים כולל שמנים. באופן מסורתי MRI ניצל מגנטים ניצוח סופר אשר אינם מתאימים בסביבות תעשייתיות ולא נייד בתוך מעבדה (<strong> איור. 2</strong>). התפתחויות אחרונות בטכנולוגיה מגנט התירו את הבנייה של נפח גדול מגנטים תואם תעשייתית מתאים זורם תהליך ההדמיה. כאן, ה-MRI מספק פתרון ריכוזי מרכיב מרחבית במקומות צירית שונים במהלך תהליך ערבוב. זה מתעד לעבוד בזמן אמת ערבוב של נוזלים צמיגה מאוד באמצעות ערבוב חלוקתי עם בקשה מוצרי טיפוח.</p>

Protocol

<p class="jove_title"> 1. מיקסר עיצוב</p><ol><li> השתמש בתוכנית CAD לעיצוב בסעיפים ערבוב של מיקסר סטטי.</li</ol><p class="jove_content"> מיקסר SAR מורכב של מספר הגיאומטריות צלחת שונים; אלה הגיאומטריות מוצגים<strong> איור. 3</strong>. כל צלחת בחיתוך לייזר פולי (methacrylate מתיל) (PMMA) הוא 1.59 מ"מ עבה יש מפתח מלבני בתחתית כך ניתן ליישר בצינור PVC עם מוט אקרילי. הגיאומטריה היא דומים לאלה המתוארים<strong> [3, 4]</strong>, אלא קירות של הרחבות התכווצויות נוצרות על ידי שורה של צעדים נפרדים "מדרגות" בגלל היישור של צלחות נפרדות ולא משטחים אלכסוניים חלקה. למרות חומר הבנייה כאן היא PMMA ו-PVC, אטום שאינו מתכתי מערבלי ניתן לבנות גם כן.</p><ol start="2"><li> יישר את הצלחות הפרט לפתח את יחידות חוזרות של המיקסר. מקם את צלחות בחוזקה בתוך ½ 1 אינטש בתוספת 40 צינור PVC ברור.</li><li><strong> איור. 4</strong> ממחיש את מיקסר סטטי במבט מהצד. שימו לב כי שני נוזלים להיכנס בצד שמאל של הדמות. מרכיב מינורי, כפי שמוצג באזור חשוך, נכנס דרך הנחיר (S פלייט, איור. 3) ויוצר זרם של הרכיב קטין ברכיב (צבע) העיקריים. יחידת מתחיל לחזור אחרי פלייט S ב-C את הצלחת הראשונה והוא משתרע במורד דרך 48 פלייט, שגם היא C. צלחת כל יחידה חוזרת, שני נוזלים לזרום לתוך 8 צלחות של ערוץ פתוח (ראו לוח ג). הנוזל לאחר מכן מופרדים פיזית על ידי שמונה צלחות צלחת לשני ערוצי אנכי אני, ואחריו בסעיף ערבוב בפועל. הקטע הוא ערבוב סך של 16 צלחות, מן הזרם במורד הזרם: פלטות אני, A, B, D, E, F, G, J, J, K, L, M, N, O, P, ו – ח הנוזל עוזב את סעיף ערבוב זורם לתוך 8 צלחות צלחת H, שבו נוזל מפוצל פיזית לשני ערוצי אופקי. "H" הסעיף ואחריו 8 צלחות של ערוץ פתוח (ראו לוח ג). דפוס זה של 48צלחות חוזר 6 פעמים מערבל. שתי יחידות חוזרות מומחשים<strong> איור. 4</strong> כמו צלחות 1-96.</li></ol><p class="jove_title"> 2. מערכת זרימה עם מערכת הדמיה מר מערבל</p><ol><li> להרכיב מערכת זרימת לשאוב פתרון Carbopol באמצעות מערבל בתוך קו סטטי מפוצל ו-recombine. להיות מסוגל לשלוט ולהקליט את זרימת מסה שיעור הנוזלים הבדיקה. בנוסף, לשלב מתמר הלחץ במעלה הזרם של מערבל כדי לפקח על הלחץ.</li><li> מקמו את המערבל בתוך המגנט<strong> (איור 5)</strong>. המגנט הוא חלק ספקטרומטר 1 קבע מגנט מבוססי הדמיה טסלה (ההיבט דימות, אזור התעשייה חבל מודיעין, שוהם, ישראל), עם 0.3 T / m כוח שיא שיפוע מידות המתחם אבן שואבת הן 700 x 700 x 600 מ"מ.</li><li> סמים חלק מהפתרון Carbopol מנגן עם כלוריד (MnCl<sub> 2</sub>). זה יהיה מרכיב מינורי. המרכיב העיקרי הוא פתרון Carbopol undoped.<strong> איור. 6</strong> ממחיש סכימטי של מערכת הזרימה.</li></ol><p class="jove_title"> 3. אפיון הנוזל מבחן</p><ol><li> הכן 0.2% w / w Carbopol (תאגיד Lubrizol) פתרון על ידי ניפוי לאט כמות שקל מפולימר למים deionized בטנק זע. משפחה זו של מוצרים פולימר מבוסס על כימיה crosslinked חומצה אקריליק נעשה שימוש נרחב בטיפול אישי מוצרים ביתיים כמו מכפילי rheological. לנטרל את הפתרון carbopol עם פתרון NaOH 50% pH 7; נטרול מאפשר הפתרון להשיג צמיגות המקסימלית שלה כמו הגלים הפולימר במים ליצירת ג'ל. הכן הפתרון השני carbopol המכיל את חומר ניגוד MR MnCl<sub> 2</sub> ריכוז סופי של 0.040 mM, פתרון זה נקרא הנוזל נותב מסוממים.</li><li> לאפיין את התנהגות הזרם, או rheology, של פתרונות carbopol עם מכשירים ת"א AR-G2 rheometer (New Castle, DE) עם גאומטריה Couette סטנדרטי (קוטר 14 מ"מ. X 42 מ"מ גובה) בטמפרטורת נוזל של 25 ° C . לקבלת צמיגות גזירה, להשתמש למצב יציב גזירה לטאטא הלחץ מן אבא 500 0.1 במצב לוגריתמי עם 10 נקודות / עשור וסובלנות 5%. שיטות המתוארות<strong> [5]</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> בעבודה זו, את המאפיינים rheological של שני הפתרונות היו בלתי ניתנות לזיהוי, מומחשים<strong> איור. 7</strong>, הנתונים היו מתאימים למודל כוח החוק גזירה להראות דליל התנהגות.</p><p class="jove_content"> לאפיין את המאפיינים viscoelastic של הפתרון carbopol 0.2% w / w עם בדיקות משרעת קטנה oscillatory. ביצוע בדיקות דינמיות על מתח קבוע של 1 אבא, המתאימה לאזור viscoelastic ליניארי. מדידת מתח על לטאטא תדר 628-0.63 rad / s (100-0.10 Hz) במצב לוגריתמי עם 10 נקודות / עשור.</p><p class="jove_content"> אחסון ההפסד moduli, "G ו-G" בהתאמה, מוצגים<strong> איור. 8</strong>. עקומות אופייניים של מערכת ג'ל עם "G>" ו-G 'G קבוע למדי<strong> [5]</strong>. ערכים של גידול שיזוף = G "/ G '(δ) מ 0.05 בתדרים נמוכים עד 0.3-0.5 בתדר גבוה יותר. בפיגור בשלב המתאים (δ), בעקבות מגמה דומה, עם מגביל את היותו δ = 0 עבור מוצקים Hookean ו δ = π / 2 עבור נוזלים ניוטוניים.</p><ol start="3"><li> להעריך את התרומה היחסית של הכוחות צמיג לכוחות אינרציה במהלך הזרימה באמצעות מספר ריינולדס. מאז חתך של כל צלחת משתנה, קצב הזרימה הממוצע דרך צלחת ומספר ריינולדס מחושב נתון<strong> טבלה 1</strong>.</li></ol><p class="jove_content"> אלו ערכים מספר ריינולדס הם הרבה פחות מ 1.0 ולאפיין זורם בו כוחות צמיג שולטים כוחות אינרציה. במילים אחרות, היא על ידי ערבוב למינרית מתיחות הגז במקום התפרעות.</p><p class="jove_title"> 4. MR נתונים הרכישה</p><ol><li> בחר סליל מתאים תדר רדיו.</li></ol><p class="jove_content"> עבודה זו משתמשת סולנואיד עם ארבעה סיבובים, encasing נפח גלילי 60 מ"מ בקוטר 60 מ"מ אורך. סליל זה מקרוב מתאים לצינור PVC, השיגה יחס טוב אות לרעש של האות.</p><ol start="2"><li> הפעלה מרובת פרוסה שיפוע רצף הד לרכוש תמונות MR.</li></ol><p class="jove_content"> רצף זה דופק מאז נבחר את עוצמת האות רגיש זמן ספין סריג חומר הרגעה. עוצמת האות יחסית בין שני חומרים עם פעמים הרפיה שונות מחושב מן המשוואה. עוצמת האות ההבדלים, זמן הרכישה הכולל של התמונה ביחס להשפעתו של דיפוזיה מולקולרית במהלך הרכישה את התמונה כל צורך להתחשב בבחירת פרמטרים ניסיוניים המתאימים. בנוסף, ריכוז של חומר הניגוד (MnCl<sub> 2</sub>) נבחר כך עוצמת האות שינויים הנובעים ריכוז חומר ניגוד הם ליניאריים. תוספת של MnCl<sub> 2</sub> מקטין את זמן ספין הרפיה סריג (T<sub> 1</sub>) של נוזל הבדיקה של 2.998 s (undoped) עד 0.515 s (מסוממים). הפתרון מסוממים Carbopol נראה בהיר יותר לפתרון Carbopol undoped בתמונות מאז העוצמה היא משוקלל מאוד על ידי הזמן סריג ספין הרפיה. רצף פרמטרים הדופק הם זמן הד (TE) של 2 מילישניות וזמן החזרה (TR) של 30 אלפיות השנייה, את שדה הראיה (FOV) הוא 64 מ"מ לכל 128 קידודים אשר מניב רזולוציה ב-מטוס המרחבי של 0.5 מ"מ / voxel. עם רצף רב פרוסה זה, אנו רוכשים 32 פרוסות חתך רוחב של 1.4 מ"מ עובי לכל פרוסה הדמיה.</p><p class="jove_title"> 5. דימות את הנוזל</p><ol><li> משאבה הן רכיבים ראשיות ומשניות באמצעות מערבל עד זרימה קבועה מושגת. קצב זרימת היחסיים של מרכיבי ראשיות ומשניות 10:01. במקביל להפסקת משאבות התמונה נוזל מערבל. רצף MR אינו כולל פיצוי זרימה; להימנע ההצעה artifacts, ההדמיה מתבצעת על נוזלי שקט. זמן דימות היא בסדר גודל של 1-4 דקות.</li><li> מיקום מחדש של מערבל כמה פעמים כרכים תמונה גלילי צירית במקומות שונים.</li></ol><p class="jove_content"> במחקר זה, כמה כרכים גלילי מערבל הם צילמו והוא יכול להיות ממוקם<strong> איור. 9</strong>. נפח הוא נבחר על ידי הזזה צינור מיקסר axially באמצעות מגנט, עד נפח הרצויה במקום מתוק שהוגדרו על ידי המרכז של הסליל התמ"ג במרכז המגנט.</p><ol start="3"><li> לנתח את הנתונים MR לנהלים ניתוח התמונה למסמך הפריסה המרחבית של ריכוזי רכיב. היחס בין עוצמת האות מנורמל (x) ואת שבריר של נוזל מסוממים (y) במחקר זה הוא y = 1.419x-0.482 (R<sup> 2</sup> = 0.99). יחסים זה רלוונטי לנתח את process.To ערבוב להמחיש את העוצמה של זרימת להדמיה באמצעות MRI, התוצאות הבאות נבחרו תמונות במקומות שונים צירית.</li></ol><p class="jove_title"> 6. נציג תוצאות</p><p class="jove_content"<strong> דיאגרמה 10</strong> מדגים תמונות על הנחיר חריץ (מזרק) כדי להראות את חתכים כמו מסוממים ו undoped להיכנס יחידה חוזרת הראשונה. תמונות אלו גם מראים בבירור את ההבדל בין עוצמת האות נוזל מסוממים 100% נוזל undoped.</p><p class="jove_content"> מיקסר SAR ביעילות אחיד מפצלת לזרום כפי שמודגם בתמונות של Platesdownstream H מ 1<sup> רחוב</sup>, 2<sup> Nd</sup> ו<sup> 3</sup> קטעים ערבוב (<strong> איור. 11</strong> השורה הראשונה). מספר כפול נוזל מסוממים "פסים" דרך כל מקטע ערבוב. השורה השנייה של<strong> איור. 11</strong> ממחיש את תהליך ניתוח התמונה כי ספי את התמונות "1" s (פסים) ו – "0" s (כל השאר). אלה תמונות מעובד בבירור להמחיש את גידול של אזור interfacial בין נוזלים מסוממים ו undoped כמו נוזל פיצולים recombines.</p><p class="jove_content"> תמונות רצופות דרך ערבוב בחלק השני הם מוצגים<strong> איור. 12</strong>.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493table1.jpg" alt="Table 1"><p class="jove_content"<strong> טבלה 1</strong>. הצלב שטח החתך של מהירות צלחת הממוצע בכל דרך חתך רוחב, עם מספר ריינולדס המתאים (Re); שהוגדר עבור נוזל כוח החוק (PL), באמצעות בקוטר המקבילה.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> באיור 1.</strong> תמונה כדי להמחיש לזרום דרך מערבל מפוצל ו-recombine באמצעות Carbopol צבוע אדום כמרכיב קטין פתרון Carbopol undyed כמרכיב מרכזי.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> באיור 2.</strong> 2 טסלה סופר מנהלת מגנט; לעיון גודל, מסוע נע 3 אבוקדו לאזור הדמיה.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig3.jpg" alt="Figure 3."> באיור 3.</strong> סוגי פלייט וכינוים מכתב המשמשים ליצור יחידה חוזרת מערבל SAR.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> איור 4.</strong> סכמטי של מערבל שנשפך-and-recombine.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig5.jpg" alt="Figure 5."> איור 5.</strong> 1 טסלה קבע מגנט המבוסס על ספקטרומטר ההדמיה (דימות ההיבט).</p><span class="pdflinebreak"</span<img> איור 6.</strong> סכמטי של מערכת הזרימה.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig7.jpg" alt="Figure 7."> איור 7.</strong> צמיגות לכאורה הפתרון Carbopol 0.2%.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig8.jpg" alt="Figure 8."> איור 8.</strong> מאפיינים viscoelastic הפתרון Carbopol 0.2%.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> איור 9.</strong> חזרה על יחידות של מערבל SAR.</p><span class="pdflinebreak"</span<img> איור 10.</strong> שתי תמונות על מזרק: בסעיף במעלה הזרם של הנחיר יש חתך מעגלי של הנוזל מסוממים שבהדרגה הופך סדק בכניסה היחידה לחזור הראשונה של מערבל SAR.</p><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig11.jpg" alt="Figure 11."> איור 11.</strong> נוזלים במורד סעיפים ערבוב הראשון, השני והשלישי, מאויר על צלחת ח</p><span class="pdflinebreak"</span<a><img src="/files/ftp_upload/3493/3493fig12.jpg" alt="Figure 12."> איור 12.</strong> רצפים של 16 תמונות רציפים באמצעות ערבוב בחלק השני.</p>

Discussion

<p class="jove_content"> דימות תהודה מגנטית היא שיטה מהירה לניתוח כמותי של נוזל ערבוב. המדידה דורש כמה דקות כדי לעשות ומספק ריכוז של נוזל כפונקציה של עמדה מערבל מפוצל ו-recombine. טכניקה זו מתאימה ליישום על מגוון רחב של בעיות גיאומטריות ערבוב [<strong> 6-11</strong>]. מגבלות לטכניקה הן כי מערבל מגנטיים חייב להיות בנוי בשימוש בציוד MRI, ולפחות אחד החומרים חייב לספק אות מספיק עבור רכישת נתונים. אות מספיק דורש גרעינים NMR פעיל עם צפיפות מספר מספיק.</p><p class="jove_content"> MRI יכול לשמש גם לכמת ערבוב של מוצקים ונוזלים, שני נוזלים בעלי תכונות rheological שונה באופן משמעותי כמו גם ערבוב במערכות להגיב. ערבוב של מוצקים לנוזל תניב תמונות שונות מאלה של מערבל SAR. בשנת ערבוב של מוצקים האות דועך מרכיב מוצק במהירות לא צילמו, ולפיכך, האות מן הנוזל בלבד ריכוז מוצק נגזר אובדן האות לעומת האות נוזלי טהור.</p><p class="jove_content"> תמונות ערבוב MRI לספק מבחן מצוין של ניסויים ערבוב חישובית. נתוני תמונה מספק תובנה על החשיבות של מאפייני rheological וסטיות נוזל תנאים אידיאליים. בתוך<strong> איור. 12</strong> הסטיות משכבות אחיד של נוזל אידיאלי ניכרים. התמונות שהתקבלו ובכך לספק נתונים מפורטים מגדיר מתאים השוואה ישירה עם התחזיות המספרי של תנועות מורכבות.</p>

Offenlegungen

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

המחברים מבקשים להודות הדמיה הממדים (אזור התעשייה חבל מודיעין, שוהם, ישראל) עבור רצפים הדופק השתמשו במחקר. עבודה זו מומנה בחלקה על ידי פרס מהמרכז לכימיה אנליטית של תהליך באוניברסיטת וושינגטון (סיאטל, וושינגטון, ארה"ב), כמו גם ב-סוג תרומות ותמיכה כספית של חברת פרוקטר וגמבל.

Materials

Material or equipment Supplier
Aspect 1T imaging spectrometer Aspect Imaging (Shoham, Israel)
AR-G2 rheometer TA Instruments, (New Castle, DE)
Seepex metering pumps Seepex GmbH, (Bottrop, Germany)
Carbopol The Lubrizol corporation, (Wickliffe, OH)
Manganese Chloride 1M Solution Fisher Scientific (Pittsburgh, PA)

Referenzen

  1. Callaghan, P. T. . Principles of Nuclear Magnetic Resonance Microscopy. , (1991).
  2. McCarthy, M. J. . Magnetic Resonance Imaging in Foods. , (1994).
  3. Sluijters, R. Mixer. US patent. , (1965).
  4. van der Hoeven, J. C., Wimberger-Friedl, R., Meijer, H. E. H. Homogeneity of multilayers produced with a static mixer. Polymer. Eng. Sci. 41, 32-42 (2001).
  5. Steffe, J. F. . Rheological Methods in Food Process Engineering. , (1996).
  6. Lee, Y., McCarthy, M. J., McCarthy, K. L. Extent of mixing in a two-component batch system measured using MRI. J. Food. Eng. 50, 167-174 (2001).
  7. McCarthy, K. L., Lee, Y., Green, J., McCarthy, M. J. Magnetic resonance imaging as a sensor system for multiphase mixing. Applied Magnetic Resonance. 22, 213-222 (2002).
  8. Choi, Y. J., McCarthy, M. J., McCarthy, K. L. MRI for process analysis: Co-rotating twin screw extruder. Journal of Process Analytical Chemistry. 9, 72-84 (2004).
  9. Rees, A. C., Davidson, J. F., Dennis, J. S., Fennell, P. S., Gladden, L. F., Hayhurst, A. N., Mantle, M. D., Muller, C. R., Sederman, A. J. The nature of the flow just above the perforated plate distributor of a gas-fluidised bed, as imaged using magnetic resonance. Chemical Eng. Sci. 61, 6002-6015 (2006).
  10. Stevenson, R., Harrison, S. T. L., Mantle, M. D., Sederman, A. J., Moraczewski, T. L., Johns, M. L. Analysis of partial suspension in stirred mixing cells using both MRI and ERT. Chem. Eng. Sci. 65, 1385-1393 (2010).
  11. Benson, M. J., Elkins, C. J., Mobley, P. D., Alley, M. T., Eaton, J. K. Three-dimensional concentration field measurements in a mixing layer using magnetic resonance imaging. Exp. Fluids. 49, 43-55 (2010).

Play Video

Diesen Artikel zitieren
Tozzi, E. J., McCarthy, K. L., Bacca, L. A., Hartt, W. H., McCarthy, M. J. Quantifying Mixing using Magnetic Resonance Imaging. J. Vis. Exp. (59), e3493, doi:10.3791/3493 (2012).

View Video