خلية سندان الماس ساخنة خارجيا لتوليف وتحديد مرونة أحادية كريستال من الجليد السابع في ظروف ارتفاع درجة حرارة الضغط
Summary
يركز هذا العمل على البروتوكول القياسي لإعداد خلية سندان الماس ساخنة خارجيا (EHDAC) لتوليد ظروف الضغط العالي ودرجة الحرارة العالية (HPHT). يتم استخدام EHDAC لدراسة المواد في باطن الأرض والكواكب في ظل الظروف القاسية، والتي يمكن استخدامها أيضا في دراسات فيزياء الحالة الصلبة والكيمياء.
Abstract
يمكن استخدام خلية سندان الماس ساخنة خارجيا (EHDAC) لتوليد في وقت واحد ارتفاع الضغط والظروف العالية الحرارة الموجودة في المناطق الداخلية للأرض والكواكب. هنا نحن وصف تصميم وتصنيع الجمعيات EHDAC وملحقاتها، بما في ذلك سخانات مقاومة حلقة، والطبقات العازلة الحرارية والكهربائية، ووضع الحرارية، فضلا عن البروتوكول التجريبي لإعداد EHDAC باستخدام هذه الأجزاء. ويمكن استخدام EHDAC بشكل روتيني لتوليد ضغوط الكبر وما يصل إلى 900 ك درجات الحرارة في الهواء الطلق، ودرجات حرارة أعلى من المحتمل تصل إلى ~ 1200 K مع جو وقائي (أي، Ar مختلطة مع 1٪ H2). مقارنة مع طريقة ليزر التدفئة للوصول إلى درجات الحرارة عادة > 1100 ك، يمكن أن يتم تنفيذ التدفئة الخارجية بسهولة وتوفير درجة حرارة أكثر استقرارا في ≤900 K وأقل تدرجات درجة الحرارة للعينة. عرضنا تطبيق EHDAC لتوليف من الجليد الكريستال واحد-VII ودرس خصائصه مرنة أحادية البلورة باستخدام الحيود الأشعة السينية المستندة إلى السنكروترون و Brillouin التشتت في ظروف عالية الحرارة في وقت واحد عالية الضغط.
Introduction
خلية سندان الماس (DAC) هي واحدة من أهم الأدوات لأبحاث الضغط العالي. إلى جانب الطرق التحليلية التقليدية المستندة إلى السنكروترون، فقد تم استخدامه على نطاق واسع لدراسة خصائص المواد الكوكبية حتى ضغوط الكبريات المتعددة وعلى نطاقات واسعة من درجات الحرارة. معظم التصميمات الداخلية للكوكب تحت كل من الضغط العالي ودرجات الحرارة العالية (HPHT). ولذلك فمن الضروري تسخين العينات المضغوطة في لجنة المساعدة الإنمائية في الضغوط العالية في الموقع لدراسة الفيزياء والكيمياء من التصميمات الداخلية الكواكب. ولا يلزم فقط ارتفاع درجات الحرارة من أجل إجراء التحقيقات في العلاقات بين الطور وذوبان الأطوار والخصائص الدينامية للمواد الكوكبية، بل يساعد أيضاً على تخفيف تدرج الضغط، وتعزيز انتقالات المرحلة والتفاعلات الكيميائية، وتعجيل الانتشار والتبلور. وعادة ما تستخدم طريقتين لتسخين العينات في DACs: ليزر التدفئة الداخلية / الخارجية أساليب التدفئة المقاومة.
وقد استخدمت تقنية لجنة المساعدة الإنمائية الساخنة بالليزر لعلوم المواد عالية الضغط وبحوث الفيزياء المعدنية من التصميمات الداخلية الكواكب1,2. وعلى الرغم من أن عددا متزايدا من المختبرات يمكن أن تتاح له هذه التقنية، فإنه يتطلب عادة قدرا كبيرا من التطوير والصيانة. وقد استخدمت تقنية التدفئة بالليزر لتحقيق درجات حرارة تصل إلى 7000 K3. ومع ذلك، كانت التدفئة المستقرة طويلة الأمد وكذلك قياس درجة الحرارة في تجارب التدفئة بالليزر مشكلة مستمرة. درجة الحرارة أثناء التدفئة بالليزر عادة ما تتقلب ولكن يمكن تخفيفها عن طريق اقتران تغذية الظهر بين الانبعاثات الحرارية وقوة الليزر. أكثر تحديا هو السيطرة وتحديد درجة الحرارة لتجميع مراحل متعددة من امتصاص الليزر المختلفة. درجة الحرارة لديها أيضا تدرج كبير والشكوك (مئات من K)، على الرغم من أن جهود التطوير التقنية الأخيرة قد استخدمت للتخفيف من هذه المسألة4،5،6. وقد تؤدي تدرجات درجات الحرارة في منطقة العينة الساخنة في بعض الأحيان إلى إدخال خواص غير متجانسة كيميائية ناجمة عن الانتشار أو إعادة التقسيم أو الذوبان الجزئي. وبالإضافة إلى ذلك، لا يمكن عادة قياس درجات الحرارة التي تقل عن 1100 ك بدقة دون أجهزة كشف مخصصة ذات حساسية عالية في نطاق الطول الموجي للأشعة تحت الحمراء.
يستخدم EHDAC أسلاك مقاومة أو رقائق حول طوقا / مقعد لتسخين غرفة العينة بأكملها، مما يوفر القدرة على تسخين العينة إلى ~ 900 K بدون جو وقائي (مثل Ar / H2 الغاز) وإلى ~ 1300 K مع جو وقائي7. ويحد أكسدة الماس وتكميمه في درجات حرارة أعلى من أعلى درجات الحرارة التي يمكن تحقيقها باستخدام هذه الطريقة. على الرغم من أن نطاق درجة الحرارة محدود مقارنة بالتدفئة بالليزر ، إلا أنه يوفر تدفئة أكثر استقرارًا لمدة طويلة وتدرج درجة حرارة أصغر8، وهو مناسب تمامًا لترافقه مع طرق الكشف والتشخيص المختلفة ، بما في ذلك المجهر البصري ، و حيود الأشعة السينية (XRD) ، والمنظار الطيفي لرامان ، ومطياف Brillouin ، ومطياف الأشعة تحت الحمراء فورييه – تحويل9. ولذلك، فقد أصبح EHDAC أداة مفيدة لدراسة خصائص المواد المختلفة في شروط HPHT، مثل استقرار المرحلة والتحولات10،11، ذوبان المنحنيات12، المعادلة الحرارية للدولة13، ومرونة14.
نوع BX-90 DAC هو نوع مكبس اسطوانة المتقدمة حديثا DAC مع فتحة كبيرة (90 درجة كحد أقصى) لقياسات XRD والليزر الطيفي9، مع الفضاء والفتحات لتركيب سخان مقاوم مصغر. كما يوفر القطع على شكل حرف U على جانب الأسطوانة مساحة لإطلاق الضغط بين المكبس والجانب الأسطواني الناتج عن تدرج درجة الحرارة. ولذلك، فقد تم مؤخرا على نطاق واسع في مسحوق أو واحد الكريستال XRD وقياسات Brillouin مع الإعداد التدفئة الخارجية. في هذه الدراسة، ونحن وصف بروتوكول استنساخ وموحدة لإعداد EHDACs وأظهر XRD واحد الكريستال وكذلك قياسات الطيف Brillouin من توليفها واحد كريستال الجليد-السابع باستخدام EHDAC في 11.2 GPa و 300-500 K.
Protocol
Representative Results
Discussion
في هذا العمل، وصفنا بروتوكول إعداد EHDAC لأبحاث الضغط العالي. تجميعات الخلية بما في ذلك سخان صغير وطبقات عازلة حرارية وكهربائية. سابقا، هناك تصاميم متعددة من السخانات مقاوم لأنواع مختلفة من DACs أو تكوينات تجريبية7،17،18،19،<…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
نشكر سيهنغ وانغ، تشينشيا وانغ، جينغ غاو، ينغشين ليو على مساعدتهم في التجارب. استخدم هذا البحث موارد من مصدر الفوتون المتقدم (APS)، وهو مكتب مستخدم العلوم التابع لوزارة الطاقة الأمريكية الذي يعمل لمكتب العلوم في وزارة الطاقة من قبل مختبر أرغون الوطني بموجب العقد رقم DE-AC02-06CH11357. ويدعم GeoSoilEnvirocars (القطاع 13) من قبل NSF-علوم الأرض (EAR-1128799)، ووزارة الطاقة، والعلوم الجيولوجية (DE-FG02-94ER14466). تم دعم تطوير EHDAC من قبل مشروع تجارب خلية السندان الماسي (EH-DANCE) ساخنة خارجيًا إلى B. Chen في إطار برنامج التوعية وتطوير البنية التحتية (EOID) من COMPRES بموجب الاتفاقية التعاونية NSF EAR-1606856. X. لاي تعترف بالدعم المقدم من تمويل بدء جامعة الصين للعلوم الجيولوجية (ووهان) (No.162301202618). ب. تشين يعترف بالدعم المقدم من المؤسسة الوطنية الأميركية للعلوم (EAR-1555388 و EAR-1829273). J.S. Zhang يعترف بالدعم من NSF الولايات المتحدة (EAR-1664471, EAR-1646527 و EAR-1847707).
Materials
| Au | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Deionized water | Fisher Scientific | 7732-18-5 | for the starting material of ice-VII synthesis |
| Diamond anvil cell | SciStar, Beijing | N/A | for generating high pressure |
| K-type thermocouple | Omega | L-0044K | for measuring high temperature |
| Mica | Spruce Pine Mica Company | N/A | for electrical insulation |
| Pt 10wt%Rh | Alfa Aesar | 10065 | for heater |
| Pyrophyllite | McMaster-Carr | 8479K12 | for fabricating the heater base |
| Re | Sigma-Aldrich | 267317 | for the gasket of diamond anvil cell |
| Resbond 919 Ceramic Adhesive | Cotronics Corp | Resbond 919-1 | for insulating heating wires and mounting diamonds on seats |
| Ruby | N/A | N/A | for pressure calibration |
| Ultra-Temp 2300F ceramic tape | McMaster Carr Supply | 390-23M | for thermal insulation |
References
- Shen, G., Mao, H. K., Hemley, R. J. Laser-heated diamond anvil cell technique: double-sided heating with multimode Nd: YAG laser. Computer. 1, 2 (1996).
- Zhang, J. S., Bass, J. D., Zhu, G. Single-crystal Brillouin spectroscopy with CO2 laser heating and variable q. Review of Scientific Instruments. 86 (6), 063905 (2015).
- Benedetti, L. R., Loubeyre, P. Temperature gradients, wavelength-dependent emissivity, and accuracy of high and very-high temperatures measured in the laser-heated diamond cell. High Pressure Research. 24 (4), 423-445 (2004).
- Goncharov, A. F., Crowhurst, J. C. Pulsed laser Raman spectroscopy in the laser-heated diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 76 (6), 063905 (2005).
- Meng, Y., Hrubiak, R., Rod, E., Boehler, R., Shen, G. New developments in laser-heated diamond anvil cell with in situ synchrotron x-ray diffraction at High Pressure Collaborative Access Team. Review of Scientific Instruments. 86 (7), 072201 (2015).
- Prakapenka, V., et al. Advanced flat top laser heating system for high pressure research at GSECARS: application to the melting behavior of germanium. High Pressure Research. 28 (3), 225-235 (2008).
- Du, Z., Miyagi, L., Amulele, G., Lee, K. K. Efficient graphite ring heater suitable for diamond-anvil cells to 1300 K. Review of Scientific Instruments. 84 (2), 024502 (2013).
- Bassett, W. A., Shen, A., Bucknum, M., Chou, I. M. A new diamond anvil cell for hydrothermal studies to 2.5 GPa and from- 190 to 1200° C. Review of Scientific Instruments. 64 (8), 2340-2345 (1993).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Review of Scientific Instruments. 83 (12), 125102 (2012).
- Dubrovinsky, L., et al. Stability of ferropericlase in the lower mantle. Science. 289 (5478), 430-432 (2000).
- Komabayashi, T., Hirose, K., Sata, N., Ohishi, Y., Dubrovinsky, L. S. Phase transition in CaSiO3 perovskite. Earth and Planetary Science Letters. 260 (3-4), 564-569 (2007).
- Datchi, F., Loubeyre, P., LeToullec, R. Extended and accurate determination of the melting curves of argon, helium, ice (H 2 O), and hydrogen (H 2). Physical Review B. 61 (10), 6535 (2000).
- Lai, X., et al. The high-pressure anisotropic thermoelastic properties of a potential inner core carbon-bearing phase, Fe7C3, by single-crystal X-ray diffraction. American Mineralogist. 103 (10), 1568-1574 (2018).
- Yang, J., Mao, Z., Lin, J. F., Prakapenka, V. B. Single-crystal elasticity of the deep-mantle magnesite at high pressure and temperature. Earth and Planetary Science Letters. 392, 292-299 (2014).
- Zhang, D., et al. High pressure single crystal diffraction at PX^ 2. Journal of Visualized Experiments. (119), e54660 (2017).
- Sinogeikin, S., et al. Brillouin spectrometer interfaced with synchrotron radiation for simultaneous X-ray density and acoustic velocity measurements. Review of Scientific Instruments. 77 (10), 103905 (2006).
- Dubrovinskaia, N., Dubrovinsky, L. Whole-cell heater for the diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 74 (7), 3433-3437 (2003).
- Fan, D., et al. A simple external resistance heating diamond anvil cell and its application for synchrotron radiation X-ray diffraction. Review of Scientific Instruments. 81 (5), 053903 (2010).
- Jenei, Z., Cynn, H., Visbeck, K., Evans, W. J. High-temperature experiments using a resistively heated high-pressure membrane diamond anvil cell. Review of Scientific Instruments. 84 (9), 095114 (2013).
- Shinoda, K., Noguchi, N. An induction heating diamond anvil cell for high pressure and temperature micro-Raman spectroscopic measurements. Review of Scientific Instruments. 79 (1), 015101 (2008).
- Zha, C. S., Mao, H. -. k., Hemley, R. J., Duffy, T. S. Recent progress in high-pressure Brillouin scattering: olivine and ice. The Review of High Pressure Science and Technology. 7, 739-741 (1998).
- Zhang, J. S., Hao, M., Ren, Z., Chen, B. The extreme acoustic anisotropy and fast sound velocities of cubic high-pressure ice polymorphs at Mbar pressure. Applied Physics Letters. 114 (19), 191903 (2019).
