Summary

קביעת החוזק המכני של מתכות אולטרה-עדינות

Published: November 22, 2021
doi:

Summary

הפרוטוקול המוצג כאן מתאר את הניסויים הרדיאליים בלחץ גבוה של תאי יהלום-סדן וניתוח הנתונים הקשורים, החיוניים להשגת החוזק המכני של הננו-חומרים עם פריצת דרך משמעותית לגישה המסורתית.

Abstract

החיזוק המכני של מתכות הוא האתגר ארוך השנים והנושא הפופולרי של מדע החומרים בתעשיות ובאקדמיה. התלות בגודל של כוח הננומטלים משכה עניין רב. עם זאת, אפיון חוזק החומרים בסולם הננומטרים הנמוך יותר היה אתגר גדול מכיוון שהטכניקות המסורתיות הופכות כבר לא יעילות ואמינות, כגון ננו-כניסה, דחיסת מיקרופילרים, מתיחה וכו ‘. הפרוטוקול הנוכחי משתמש בטכניקות עקיפת קרני רנטגן של תאי יהלום-סדן רדיאליים (rDAC) (XRD) כדי לעקוב אחר שינויי מתח דיפרנציאליים ולקבוע את חוזקן של מתכות אולטרה-דקיות. נמצא כי לחלקיקי ניקל אולטרה-דקים יש חוזק תפוקה משמעותי יותר מאשר לחלקיקים גסים יותר, והתחזקות הגודל של ניקל נמשכת עד 3 ננומטר. ממצא חיוני זה תלוי במידה רבה בטכניקות אפיון יעילות ואמינות. שיטת rDAC XRD צפויה למלא תפקיד משמעותי בחקר וחקר מכניקה ננו-חומרית.

Introduction

העמידות בפני דפורמציה פלסטית קובעת את חוזק החומרים. חוזק המתכות בדרך כלל עולה עם הירידה בגדלים של גרגרים. ניתן להמחיש היטב את תופעת חיזוק הגודל הזו על ידי תיאוריית יחסי הול-פץ’ המסורתית מהמילימטר ועד למשטר תת-מיקרון 1,2, המבוססת על מנגנון העיוות בתיווך נקע של מתכות בגודל בתפזורת, כלומר, נקעים נערמים בגבולות גרגרים (GBs) ומעכבים את תנועותיהם, מה שמוביל לחיזוק המכני במתכות 3,4.

לעומת זאת, ריכוך מכני, המכונה לעתים קרובות יחסי הול-פץ’ ההופכיים, דווח על ננומטלים עדינים בשני העשורים האחרונים 5,6,7,8,9,10. לכן, חוזקם של הננומטלים עדיין תמוה שכן זוהתה התקשות מתמשכת עבור גדלי גרגרים עד ל~10 ננומטר11,12, בעוד שמקרים של ריכוך גודל מתחת למשטר של 10 ננומטר דווחו גםהם על 7,8,9,10. הקושי או האתגר העיקרי של נושא שנוי במחלוקת זה הוא לבצע מדידות הניתנות לשחזור סטטיסטי על התכונות המכניות של ננומטלים אולטרה-דקים ולקבוע מתאם אמין בין החוזק לגודל הגרגרים של הננומטלים. חלק נוסף של הקושי נובע מהעמימות במנגנוני העיוות הפלסטי של הננומטלים. דווח על פגמים או תהליכים שונים בקנה מידה ננומטרי, כולל נקעים13,14, דפורמציה תאומות 15,16,17, תקלות בערימה 15,18, נדידת GB19, החלקה של GB 5,6,20,21, סיבובגרגרים 22,23,24, פרמטרים של קשר אטומי 25,26,27,28 וכו’. עם זאת, עדיין לא ברור איזה מהם שולט בעיוות הפלסטי ובכך קובעים את חוזקם של הננומטלים.

עבור סוגיות אלה לעיל, גישות מסורתיות של בחינת חוזק מכני, כגון מבחן מתיחה29, מבחן קשיות ויקרס 30,31, מבחן ננו-כניסה32, דחיסת מיקרופילר 33,34,35 וכו ‘הן פחות יעילות מכיוון שהאיכות הגבוהה של חתיכות גדולות של חומרים ננו-מובנים כל כך קשה לייצור ואינדנטר קונבנציונלי גדול בהרבה מננו-חלקיק יחיד של חומרים (עבור ננו-חלקיק יחיד של חומרים (עבור מכניקה של חלקיק יחיד). במחקר זה, אנו מציגים טכניקות DAC XRD רדיאליות 36,37,38 למדע החומרים כדי לעקוב אחר עקת התשואה וטקסטורת העיוות של ננו ניקל בגדלים שונים של גרגרים, המשמשים בתחום המדע הגיאוגרפי במחקרים קודמים. נמצא כי ניתן להרחיב את החיזוק המכני עד 3 ננומטר, קטן בהרבה מהגדלים המשמעותיים ביותר שדווחו בעבר של ננו-ננומטלים, מה שמרחיב את משטר היחסים הקונבנציונליים בין הול לפטץ’, מה שמרמז על המשמעות של טכניקות rDAC XRD למדע החומרים.

Protocol

1. הכנה לדוגמה קבל 3 ננומטר, 20 ננומטר, 40 ננומטר, 70 ננומטר, 100 ננומטר, 200 ננומטר ואבקת ניקל של 500 ננומטר ממקורות מסחריים (ראה טבלת חומרים). האפיון המורפולוגי מוצג באיור 1. הכינו חלקיקי ניקל של 8 ננומטר על ידי חימום חלקיקי ניקל של 3 ננומטר באמצעות קומקום ?…

Representative Results

תחת דחיסה הידרוסטטית, קווי עקיפה לא מגוללים של קרני רנטגן צריכים להיות ישרים, לא מעוקלים. עם זאת, תחת לחץ לא-הידרוסטטי, העקמומיות (האליפטיות של טבעות ה-XRD, המתורגמת לאי-ליניאריות של הקווים המתווים לאורך זווית האזימוט) מגדילה באופן משמעותי את העקמומיות (האליפטיות של טבעות ה-XRD, המתורגמת לאי-לי…

Discussion

סימולציות חישוביות שימשו באופן נרחב כדי לחקור את השפעת גודל הגרגר על חוזקם של ננומטלים 5,6,16,17,27,42. נקעים מושלמים, נקעים חלקיים ועיוות GB הוצעו כדי למלא תפקידים מכריעים במנגנוני העיוו…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

אנו מכירים בתמיכה של הקרן הלאומית למדעי הטבע של סין (NSFC) תחת מספרי מענקים 11621062, 11772294, U1530402 ו- 11811530001. מחקר זה נתמך באופן חלקי גם על ידי הקרן למדע הבתר-דוקטורט של סין (2021M690044). מחקר זה השתמש במשאבים של מקור האור המתקדם, שהוא מתקן משתמש של משרד המדע של DOE תחת מספר החוזה DE-AC02-05CH11231 ומתקן הקרינה סינכרוטרון בשנחאי. מחקר זה נתמך באופן חלקי על ידי COMPRES, הקונסורציום לחקר תכונות חומרים במדעי כדור הארץ תחת הסכם שיתוף הפעולה של NSF EAR 1606856.

Materials

20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -. R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Play Video

Cite This Article
Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

View Video