Determinación de la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino
Summary
El protocolo presentado aquí describe los experimentos radiales de alta presión diamante-yunque-célula y analiza los datos relacionados, que son esenciales para obtener la resistencia mecánica de los nanomateriales con un avance significativo en el enfoque tradicional.
Abstract
El fortalecimiento mecánico de los metales es el desafío de larga data y el tema popular de la ciencia de los materiales en las industrias y la academia. La dependencia del tamaño de la fuerza de los nanometales ha atraído mucho interés. Sin embargo, caracterizar la resistencia de los materiales a menor escala nanométrica ha sido un gran desafío porque las técnicas tradicionales ya no son efectivas y confiables, como la nanoindentación, la compresión micropilar, la tracción, etc. El protocolo actual emplea técnicas de difracción de rayos X (XRD) de células radiales de diamante-yunque (rDAC) para rastrear los cambios de tensión diferencial y determinar la resistencia de los metales ultrafinos. Se encuentra que las partículas de níquel ultrafinas tienen un límite elástico más significativo que las partículas más gruesas, y el fortalecimiento del tamaño del níquel continúa hasta 3 nm. Este hallazgo vital depende enormemente de técnicas de caracterización efectivas y confiables. Se espera que el método rDAC XRD desempeñe un papel importante en el estudio y la exploración de la mecánica de nanomateriales.
Introduction
La resistencia a la deformación plástica determina la resistencia de los materiales. La resistencia de los metales generalmente aumenta con la disminución del tamaño del grano. Este fenómeno de fortalecimiento del tamaño puede ser bien ilustrado por la teoría tradicional de la relación Hall-Petch desde el milímetro hasta el régimensubmicrométrico 1,2, que se basa en el mecanismo de deformación mediado por dislocación de metales de tamaño a granel, es decir, dislocaciones se acumulan en los límites de grano (GB) y dificultan sus movimientos, lo que lleva al fortalecimiento mecánico en metales 3,4.
En contraste, el ablandamiento mecánico, a menudo conocido como la relación inversa Hall-Petch, se ha reportado para nanometales finos en las últimas dos décadas 5,6,7,8,9,10. Por lo tanto, la resistencia de los nanometales sigue siendo desconcertante, ya que se detectó un endurecimiento continuo para tamaños de grano de hasta ~ 10 nm11,12, mientras que los casos de ablandamiento de tamaño por debajo del régimen de 10 nm también se informaron 7,8,9,10. La principal dificultad o desafío para este tema debatido es hacer mediciones estadísticamente reproducibles sobre las propiedades mecánicas de los nanometales ultrafinos y establecer una correlación confiable entre la fuerza y el tamaño de grano de los nanometales. Otra parte de la dificultad proviene de la ambigüedad en los mecanismos de deformación plástica de los nanometales. Se han reportado varios defectos o procesos a nanoescala, incluyendo dislocaciones13,14, hermanamiento de deformación 15,16,17, fallas de apilamiento 15,18, migración gb19, deslizamiento GB 5,6,20,21, rotación de grano 22,23,24, parámetros de enlace atómico 25,26,27,28, etc. Sin embargo, aún no está claro cuál domina la deformación plástica y, por lo tanto, determina la resistencia de los nanometales.
Para estos problemas anteriores, los enfoques tradicionales de examen de resistencia mecánica, como la prueba de tracción29, la prueba de dureza vickers 30,31, la prueba de nanoindentación32, la compresión micropilar 33,34,35, etc. son menos efectivos porque la alta calidad de grandes piezas de materiales nanoestructurados es muy difícil de fabricar y el indentador convencional es mucho más grande que una sola nanopartícula de materiales (para el mecánica de una sola partícula). En este estudio, introducimos las técnicas radiales DAC XRD 36,37,38 a la ciencia de materiales para rastrear in situ el texturizado de tensión de rendimiento y deformación de nano níquel de varios tamaños de grano, que se utilizan en el campo de la geociencia en estudios anteriores. Se ha encontrado que el fortalecimiento mecánico se puede extender hasta 3 nm, mucho más pequeño que los tamaños más sustanciales de nanometales reportados anteriormente, lo que amplía el régimen de la relación convencional Hall-Petch, lo que implica la importancia de las técnicas rDAC XRD para la ciencia de materiales.
Protocol
Representative Results
Discussion
Las simulaciones computacionales se han empleado ampliamente para estudiar el efecto del tamaño de grano en la fuerza de los nanometales 5,6,16,17,27,42. Se ha propuesto que las dislocaciones perfectas, las dislocaciones parciales y la deformación de GB desempeñan un papel decisivo en los mecanismos de deformación de los …
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Reconocemos el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (NSFC) bajo los números de subvención 11621062, 11772294, U1530402 y 11811530001. Esta investigación también fue parcialmente apoyada por la Fundación de Ciencia Postdoctoral de China (2021M690044). Esta investigación utilizó los recursos de la Fuente de Luz Avanzada, que es una Instalación de Usuario de la Oficina de Ciencias del DOE bajo el número de contrato DE-AC02-05CH11231 y la Instalación de Radiación Sincrotrón de Shanghai. Esta investigación fue parcialmente apoyada por COMPRES, el Consorcio para la Investigación de Propiedades de Materiales en Ciencias de la Tierra bajo el Acuerdo de Cooperación de NSF EAR 1606856.
Materials
| 20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Flammable |
| 3 nm Ni | nanoComposix | Flammable | |
| 40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Flammable |
| Absolute ethanol | as the solution to make 8 nm Ni | ||
| Absolute isopropanol | as the solution to make 12 nm Ni | ||
| Amorphous boron powder | alfa asear | ||
| Copper mesh | Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM grid | |
| Epoxy glue | |||
| Ethanol | clean experimental setup | ||
| Focused ion beam | FEI | ||
| Glass slide | |||
| Glue tape | Scotch | ||
| Kapton | DuPont | Polyimide film material | |
| Laser drilling machine | located in high pressure lab of ALS | ||
| Monochromatic synchrotron X-ray | Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory | X-ray energy: 25-30 keV | |
| Optical microscope | Leica | to mount the gasket and load samples | |
| Pt powder | thermofisher | 38374 | |
| Reaction kettle | Xian Yichuang Co.,Ltd. | 50 mL | |
| Sand paper | from 400 mesh to 1000 mesh | ||
| Transmission Electron Microscopy | FEI | Titan G2 60-300 | |
| Two-dimension image plate | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |
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