この研究では、接着接合部評価試験中の亀裂伝播と機械的挙動を監視するためのメカノルミネッセンス(ML)視覚化の使用を説明するプロトコルを提示します。
本研究では、メカノルミネッセンス(ML)による亀裂進展と機械的挙動の可視化による接着接合部の評価手法を実証し、解説する。最初のステップにはサンプル調製が含まれていました。エアスプレーを使用して、接着接合試験片の表面にML塗料を塗布しました。測定条件を調べるためにMLセンサの性能を説明した。ダブルカンチレバービーム(DCB)テストとラップシャー(LS)テスト中のMLセンシングの結果は、接着剤を評価するために最も頻繁に広く使用されている方法であるため、実証されています。もともと、亀裂先端が小さすぎてひずみの影響が見られないため、き裂先端やひずみ・応力分布・濃度を直接定量化することは困難でした。機械的試験中のメカノルミネッセンス、亀裂伝播、および機械的挙動は、接着評価中にMLパターン を介して 視覚化できます。これにより、亀裂先端の正確な位置や、構造破壊に関連するその他の機械的挙動を認識できます。
メカノルミネッセンス(ML)センシング材料は、機械的刺激の下で繰り返し強い光を放出する機能性セラミックス粉末です。この現象は、弾性変形の領域内でも観察される1,2,3,4。構造物の表面に分散すると、個々のML粒子は高感度の機械的センサーとして機能し、2次元(2D)MLパターンは動的ひずみ分布を反映します。ML発光パターンは、ひずみ分布2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12の機械的シミュレーションを示しています(図1A)。
図1Bに示すように、MLセンサは、最近の高度な軽量構造材料(例えば、高張力鋼5,6、アルミニウム、炭素繊維強化プラスチック[CFRP]7)を含むクーポン試験片を使用して、弾性、塑性、および破壊プロセスにおける2次元(2D)および3次元(3D)の動的機械的挙動を視覚化するために適用されています。 9,10,11、および製品コンポーネント(折りたたみ式電話用のギアおよびフレキシブルエレクトロニクスファイルなど12、およびコンピューター支援エンジニアリング[CAE]の検証に使用される複雑な接着剤および/または溶接ジョイントは、実験室レベルのテスト2,8,9,10,11 ).さらに、MLセンサは、亀裂伝播または構造劣化につながるひずみ集中の確率を検出するための建物や橋梁の構造ヘルスモニタリング(SHM)2,6,13、層間層7,9の内部亀裂伝播の監視、高圧水素容器の寿命の予測などの実用的なアプリケーションで成功裏に使用されています。9、振動モード14における衝撃波の伝播または励起を視覚化するための可動性の衝撃試験、および勝つ可能性を高めるための適切な物理的設定を決定するためのスポーツツールの視覚的センシング。プロトコルでは、接着接合部評価試験中の亀裂伝播とその後の機械的挙動の変化を監視するために、ML視覚化が選択されました。
このテーマを選択する理由はいくつかあります。第一の理由は、近年の接着継手の重要性の大幅な増加です。近年、大幅なCO2削減や省エネルギー化の必要性から、自動車、航空機、電車などのモビリティや輸送産業において、様々な種類の軽量材料が開発され、応用されている。この傾向の一環として、接着技術は、マルチマテリアル戦略において異なる軽量材料(異種材料接合部)を自由に接合するためのキーテクノロジーとして重要性を増しています15。さらに、特に異種材料における接着強度を決定するためのML視覚化方法は、さまざまな国際規格16,17,18,19,20によって提案されています。接着強度の評価は基本的に破壊試験であり、得られた接着強度は、主に(1)荷重印加時の亀裂伝播位置から決定される破壊靭性エネルギー(Gc)と、(2)接着接合部の破断時の荷重を用いて決定される接着強度の2種類に分類できる。ダブルカンチレバービーム(DCB)試験とシングルラップシャー(LS)試験は、それぞれ破壊靭性と接着強度の代表的な評価方法であり、世界中で最も頻繁に使用される接着試験方法を表しています15、16、17、18、19、20の場合、亀裂先端が小さすぎて応力/ひずみ分布を区別できません。したがって、破壊靭性エネルギー(Gc)値は高度に分散されます。接着剤や業界の他の個人を調査している研究者からの推奨の結果、メカノルミネッセンス(ML)の視覚化が調査され、接着ジョイント評価試験中の亀裂の伝播とその後の機械的挙動の変化を監視しました8,9,10,11,21 .このプロトコルでこのテーマを選択する2番目の理由は、応力/ひずみが亀裂先端に高度に集中しているため、亀裂の伝播中にMLポイントで強いメカノルミネッセンスが発生するためであり、これはさまざまなMLテストアプリケーションの中で最もユーザーフレンドリーな方法論である可能性があります。さらに、この方法は、サンプル調製や高効率のML材料の高度な経験がなくても利用できます。
そこで本研究では、 図2に示すように、接着継手評価試験中の亀裂伝播とその後の機械的挙動の変化を監視するためのML可視化のプロトコルについて説明します。
側面から観察したML挙動に関しては、初期亀裂の先端にひずみ集中に由来する強いメカノルミネッセンスが記録された(図5C)。続いて、亀裂伝播時間において接着剤層に沿ったML点の動きが観察され、亀裂先端を反映した。これまでの研究では、顕微鏡観察により、最高ML点は亀裂先端のわずか0〜20μm先にあり、亀裂先端位置8の基準として採用できることが示されました。従来の方法では、目視で亀裂先端を特定していましたが、虫眼鏡を使用しても亀裂先端のサイズが小さいため、人為的ミスがかなり発生していました。具体的には、DCB試験中に亀裂先端の位置をマークするために忍耐が必要であり、特に構造接着接合部16、17、18の場合、これには数分かかる。したがって、DCBテストでのML視覚化は、亀裂先端の位置を自動的かつ高精度に特定するために重要です。これまで、上面図上のML線の位置及び形状は、接着剤層9における亀裂不良最前線と同期することが示されていた。そこで、被着体の上面図におけるMLセンシングは、被着体の外面からの亀裂内部の指標として利用した。
ただし、この方法の制限には、図7Bに示すように、暗いテスト環境と、DCBテスト中の数分間のMLおよびAG強度の低下が含まれます。これにより、MLポイントとAGパターンが不明瞭になり、それぞれ亀裂先端と試験片の形状が反映されます。この制限を克服するために、SrAl2O4:Eu2+ ML材料に影響を与えない波長850nmの光などの赤外光を使用して、DCB試験中にDCB試験片に照射し、試験片9の状態を明らかにした。あるいは、図7Aで説明されているように、DCB試験2,9の間でさえMLおよびAG強度を回復するために、5分または10分ごとに1秒間試料を照らすために使用される470nmの青色光。
LSテスト中のML輪郭画像と動画は、4方向カメラシステムを使用して記録されました(図6C)。この場合、被着体はサンドブラストアルミニウム(A5052)であり、接着剤は2液型エポキシ接着剤であった。引張せん断強度(TSS)値は23MPaであり、引張荷重下での破断時の荷重値(N)と接着剤接着面積(mm2)を用いて算出した。さらに、TSS値は、構造用接合部18の強度の指標と考えることができる。TSS値は接着強度の指標として通常用いられるが、接合部設計の改善に重要な機械的挙動などの背景物性は調査されなかった。
ML画像は、シングルラップ接着ジョイントの破壊プロセス中の機械的挙動に関する情報を明確に提供しました(図6C)。簡単に言うと、接着およびラップされた領域の端で最初に強いメカノルミネッセンスが観察され、LSテストの初期段階でのひずみ濃度を示しています。次に、ML ポイントが両方の接着剤エッジから接着剤レイヤーに沿って中央に移動し、ML 画像の左右のビューに一緒に表示されます。これは、接着剤層に沿ったせん断ひずみと亀裂の伝播を示し、この場合の凝集破壊(CF)を示します。
また、正面図と背面図のML線は、DCBテストと同じ現象である亀裂伝播の発生を示していました。最後に、中心で2つのML点を合わせた後、接着剤層の中心点で強いメカノルミネッセンスが観察された。これは、接着剤層におけるひずみ集中と、その後の接着剤層全体の横方向の亀裂の発生を示しており、以前の作業11と同様である。この情報は、応力/ひずみ濃度の位置を決定するのに役立ちます。したがって、強力で信頼性の高いジョイント設計を実現するためには、応力分散の改善が必要であることを意味します。
DCBテストとは異なり、LSテストは接着ジョイントの高速破裂を引き起こします。LSテストでは、接着剤層に高いひずみ速度が生成され、その後、記録されたML画像で飽和し、1つの画像に多くのイベントが蓄積され、不明瞭なML画像を生成する非常に強いメカノルミネッセンスが続きます。このような場合、トラブルシューティングには記録レートの賢明な選択を使用できます(たとえば、LSテストのイベントの速度に適合する25fpsなどの高い記録レートを選択する)11。
The authors have nothing to disclose.
本研究は、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構(NEDO)の委託事業とNEDOの委託事業である「革新的クリーンエネルギー技術推進プログラム(JPNP20005)」の支援を受けて行われました。N.T.は、 補足図1のML強度が最も高いポイントを区別するための自動監視ソフトウェアを提供してくれた島津製作所に感謝しています。N.T.は、MLテストのためにMLペイントをスプレーしてくれた野上泰司氏と川原氏に感謝しています。また、4Dビジュアルセンシングチーム(産総研)でML計測・解析に協力してくださった加藤さん、井関さん、菅川泰司さん、平川さん、坂本さん、佐野さんに感謝しています。
Aluminum plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | A5052 | A5052 is defined name as quality of aluminum in standards. |
Blue LED | MORITEX Co. | MBRL-CB13015 | |
Camera | Baumer | TXG04 or VLU-12 | CCD or CMOS |
Coating thickness gauge | KETT | LZ-373 | |
Epoxy adhesive | Nagase ChemteX Co. | Denatite2202 | structual adehsive |
ImageJ | National Institutes of Health | Image J 1.53K | Image processing software |
Mechanical testing machine | SHIMADZU Co. | EZ Test EZ-LX | |
Mechanoluminescnet (ML) paint | Sakai Chemical Industry Co. Ltd. | ML-F2ET3 | The ML paint in 1.1 is 2 components epoxy paint , and consisting of epoxy main reagent and curing reagent as described in 1.2.1. SrAl2O4:Eu2+ ML ceramic perticle is including in main epoxy reagent. |
Microscope | keyence | VHX-6000 | |
Stainless steel plate | Engineering Test Service Co.,Ltd. | SUS631 | A631 is defined name as quality of stainless steel in standards. |
Viscometer | Sekonic. Co. | Viscomate VM-10A |