Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science

Chandra  B. Curry; Christopher Schoenwaelder; Sebastian Goede; Jongjin  B. Kim; Martin Rehwald; Franziska Treffert; Karl Zeil; Siegfried  H. Glenzer; Maxence Gauthier

doi:10.3791/61130

JoVE Journal > Engineering

Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.

工程学

Yüksek Tekrarlama Hızı Keşif Bilimi için Kriyojenik Sıvı Jetler

Published: May 09, 2020

doi:

10.3791/61130

Chandra B. Curry*^1,2, Christopher Schoenwaelder*^1,3, Sebastian Goede⁴, Jongjin B. Kim¹, Martin Rehwald^5,6, Franziska Treffert^1,7, Karl Zeil⁵, Siegfried H. Glenzer¹, Maxence Gauthier¹

¹SLAC National Accelerator Laboratory, ²University of Alberta, ³Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg, ⁴European XFEL, ⁵Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, ⁶Technische Universität Dresden, ⁷Technische Universität Darmstadt

Summary

Bu protokol, mikron ölçekli silindirik ve düzlemsel kriyojenik sıvı jetlerinin çalışma ve prensiplerini sunmaktadır. Şimdiye kadar bu sistem lazer-plazma deneylerinde yüksek tekrarlama oranı hedefi olarak kullanılmıştır. Beklenen disiplinler arası uygulamalar, laboratuvar astrofiziğinden malzeme bilimine ve nihayetinde yeni nesil parçacık hızlandırıcılarına kadar uzanmaktadır.

Abstract

Bu protokol, sürekli, mikron boyutunda kriyojenik silindirik ve düzlemsel sıvı jetlerinin çalışması için ayrıntılı bir prosedür sunar. Burada tarif edildiği gibi çalıştırıldığında, jet santimetre için yüksek laminerite ve stabilite gösterir. Rayleigh rejiminde kriyojenik bir sıvı jetinin başarılı bir şekilde çalışması, kriyojenik sıcaklıklarda akışkanlar dinamiği ve termodinamiğin temel bir anlayışını gerektirir. Teorik hesaplamalar ve tipik ampirik değerler, karşılaştırılabilir bir sistem tasarlamak için bir rehber olarak sağlanmıştır. Bu rapor, kriyojenik kaynak montajı sırasında hem temizliğin hem de sıvılaştırıldıktan sonra kriyojenik kaynak sıcaklığının stabilitesinin önemini tanımlamaktadır. Sistem, proton terapisinde öngörülen bir uygulama ile yüksek tekrarlama oranı lazer güdümlü proton ivmesi için kullanılabilir. Diğer uygulamalar arasında laboratuvar astrofiziği, malzeme bilimi ve yeni nesil parçacık hızlandırıcıları bulunmaktadır.

Introduction

Bu yöntemin amacı, saf elementlerden veya kimyasal bileşiklerden oluşan yüksek hızlı, kriyojenik bir sıvı akışı üretmektir. Kriyojenik sıvılar ortam sıcaklığında ve basıncında buharlaştığından, yüksek tekrarlama hızlarında (örneğin, 1 kHz) çalışmadan kalan numuneler vakum odası^1’den tamamen tahliye edilebilir. Grisenti ve arkadaşlarının ilk çalışmalarına dayanmaktadır.², bu sistem ilk olarak yüksek yoğunluklu lazer güdümlü proton ivmesi³ için kriyojenik hidrojen kullanılarak geliştirilmiştir. Daha sonra diğer gazlara genişletildi ve aşağıdakiler de dahil olmak üzere bir dizi deneyde kullanıldı: iyon ivmesi^4,5, plazma fiziğindeki plazma dengesizlikleri⁶^, hidrojen⁷ ve döteryumdaki hızlı kristalleşme ve faz geçişleri gibi soruları yanıtlamak ve Linac Tutarlı Işık Kaynağı’ndaki (LCLS^{) Aşırı} Koşullarda Madde (MEC) cihazındaki argondaki akustik dalgaları çözmek için meV elastik olmayan X-ışını saçılması⁸.

Şimdiye kadar, yüksek tekrarlama oranlı katı kriyojenik hidrojen ve döteryum örnekleri üretmek için başka alternatif yöntemler geliştirilmiştir. Garcia ve ark., hidrojenin bir rezervuarda sıvılaştırıldığı ve katılaştığı ve bir açıklık¹⁰ boyunca ekstrüde edildiği bir yöntem geliştirdi. Ekstrüzyon için gereken yüksek basınç nedeniyle, gösterilen minimum numune kalınlığı (bugüne kadar) 62 μm^11’dir. Bu sistem aynı zamanda büyük mekansal titreme¹² sergiler. Daha yakın zamanlarda, Polz ve ark., 435 psig’lik bir örnek gaz destek basıncı (inç kare başına pound, gösterge) kullanarak bir cam kılcal nozuldan kriyojenik bir hidrojen jeti üretti. Ortaya çıkan 10 μm silindirik jet süreklidir, ancak oldukça dalgalı¹³ gibi görünür.

Burada sunulan yöntem, silindirik (çap = 5-10 μm) ve çeşitli en-boy oranlarına (1-7 μm x 10-40 μm) sahip düzlemsel jetler üreten bir yöntemdir. İşaret titremesi, diyafram açıklığından^uzaklığın bir fonksiyonu olarak doğrusal olarak artar 5. Akışkan özellikleri ve durum denklemi, bu sistemde çalıştırılabilecek elementleri ve kimyasal bileşikleri belirler. Örneğin, metan, Rayleigh parçalanması nedeniyle sürekli bir jet oluşturamaz, ancak damlacıklar¹⁴ olarak kullanılabilir. Ayrıca, optimum basınç ve sıcaklık koşulları diyafram açıklığı boyutları arasında önemli ölçüde farklılık gösterir. Aşağıdaki paragraflar, laminar, türbülanssız kriyojenik hidrojen jetleri üretmek için gereken teoriyi sunmaktadır. Bu diğer gazlara da genişletilebilir.

Kriyojenik jet sistemi üç ana alt sistemden oluşur: (1) numune gazı dağıtımı, (2) vakum ve (3) kriyostat ve kriyojenik kaynak. Şekil 1’de gösterilen sistem, farklı vakum odalarına kurulum için yüksek oranda uyarlanabilir olacak şekilde tasarlanmıştır.

Gaz dağıtım sistemi, ultra yüksek saflıkta sıkıştırılmış gaz tüpü, gaz regülatörü ve kütle akış kontrolöründen oluşur. Numune gazının destek basıncı gaz regülatörü tarafından ayarlanırken, kütle akış kontrolörü sisteme verilen gaz akışını ölçmek ve kısıtlamak için kullanılır. Numune gazı, kirletici gazları ve su buharını dondurmak için önce sıvı azotlu soğuk bir kapanda filtrelenir. İkinci bir sıralı partikül filtresi, döküntülerin gaz hattının son segmentine girmesini önler.

Yüksek pompalama hızına sahip scroll pompalarla desteklenen turbomoleküler pompalar, numune haznesinde yüksek vakum koşullarını korur. Oda ve ön hat vakum basınçları, sırasıyla V1 ve V2 vakum göstergeleri kullanılarak izlenir. Kriyojenik jetin çalıştırılmasının, sıvı buharlaştığında vakum sistemine önemli bir gaz yükü (toplam numune akışıyla orantılı) getirdiği belirtilmelidir.

Gaz yükünü azaltmak için kanıtlanmış bir yöntem, yığın buharlaşması meydana gelmeden önce artık sıvıyı yakalamaktır. Jet tutucu sistemi, kriyojenik kaynak kapağından 20 mm’ye kadar yerleştirilmiş bir ø800 μm diferansiyel pompalama açıklığı ile sonlandırılan bağımsız bir vakum hattından oluşur. Hat, 1 x ^10-2 mBar aralığında optimum verimlilik gösteren bir pompa ile tahliye edilir (yani, bir kök üfleyici vakum pompası veya hibrit turbomoleküler pompa) ve bir vakum ölçer V3 ile izlenir. Daha yakın zamanlarda, yakalayıcı, 7 μm x 13 μm’ye kadar kriyojenik hidrojen jetlerinin, vakum odası basıncında iki büyüklük iyileştirme sırası ile çalıştırılmasına izin vermiştir.

Kaynağı kriyojenik sıcaklıklara soğutmak için sabit uzunluklu, sürekli akışlı sıvı helyum kriyostat kullanılır. Sıvı helyum, bir transfer hattı kullanılarak bir besleme dewar’ından çekilir. Geri dönüş akışı, soğutma gücünü düzenlemek için ayarlanabilir bir debimetre paneline bağlanır. Soğuk parmağın ve kriyojenik kaynağın sıcaklığı dört kurşun silikon diyot sıcaklık sensörü ile ölçülür. Bir orantılı-integral-türevi (P-I-D) sıcaklık kontrolörü, sıcaklığı ayarlamak ve dengelemek için soğuk parmağın yanına monte edilmiş bir ısıtıcıya değişken voltaj sağlar. Numune gazı, kriyostat flanşı üzerindeki özel bir beslemeden vakum odasına girer. Odanın içinde, gaz hattı, kriyojenik kaynak tertibatı üzerindeki sabit bir gaz hattına bağlanmadan önce gazı önceden soğutmak için kriyostatın etrafına sarılır. Paslanmaz çelik vidalar ve 51 μm kalınlığında bir indiyum tabakası, kriyojenik kaynağı soğuk parmağa termal olarak kapatır.

Kriyojenik kaynak (Şekil 2) altı ana bileşenden oluşur: (1) numune gaz hattı, (2) kaynak gövdesi, (3) sıralı partikül filtreli kaynak flanşı, (4) diyafram, (5) yüksük ve (6) kapak. Kaynak gövdesi, numune rezervuarı olarak işlev gören bir boşluk içerir. Dişli Swagelok sinterlenmiş 0,5 μm paslanmaz çelik filtre, herhangi bir döküntü veya katılaşmış kirleticinin sıvı kanala girmesini ve açıklığı engellemesini önler. Deformasyon uzunluğunu artırmak ve diyaframı güvenilir bir şekilde kapatmak için diyafram açıklığı ile sıvı kanal arasına daha kalın, 76 μm kalınlığında bir indiyum halka yerleştirilir. Kapak kaynak flanşına geçirildiğinde, indiyum bir sıvı ve termal sızdırmazlık oluşturmak için sıkıştırılır. Yüksük ve kaynak kapağı, kurulum sırasında diyaframı ortalar.

Sürekli, laminer rejimde çalışan kriyojenik sıvı jetleri için bir sistemin ilk tasarımında bir dizi genel husus vardır. Kullanıcılar kriyostatın toplam soğutma gücünü, kriyojenik kaynak tasarımının termal özelliklerini, vakum sistemi performansını ve sıvı sıcaklığını ve basıncını tahmin etmelidir. Aşağıda gerekli teorik çerçeve verilmiştir.

Soğutma gücüyle ilgili dikkat edilmesi gereken noktalar

1) Sıvılaştırma hidrojeni¹⁵: Hidrojeni 300 K’dan bir sıcaklığa sıvılaştırmak için gereken minimum soğutma gücü, aşağıdaki denklem kullanılarak kabaca tahmin edilebilir:

Nerede: sabit basınçta özgül ısı ve basınca bağlı sıvılaştırma sıcaklığında _H2’ninbuharlaşmasının gizli ısısıdır. Örneğin, 60 psig gaz basıncında çalışan ve 17 K’ya kadar soğutulan kriyojenik bir hidrojen jeti minimum 4013 kJ / kg gerektirir. 150 sccm’lik bir hidrojen gazı akışı (saniyede standart santimetreküp) ile, bu 0.9 W’lık bir ısıya karşılık gelir.

Sıvılaştırma işleminin, gereken toplam soğutma gücünün sadece onda birine katkıda bulunduğuna dikkat edilmelidir. Kriyostat üzerindeki ısı yükünü azaltmak için, gaz kaynak gövdesine girmeden önce bir ara sıcaklığa önceden soğutulabilir.

2) Işınımsal ısı: Kriyojenik kaynağı bir sıcaklıkta tutmak için, kriyostatın ışınımsal ısıtmayı telafi etmesi gerekir. Bu, aşağıdaki denklemi kullanarak yayılan ve emilen kara cisim radyasyonunun farkını dengeleyerek tahmin edilebilir:

Nerede: A, kaynak cismin alanıdır, Stefan-Boltzmann sabitidir ve vakum odasının sıcaklığıdır. Örneğin, 17 K’ya kadar soğutulmuş tipik bir A = 50^cm2 jet kaynağı, minimum 2,3 W soğutma gücü gerektirir. kriyojenik kaynağın önemli bir bölümünü kaplayan aktif olarak soğutulmuş bir radyasyon kalkanı eklenerek lokal olarak azaltılabilir.

3) Artık gaz iletimi: Ultra yüksek vakum koşullarında termal radyasyon baskın olmasına rağmen, artık gazdaki iletimden kaynaklanan katkı, jet çalışması sırasında ihmal edilemez hale gelir. Sıvı jeti, odaya önemli miktarda gaz yükü getirerek vakum basıncında bir artışa neden olur. Gazın p basıncında ısıl iletiminden kaynaklanan net ısı kaybı, aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanır:

Nerede: gaz türüne bağlı bir katsayıdır (H2 için ~3,85 x ^10-2 W/_cm2/K/mBar) ve gaz türüne, kaynağın geometrisine, kaynağın sıcaklığına ve gaz ^16,17’ye bağlı konaklama katsayısıdır. Kriyojenik bir hidrojen jetini 17 K’da çalıştırırken, kaynağın silindirik bir geometrisini ve hidrojenin vakum odasında bulunan ana gaz olduğunu varsayarsak, gaz iletimi aşağıdaki denklem kullanılarak tahmin edilebilen ısı üretir:

Örneğin, 4.2 x ^10-3mBar’lık bir vakum basıncında gaz iletimi, termal radyasyon kadar ısı üretir. Bu nedenle, jet çalışması sırasında vakum basıncı genellikle 1 x ^10-3 mBar’ın altında tutulur ve sisteme ~ 0.55 W ısı yükü eklenir (A = 50^cm2).

Çalışma sırasında odaya giren gaz yükü, kriyojenik jetin akışı ile elde edilir. Elde edilen vakum basıncı daha sonra vakum sisteminin etkili pompalama hızı ve vakum odasının hacmi ile belirlenir.

Kriyojenik jeti çalıştırmak için, kriyostat, kriyostat sisteminin kendisinin ısı kayıplarını içermeyen, yukarıdaki farklı ısı kaynaklarını (örneğin, 3.75 W) telafi etmek için yeterli soğutma gücü üretmelidir. Kriyostat verimliliğinin aynı zamanda istenen soğuk parmak sıcaklığına da güçlü bir şekilde bağlı olduğunu unutmayın.

Jet parametrelerini tahmin etme

Sürekli laminer akış sağlamak için, birkaç koşulun yerine getirilmesi gerekir. Kısalık için, silindirik bir sıvı akışı durumu burada gösterilmiştir. Düzlemsel jetlerin oluşumu ek kuvvetler içerir ve bu da bu makalenin kapsamı dışında kalan daha karmaşık bir türev ile sonuçlanır¹⁸.

1) Basınç-hız ilişkisi: sıkıştırılamaz sıvı akışları için, enerjinin korunumu Bernoulli denklemini aşağıdaki gibi verir:

Nerede: akışkan atomik yoğunluğudur, akışkan hızıdır, yerçekimi potansiyel enerjisidir ve p basınçtır. Bernoulli denklemini diyafram açıklığı boyunca uygulayarak, jet hızı ile numune geri basıncı arasındaki fonksiyonel ilişki aşağıdaki denklem kullanılarak tahmin edilebilir:

2) Jet operasyon rejimi: Silindirik bir sıvı jetin rejimi, Reynolds ve Ohnesorge sayıları kullanılarak çıkarılabilir. Akışkan içindeki atalet ve viskoz kuvvetler arasındaki oran olarak tanımlanan Reynolds sayısı, aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanır:

Nerede: , , , ve sırasıyla akışkanın yoğunluğu, hızı, çapı ve dinamik viskozitesidir. Laminer akış, Reynolds sayısı ~ 2.000’den az olduğunda meydana gelir. Benzer şekilde, Weber sayısı ataletin göreceli büyüklüğünü yüzey gerilimi ile karşılaştırır ve aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanır:

Nerede: σ, sıvının yüzey gerilimidir. Ohnesorge sayısı daha sonra aşağıdaki gibi hesaplanır:

Bu hızdan bağımsız miktar, dört sıvı jet rejimini tanımlamak için Reynolds sayısı ile birlikte kullanılır: (1) Rayleigh, (2) ilk rüzgar kaynaklı, (3) ikinci rüzgar kaynaklı ve (4) atomizasyon. Laminer türbülanssız kriyojenik sıvı akışı için, Rayleigh rejimi¹⁹ (yani, ) içinde çalışacak parametreler seçilmelidir. Bu rejimde, sıvı kolonu, aşağıdaki gibi tahmin edilen bozulmamış uzunluğa kadar pürüzsüz bir yüzeyle sürekli kalacaktır²⁰:

60 psig ve 17 K’da çalışan 5 μm çapında silindirik kriyojenik hidrojen jeti için farklı sıvı parametreleri Şekil 3’te özetlenmiştir. Daha uzun mesafeler için sürekli bir jeti korumak için, sıvının sıvı-katı faz geçişine yeterince yakın soğutulması gerekir (Şekil 4), böylece jet vakumda yayıldığında meydana gelen buharlaşmalı soğutma, Rayleigh parçalanmasının başlamasından önce jeti katılaştırır ^3,21.

Protocol

Aşağıdaki protokol, örnek bir durum olarak 17 K, 60 psig’de çalışan 5 μm çapında silindirik kriyojenik hidrojen jetinin montajını ve çalışmasını detaylandırmaktadır. Bu platformun diğer diyafram tiplerine ve gazlara genişletilmesi, farklı basınç ve sıcaklıklarda çalışmayı gerektirir. Referans olarak, diğer jetler için çalışma parametreleri Tablo 1’de listelenmiştir. Bölüm 1-3 ve bölüm 7 ortam sıcaklığı ve basıncında, bölüm 4-6 ise yüksek vakumda gerçekleştirilir. 1. Kriyostatın vakum odasına montajı DİKKAT: Bir vakum kabı personel ve ekipman için çökme, geri doldurma basınçlandırması nedeniyle kopma veya vakum penceresi arızası nedeniyle patlama nedeniyle tehlikeli olabilir. Basınç tahliye valfleri ve patlama diskleri, aşırı basıncı önlemek için kriyojenik bir sistem içindeki vakum kaplarına monte edilmelidir. Kriyostatı dikkatlice vakum odasına yerleştirin. Bir stabilizasyon platformu kullanarak kriyostatı vakum odasından titreşimsel olarak izole edin. Bulduğumuz temel vakum basıncını belirlemek için ~ 5 x 10-5 mBar’dan daha iyi olması gereken bir vakum testi yapın. Artık gaz analizörü (RGA), sistemde bulunan nem ve kirletici gazları tanımlamak için genellikle yararlıdır. Sıcaklık kontrol cihazını ve ısıtıcıyı kriyostata bağlayın ve ortam sıcaklığında doğru bir okumayı onaylayın.Beklenmeyen bir değer ölçülürse, sıcaklık sensöründen sıcaklık kontrol cihazındaki doğru terminallere sürekliliği doğrulayın. Aksi takdirde, sıcaklık sensörünü değiştirin. Helyum geri dönüş hatlarını ayarlanabilir bir debimetre paneline bağlayın. Transfer hattındaki yalıtımlı vakum örtüsünü, kuru bir kaydırma pompası ile desteklenen bir turbomoleküler pompa kullanarak 1 x 10-2 mBar’dan daha iyi bir değere boşaltın. Kriyostatın başının içindeki O-ring’e ince bir kriyojenik vakum gresi tabakası uygulayın. Transfer hattı buzdolabı süngüsünü yavaşça kriyostatın içine yerleştirin, ta ki ayar vidası kriyostat kafasına temas edene kadar. Minimum direnç olmalıdır. Buzdolabı süngüsü üzerindeki iğne valfini istenen konuma ayarlamak için ayar vidasını sıkın. Ulaşılabilecek en düşük sıcaklığa kadar soğutarak sıcaklık sensörünün güvenilirliğini doğrulamak için bir kriyostat performans testi yapın. Soğuma sırasında beklenmeyen sıcaklıklar ölçülürse, sıcaklık sensörlerini kriyostatla iyi temas edip etmediğini görsel olarak kontrol edin. Gerekirse, teması iyileştirmek için kriyojenik vakum yağını yeniden konumlandırın ve uygulayın. Numune gaz hattını Şekil 1’deki P&ID diyagramına göre monte edin. Herhangi bir sızıntıyı tanımlamak için yüksek hassasiyetli bir sızıntı dedektörü kullanın.DİKKAT: Hidrojen, döteryum ve metan son derece yanıcı gazlardır. Basınçlara ve fiziksel tehlikelere dayanacak şekilde tasarlanmış boru ve ekipman kullanın. Konsantrasyonu patlama sınırının altında tutmak için yerel egzoz veya havalandırma gereklidir. Bu prosedürü diğer gazlarla uygulamadan önce, ilgili güvenlik bilgi formuna (SDS) başvurun. Kirletici gazları ve su buharını numune gazının saflığına seyreltmek için gaz hattını sürekli akış temizleme tekniğine göre boşaltın. Toplam süre, gaz hattının hacmine ve belirli bir destek basıncındaki gaz akışına bağlıdır.DİKKAT: Hattı temizlerken, yanıcı gazların birikmesini önlemek için vakum odasının yeterince havalandırıldığından veya vakum altında tutulduğundan emin olun. İlk tahliye tamamlandıktan sonra, vakum odası ortam basıncındayken kirletici gazların hatta girme riskini azaltmak için hat üzerinde sabit pozitif basınç (örneğin, 50 psig’de 30 sccm) koruyun. 2. Kriyojenik kaynak bileşenlerinin montajı NOT: Kriyojenik kaynak bileşenlerin tüm hazırlanması ve montajı, uygun temiz oda kıyafetleri (örn. eldivenler, saç filesi, laboratuvar önlükleri, vb.) ile temiz bir ortamda yapılmalıdır. Kriyojenik kaynak bileşenlerinden kirleticileri (örneğin, artık indiyum) çıkarmak için dolaylı ultrasonik temizleme kullanın.Bir sonikatöre damıtılmış suyla doldurun ve suyun yüzey gerilimini azaltmak için bir yüzey aktif madde ekleyin. Kriyojenik kaynak parçalarını ayrı ayrı cam kaplara yerleştirin, elektronik sınıf izopropanol içine tamamen batırın ve buharlaşmayı azaltmak ve partikül kontaminasyonunu önlemek için beherleri gevşek bir şekilde alüminyum folyo ile örtün. Kavitasyonu en üst düzeye çıkarmak için beherleri temizleme sepetine veya sonikatördeki bir beher standına yerleştirin. Beherler sonikatörün dibine dokunmamalıdır. Sonikatör’ü 60 dakika boyunca etkinleştirin. İzopropanol, asılı parçacıklar veya kalıntılar için parlak beyaz bir ışık kullanarak kontrol edin. Parçacıklar görünür ise, parçaları temiz izopropanol ile durulayın ve izopropanol banyosunu değiştirin. Hiçbir parçacık veya kalıntı görünmeyene kadar 60 dakikalık döngülerde sonikasyon. Montajdan önce en az 30 dakika kuruması için parçaları örtülü, temiz bir yüzeye yerleştirin. Paslanmaz çelik filtre, kaynak kapağı, yüksük ve montaj vidaları için bölüm 2.1’i tekrarlayın. Kriyojenik kaynak gövdesi ile kriyostatın soğuk parmağı arasındaki bağlantıyı maksimum düzeyde örtmek için bir parça indiyum kesin. İndiyumu kriyojenik kaynağa yerleştirin ve kriyostatın soğuk parmağıyla aynı hizada tutun. Bileşenler arasında termal bir sızdırmazlık oluşturmak için indiyumun düz kalmasını sağlayarak sabitleme vidalarını sıkın. Bakır iplikler kolayca zarar görebileceğinden aşırı sıkmayın. Dişli paslanmaz çelik filtreyi kriyojenik kaynak flanşına vidalayın. Kaynak flanşın üzerine bir indiyum conta yerleştirin. Flanş vidalarını kullanarak kaynak flanşını kriyojenik kaynak gövdesine takın. Vidaları çevrenin etrafında sıralı olarak değil, çapraz olarak sıkın. Kriyostat üzerindeki numune gaz hattını kriyojenik kaynağa bağlayın. Yüksek hassasiyetli bir sızıntı dedektörü kullanarak sızıntıları kontrol edin. 3. Diyafram açıklığının montajı Deneysel ihtiyaçlara göre bir diyafram açıklığı seçin.Diyafram açıklığındaki kusurları, fiziksel engelleri veya artık fotodirenci belirlemek için parlak alan ve karanlık alan mikroskopi tekniklerini kullanarak diyafram açıklığını inceleyin. Bazı fiziksel engeller izopropanol ile durulandığında kolayca giderilebilir. Aksi takdirde, diyafram açıklığını atın. Açıklığın nanofabrikasyonundan artık fotorezistans varsa, çıkarmak için bir aseton banyosu veya piranha çözeltisi kullanın.DİKKAT: 3:1 sülfürik asit (H2 S04) ve hidrojen peroksitten (H2O2) oluşan Piranha çözeltisi, cilt ve solunum yolları da dahil olmak üzere organik madde için son derece aşındırıcıdır. Piranha’nın organik madde ile reaksiyonu, patlayıcı hale gelebilecek gazı serbest bırakır. Piranha içeren kapları asla mühürlemeyin. Tam yüz siperi, kimyasallara dayanıklı önlük, laboratuvar önlüğü ve neopren eldivenler gereklidir. Herhangi bir döküntü veya yüzey kontaminasyonunu gidermek için açıklığı elektronik sınıf izopropanol ile durulayın. Kurulumdan önce diyaframın temiz ve kapalı bir yüzeyde 10 dakika kurumasını bekleyin. Yüksükü kapağın içine yerleştirin. Açıklığı yüksüklerin içine yerleştirmek için temiz, yumuşak uçlu cımbız kullanın. Yüksükteki diyafram açıklığını ortalamak için kapağa dokunun. Diyafram açıklığının üstüne bir indiyum halkası bırakın. Yine, diyafram açıklığındaki indiyum halkasını ortalamak için kapağın kenarına dokunun. Minimum direnç tespit edilene kadar kapağı kaynak flanşına elle sıkın. Ayar noktasını 500 sccm’ye yükselterek kütle akış kontrolöründeki akış hızını sınırlandırın ve basınç regülatöründe gaz basıncını ~ 50 psig’ye ayarlayın. Akış hızı düşmeye başlayana kadar bir anahtar kullanarak diyafram açıklığını bir seferde birkaç derece hassas bir şekilde sıkın. Kapağın üst kısmındaki sızıntı oranını, kütle akış kontrolörü yerine yüksek hassasiyetli sızıntı dedektörü ile kontrol ederek kapağı sıkmayı bitirin. Sıkma işlemi artık ölçülen sızıntı oranını azaltmadığında durun. Akış hızı yaklaşık 50 sccm’nin altına düşmezse, aşağıdaki adımlarla devam edin.Kaynak flanşının ve kapağın etrafındaki sızıntıları kontrol etmek için sızıntı dedektörünü kullanın. Kaynak flanşındaki vidaları tekrar sıkın ve sızıntı oranını yeniden ölçün. Kapağı çıkarın ve kaynak flanşının açıklığını ve ucunu inceleyin. Diyafram açıklığı hasar görmüşse, kapağı adım 2.2’ye göre temizleyin ve bölüm 3’ü tekrarlayın. İndiyum halkası diyafram açıklığına sabitlenmişse, diyafram açıklığını atın ve bölüm 3’ü tekrarlayın. İndiyum halkasının tamamı flanşa sabitlenmişse, kalan indiyumu kazımak için temiz bir plastik tıraş bıçağı kullanın, ardından 3.2-3.10 adımlarını tekrarlayın. Zamanla, indiyum, sonraki açıklıkların sızdırmazlığını önleyen kaynak flanşının ucunda birikebilir. Bu durumda, kaynak flanşını çıkarın ve 2.1-2.2 bölümlerini ve ardından 2.5-2.7 adımlarını tekrarlayın. Bir güvenlik önlemi olarak, kütle akış kontrolöründeki ayar noktasını, diyafram açıklığının boyutları tarafından belirlenen nihai akıştan 10 sccm daha yüksek olacak şekilde değiştirin. 4. Soğuma prosedürü Vakum odası basıncının belirli bir numune gaz akışı için beklenen taban çizgisine ulaştığını doğrulayın. Soğutma sırasında kriyojenik kaynakta birikecek kirletici gazların bulunmamasını sağlamak için, vakum odası tipik olarak temel basınca ulaştıktan sonra en az 1 saat boyunca pompalanır. Bu süre yerel nem seviyelerine ve vakum sistemine göre değişir. Kriyostat kafasının helyum gazının geri dönüş akışından donmasını önlemek için kriyostat egzoz ısıtıcısını açın. Ayar noktasını 500 sccm’ye yükselterek kütle akış kontrolöründeki gaz akışını kısıtlayın. Açık çevrimli soğuk tuzağı sıvı azotla doldurun. Sıvı azot seviyesinin her zaman sıralı filtrenin üzerinde olduğundan emin olun. Soğutma ve jet ile çalışma sırasında gerektiği gibi izleyin ve doldurun.DİKKAT: Sıvı azot veya sıvı helyum gibi kriyojenik sıvılarla temas cildi, yüzü ve gözleri yakar. Büyük miktarlarda kriyojenik sıvıları (çok litrelik) işlerken, bir yüz siperi, güvenlik gözlükleri, ısı yalıtımlı kriyojenik eldivenler, kriyojenik önlük, manşetsiz uzun pantolonlar ve yakın parmaklı ayakkabılar giyin. Bu tür sıvılar oksijenin yerini alabilir ve hızlı boğulmaya neden olabilir. Helyum geri dönüş hat(lar)ındaki ayarlanabilir debimetre(ler)i tamamen açılacak şekilde ayarlayın. Havalandırma valfini kullanarak sıvı helyum dewar’ı basınçsızlaştırın. Küresel vanayı, sıvı helyum dewar’daki düşük basınç tahliye vanasına kapatın. Soğuma sırasında önerilen dewar basıncı 10 psig’dir. Tehlike giderme adaptörü üzerindeki bir açı valfi, numune sıvılaştırma işleminden sonra fazla soğutma gücü olması durumunda operatörün savaş giderme basıncını azaltmasına olanak tanır. Besleme dewar süngüsünü sıvı helyum dewar’a tek bir yumuşak hareketle yerleştirin. Dewar, süngü sıvıya temas ettiğinde 10 psig’ye kadar basınçlandırılmalıdır.DİKKAT: Açıkta kalan tüm cildi her zaman dewar’ın boynundan uzak tutun. Bağlantı bir sızıntı dedektörü kullanılarak sıkıldıktan sonra dewar ve dewar adaptörü arasında helyum gazı sızıntısı olup olmadığını kontrol edin. Isıtıcıyı sıcaklık kontrol cihazında etkinleştirin ve sıcaklık ayar noktasını 295 K olarak ayarlayın. Transfer hattı dolup soğuduktan sonra, kriyostat sıcaklığı ortam sıcaklığından 295 K’ya düşecek ve bu noktada ısıtıcı sıcaklıkta daha fazla düşüşü önlemek için devreye girecektir. Sıcaklıktaki ilk düşüş için gereken sürenin, savaş dışı basınca ve toplam transfer hattına ve kriyostat uzunluğuna bağlı olduğunu unutmayın. Sıcaklık kontrol cihazındaki rampa hızını 0,1 K / s’ye ve ayar noktasını 200 K’ya ayarlayın. helyum akışını rampayı takip edecek şekilde düzenleyin, böylece ısıtıcı açılmaz. Kriyostatın termalize olmasına izin vermek için kısa bir bekleme segmenti (örneğin, 5 dakika) için 200 K’da tutun. İki ek rampa duraklama segmenti için 120 K’ya ve ardından 40 K’ya kadar tekrarlayın. Sistem boyunca güçlü sıcaklık gradyanlarını önlemek için konservatif bir soğuma prosedürü kullanılır ve sistem parametrelerinin yakından izlenmesini sağlar. Bekleme sıcaklıkları, kirletici gazlar için süblimasyon sıcaklıklarından uzakta seçilir.Gaz akışı beklenmedik şekilde artarsa, kaynak flanşı veya diyafram açıklığındaki indiyum conta arızalanmış olabilir. Adım 6.4’e geçerek bekleme prosedürünü iptal edin. Vakum odası havalandırıldıktan sonra, contaları inceleyin ve sızıntıları yeniden sıkmak ve kontrol etmek için bölüm 3.10’a bakın. 40 K’da, sıcaklık kararlılığı ±0,02 K’dan daha iyi olana kadar Ziegler-Nichols yöntemi22’yi izleyerek sıcaklık kontrolörü P-I-D parametrelerini manuel olarak ayarlayın. 5. Sıvılaştırma ve jet operasyonu Sıvı azot seviyesinin sıralı filtrenin üzerinde olduğunu doğrulayın. Sıcaklık rampasını devre dışı bırakın ve ayar noktası sıcaklığını teorik buhar-sıvı faz geçiş sıcaklığının çok altına değiştirin (örneğin, hidrojen için 20 K). Sıvılaşmanın başlangıcında, gaz akışı maksimuma kadar artacak ve gaz ve sıvı karışımı açıklıktan püskürtülecektir. Faz geçişinden hızlı bir şekilde geçmek için ek soğutma gücü sağlamak üzere helyum akışlarını artırın. Jet stabilitesini ve laminariteyi görselleştirmek için darbeli, nanosaniyenin altındaki aydınlatmaya sahip yüksek büyütmeli gölgegrafi kullanın23. İsteğe bağlı: Bir uygulama veya deneyin numune için önceden belirlenmiş bir konumu varsa (örneğin, uzayda aynı konuma hizalanmış dedektörler), kriyostat flanşı üzerinde çok eksenli bir manipülatör veya vakum odasındaki motorlu itme pimi aktüatörleri kullanarak kriyojenik kaynağı çevirin. Yakalayıcı ön çizgisindeki basıncı en üst düzeye çıkarmak için yakalayıcıyı çevirin. Sıcaklık kararlılığını ±0,02 K’dan daha iyi hale getirmek için P-I-D parametrelerini ve helyum akışını optimize edin Jetin genel stabilitesinin büyük ölçüde vakum odası basıncına, gaz destek basıncına ve sıcaklığa bağlı olduğunu unutmayın. Örneğin, 1 x 10-5 mBar kadar küçük bir değişiklik yeniden optimizasyon gerektirebilir. Jet stabilitesini ve laminalitesini optimize etmek için sıcaklık ve basınçta tarayın. Örnek jet parametreleri Tablo 1’de listelenmiştir.Jet bir sprey halinde parçalanırsa, faz boşluğundaki basınç ve sıcaklık buharlaşma eğrisine çok yakın olabilir. Büyük genlikli sıcaklık veya helyum akışı salınımları, periyodik uzamsal bozulmalara neden olur ve bu da (aşırı durumda) jetin tahrikli parçalanmasına neden olur. Helyum akışını azaltın ve salınımları sönümlemek için P-I-D parametrelerini yeniden optimize edin. Jet enine (yani ilk rüzgar rejimi) veya uzunlamasına dalgalar (yani, Plateau-Rayleigh kararsızlığı) sergiliyorsa, viskoziteyi arttırmak için sıcaklığı azaltın, böylece Reynolds sayısını azaltın. Laminarite elde edilemezse ve jet özellikleri sıcaklık ve basınçtaki değişikliklerden bağımsızsa, diyafram açıklığında fiziksel bir tıkanıklık (örneğin, fiziksel enkaz veya buz) olabilir. Testi iptal etmeden önce, 6.1-6.5 arasındaki adımları izleyin ve vakum basıncını ve kriyostat sıcaklığını yakından izleyin. Kirletici bir gaz veya su, açıklıkta kısmi veya tam tıkanmaya neden olan süblimasyona neden olmuşsa, kaynama sıcaklığı ile tanımlanabilir. Jet kararlılığının iyileşip iyileşmediğini belirlemek için 4.11-4.12 ve 5.1-5.6 adımlarını yineleyin. 6. Isınma prosedürü NOT: Çalışma sırasında diyafram açıklığı hasar görürse, numune gazı akışını derhal 10 sccm ile sınırlandırın ve numune gaz basıncını 30 psig’ye düşürün. Ardından, doğrudan adım 6.5’e geçin. Ayar noktasını 20 K olarak değiştirin ve gaz basıncını çalışma basıncından yaklaşık 30 psig’ye düşürün. Gaz regülatörü üzerindeki basıncı izlerken sıcaklık ayar noktasını 1 K’lık adımlarla artırın. Kriyojenik kaynaktaki sıvı buharlaştıkça, gaz hattındaki basınç hızla artacak ve kütle akış kontrolörü boyunca akış 0 sccm okuyacaktır.NOT: Gaz basıncının, numune gaz hattındaki bileşenlerin maksimum çalışma basıncını aşmasına izin vermeyin. Bu durumda, ayar noktasını daha da artırmadan önce hattın diyafram açıklığı veya basınç tahliye valfi aracılığıyla güvenli bir değere düşmesini bekleyin. Sıcaklık ayar noktasının 1 K artırılması gaz hattı basıncında bir artışa neden olmayana kadar adım 6.2’yi tekrarlayın. Sıcaklık rampasını etkinleştirin, sıcaklık ayar noktasını 300 K olarak değiştirin ve 0,1 K / s’lik bir sıcaklık artışını korumak için helyum akışını gerektiği gibi düzenleyin. Kaynak sıcaklığı 100 K’nın üzerine çıktığında, helyum dönüş hatlarındaki ayarlanabilir debimetreleri kapatın. Dewar’ın basıncını azaltın ve küresel vanayı en düşük basınç tahliye vanasına açın. Vakum odasını havalandırmadan önce kriyostatın 300 K’da termalize olmasını bekleyin. Bu, su buharının kriyostat ve kriyojenik kaynak bileşenleri üzerinde yoğunlaşmasını önleyecektir. Dewar’ın basıncını azaltın, ardından tedarik dewar süngüsünü çıkarın. Sıvı azot soğuk tuzağını çıkarın. Kütle akış kontrolöründeki gaz akışını 30 sccm ile sınırlandırın. Egzoz gazı ısıtıcısını kapatın. Isıtıcıyı sıcaklık kontrol cihazında devre dışı bırakın. Diyafram açıklığı hasar görmüşse veya akıştaki bir değişiklikten kaynaklanan bir tıkanıklıktan şüpheleniliyorsa, bölüm 7’ye geçin. Aksi takdirde, diyafram açıklığının değiştirilmesi gerekmez. 7. Diyafram açıklığının değiştirilmesi Kapağı çıkarın ve kaynak flanşının açıklığını ve ucunu inceleyin. İndiyum halkası flanşa yapışırsa, orta basınç kullanarak kazımak için temiz bir plastik tıraş bıçağı kullanın. Kapak çıkarıldığında diyafram açıklığı kaynak flanşına kapalı kalırsa, gaz akışını 10 sccm ile sınırlayın ve gaz destek basıncının 30 psig’ye düştüğünü onaylayın. Diyafram açıklığını plastik bir tıraş bıçağı ile dikkatlice çıkarın. Erken çıkarılırsa, hattaki aşırı basınçlandırma diyafram açıklığına zarar verebilir veya çıkarabilir. Yeni bir diyafram açıklığı takmak için bölüm 3’ü tekrarlayın.

Representative Results

Adım 5.4’ü takiben, jet çalışması sırasında lamineriteyi, konumlandırma titremesini ve uzun vadeli kararlılığı değerlendirmek için yüksek büyütmeli gölge grafikleri kullanılır. Jetin anlık bir görüntüsünü kaydetmek için darbeli, nanosaniyenin altındaki aydınlatmayı kullanmak çok önemlidir, böylece jet hareketi (H2 için ~ 0.1 μm / ns) yüzey düzensizliklerini veya türbülansı bulanıklaştırmaz. 2 x 20 μm 2 H 2, 4 x 12 μm 2 H 2 ve 4 x 20 μm 2 D 2 jetlerinin örnek görüntüleri Şekil 5’te gösterilmiştir. Kriyojenik sıvı jetini uzayda hassas bir şekilde konumlandırmak için ek bir yüksek büyütme görüntüleme sistemi kullanılır. Basitlik için, görüntüleme sistemleri jetin ön ve yan görünümlerini sağlamak üzere tasarlanmıştır. Jet stabilitesini değerlendirmek ve düzlemsel jetlerin yönünü belirlemek özellikle önemlidir. Birkaç saat boyunca tek bir test sırasında gerçekleştirilen diyafram açıklığından uzaklığın bir fonksiyonu olarak 2 x 20 μm 2 H2’nin uzamsal titremesinin bir çalışması Şekil 6’da gösterilmiştir. Şekil 6A’daki her veri noktası için 1σ konumlandırma titremesi, 10 Hz’de kaydedilen 49 görüntüden hesaplanmıştır. Burada, jet pozisyonu sabit bir referans pozisyonuna göre belirlendi. Şekil 6B, örnek olarak 23 mm’deki jet pozisyonunun normalleştirilmiş histogramlarını göstermektedir. Daha ayrıntılı bir çalışma Obst ve ark.5. Ortalama olarak, uzamsal titreme nozuldan doğrusal olarak uzaklaşır. 4 x 20 μm2 kriyojenik döteryum jetinin sıvılaştırılması ve jet çalışması sırasında (bölüm 5’e göre) tipik sistem gözlemlenebilirleri Şekil 7’de gösterilmiştir. Sıcaklığın, akışın, numune geri basıncının ve vakum basınçlarının dikkatli bir şekilde izlenmesi, operatörün herhangi bir düzensizliği hızlı bir şekilde tespit etmesini ve buna göre tepki vermesini sağlar. Örneğin, jet, kesikli bir kutu ile gösterilen yakalayıcıdan ayrılırsa, vakum odası ve ön hat basıncı önemli ölçüde artar. Daha sonra ayar noktası sıcaklığını korumak için ek soğutma gücüne ihtiyaç duyulur. Stabilize edildikten sonra, tüm gözlemlenebilirler minimum salınımlarla sabit olmalıdır. Herhangi bir uzun süreli sapma bir sorunun göstergesidir (örneğin, sızıntılar, gaz kirliliği, vakum sistemi performansında düşüş, yakalayıcıda konumlandırma sapması). Diyafram açıklığı seçimi, Rayleigh rejiminde jetin operasyonel parametrelerini güçlü bir şekilde belirler. Belirli bir gaz ve diyafram tipi için en uygun parametreler belirlendikten sonra, ortaya çıkan jet yüksek oranda tekrarlanabilir; ancak, diyafram açıklığındaki herhangi bir küçük sapma, daha önce tanımlanmış değerlerden başlayarak yeniden optimizasyon gerektirir. Tipik çalışma parametreleri Tablo 1’de özetlenmiştir. Şekil 1: Tipik bir kriyojenik sıvı jeti dağıtım platformunun P&ID diyagramı. Örnek gaz, vakum ve kriyojenik alt sistemler tasvir edilmiştir. Vakum odası, turbomoleküler pompa ön hattı ve jet yakalayıcı ön hat basınçları sırasıyla V1, V2 ve V3 vakum göstergeleri ile izlenir. Kriyostat sıcaklığı, bir P-I-D sıcaklık kontrol cihazı kullanılarak aktif olarak düzenlenir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın. Resim 2: Kriyojenik kaynak tertibatının üç boyutlu patlamış görünümlü çizimi. İndiyum contalar, soğuk parmak ve kaynak gövdesi, kaynak gövdesi ve flanş ile kaynak flanş ve diyafram açıklığı arasına monte edilir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 3: Akışkanlar dinamiği parametrelerinin özeti. 60 psig ve 17 K’da çalışan bir ø5 μm silindirik kriyojenik hidrojen jeti varsayılarak parametreler sağlanır. yoğunluk, viskozite ve yüzey gerilimi değerleri NIST’tendir. 15. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 4: Kriyojenik sıcaklıklarda durumun hidrojen denklemi15. Kritik ve üçlü noktalar sırasıyla mavi ve turuncu dolgulu dairelerle gösterilir. Jet çalışması, gaz-sıvı faz geçişi boyunca bir izobarı takip eder. Jet, vakum odasında buharlaştırıcı soğutma yoluyla katılaşır. Gri kutu, ø5 μm silindirik kriyojenik hidrojen jetinin stabilitesini optimize etmek için taranan destek basınçlarının (40-90 psia) ve sıcaklıkların (17-20 K) aralığını gösterir. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 5: 10 ps/1057 nm dalga boyunda lazer kullanan türbülanssız, laminer kriyojenik sıvı jetlerinin temsili 20x büyütme gölge grafikleri. (A) Diyafram = 2 x 20 μm 2, gaz = H2, T = 15,8 K, P = 188 psig. (B) Diyafram = 4 x 12 μm 2, gaz = H 2, T =17.2 K, P = 80 psig. (C) Diyafram = 4 x 20 μm 2, gaz: D2, T = 20 K, P = 141 psig. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın. Resim 6: 2 x 20 μm2 kriyojenik hidrojen jeti için jet konum kararlılığı.Parametreler 18 K, 60 psig ve Re 1887’dir. (A) Titreşimin diyafram açıklığından uzaklığın bir fonksiyonu olarak konumlandırılması. Uzunlamasına (yanal) titreme, dikdörtgen tabakanın kısa (uzun) eksenine paralel harekete karşılık gelir. (B ) Nozuldan 23 mm uzaklıktaki lateral jitter (σ = 5,5 μm) ve uzunlamasına jitter (σ = 8,5 μm) belirlemek için jet pozisyonunun normalleştirilmiş histogramı. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın. Şekil 7: Kriyojenik jet çalışması sırasında temsili akış ve basınçlar. (A) Sol: örnek gaz akışı, sağ: zamanın bir fonksiyonu olarak numune gazı destek basıncı. Vakum odası basıncının yarı kütük grafiği (V1; B), turbomoleküler pompa ön hat basıncı (V2; C) ve jet yakalayıcı basıncı (V3; D) zamanın fonksiyonları olarak. Dairesel sayılar, protokolün 5. bölümünde gözlemlenen sistemdeki değişiklikleri tanımlar. Bu şeklin daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayın. Numune gazı Açıklık Sıcaklık (K) Basınç (psig) Akış (sccm) Hidrojen ø5 μm silindirik 17 60 150 Hidrojen, Döteryum ø5 μm silindirik 20 30, 30 130 Döteryum ø5 μm silindirik 22 75 80 Hidrojen 1 μm x 20 μm düzlemsel 18 182 150 Hidrojen 2 μm x 20 μm düzlemsel 18 218 236 Hidrojen 4 μm x 20 μm düzlemsel 17.5 140 414 Döteryum 4 μm x 20 μm düzlemsel 20.5 117 267 Argon ø5 μm silindirik 90 50 18.5 Metan ø5 μm silindirik 100 75 46 Tablo 1: Örnek jet çalışma koşulları.

Discussion

Kriyojenik sıvı jetinin başarılı bir şekilde çalışması, titiz temizlik ve sıcaklık stabilitesinin dikkatli bir şekilde izlenmesini gerektirir. En sık karşılaşılan ve önlenebilir arızalardan biri, mikron boyutundaki diyafram açıklığının kısmen veya tamamen tıkanmasıdır. Kaynaktan veya havadaki parçacıklardan bakır, paslanmaz çelik veya indiyum, kaynak montajının herhangi bir adımında tanıtılabilir. Tüm bileşenler dolaylı sonikasyon kullanarak sağlam bir temizleme işleminden geçmelidir. Sınıf-10.000 temiz odada veya daha iyisinde montaj ve depolama, başarı oranını artırır.

Prosedürün bir diğer kritik adımı, kriyojenik kaynak sıcaklığını stabilize etmektir. Kullanıcılar, kaynaktan çıkan sıvının sıcaklığının, rezervuardaki sürekli sıvılaşma ile salınan değişken ısıdan bağımsız olarak ölçülmesini sağlamalıdır. Bu, sıcaklık sensörünü diyafram açıklığının yakınına (örneğin, kaynak flanşına) veya ısı kaynağından uzağa yerleştirerek gerçekleştirilir. Ayrıca, P-I-D parametreleri, her bir sıcaklık ve geri basınç kombinasyonu için Ziegler-Nichols yöntemi kullanılarak manuel olarak optimize edilmelidir. Sıcaklık dalgalanmaları çok büyük olursa, jet üzerinde periyodik salınımlar gözlemlenebilir ve bazen periyodik kırılmaya neden olabilir. Dahili otomatik ayar işlevlerinin veya düşük geçirgen filtrelerin, jet çalışması sırasında sıcaklığı dengelemede başarılı olmadığı belirtilmelidir.

Kriyojenik sıvı jet sistemi, son derece uyarlanabilir olsa da, yerleşik vakum protokollerine sahip büyük ölçekli tesislerde uygulanması zordur. Örneğin, yukarı akış ekipmanı artık gaza duyarlı olduğunda diferansiyel pompalama aşamaları gereklidir (örneğin, DESY’de FLASH serbest elektron lazeri veya SLAC’de MeV-UED cihazı). Ek olarak, çoklu PW lazerler için olanlar gibi büyük çaplı vakum odaları muhtemelen vakum içi esnek kriyostatlar gerektirir. Geleneksel sabit uzunluktaki kriyostatlarla karşılaştırıldığında, oda titreşimlerinden kolayca ayrılabilir ve daha kısa bir kola sahiptirler. Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf’ta (HZDR) Draco Petawatt lazer ile esnek bir vakum içi kriyostat zaten uygulanmıştır. Başka bir gözlem, jet kaynağa çok yakın ultra yüksek yoğunluklu bir lazer tarafından ışınlandığında diyafram açıklığının zarar görebileceğidir. Son zamanlarda, diyafram açıklığını lazer-plazma etkileşiminden korumak ve izole etmek için mekanik bir doğrayıcı bıçak (150 Hz’de çalışan ve lazer darbesiyle senkronize edilmiş) uygulanmıştır.

Bu sistem mikron ölçekli, yüksek oranda ayarlanabilir, türbülanssız, laminer silindirik ve düzlemsel kriyojenik sıvı jetleri üretir. Kriyojenik sıvı jet sisteminin devam eden gelişimi, gelişmiş açıklık malzemeleri ve tasarımı, vakum sistemi ve yakalayıcı iyileştirmeleri ve gelişmiş hidrojen izotop karıştırma üzerine odaklanmıştır. Bu sistem, yüksek tekrarlama oranı, yüksek enerji yoğunluğu bilimine geçişi sağlayacak ve yeni nesil parçacık hızlandırıcılarının geliştirilmesinin önünü açacaktır.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Bu çalışma ABD Enerji Bakanlığı SLAC Sözleşme No tarafından desteklenmiştir. DE- AC02-76SF00515 ve FWP 100182 kapsamında ABD DOE Bilim Ofisi, Füzyon Enerji Bilimleri tarafından. Bu çalışma aynı zamanda Ulusal Bilim Vakfı tarafından 1632708 No’lu Hibe ve EC H2020 LASERLAB-EUROPE / LEPP (Sözleşme No. 654148) tarafından kısmen desteklenmiştir. C.B.C., Kanada Doğa Bilimleri ve Mühendislik Araştırma Konseyi’nin (NSERC) desteğini kabul eder. F.T., Ulusal Nükleer Güvenlik İdaresi’nin (NNSA) desteğini kabul ediyor.

Materials

Cryogenic apron	Tempshield	Cryo-apron	Core body protection from cryogenic liquids
Cryogenic face shield	3M	82783-00000	ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids
Cryogenic gloves	Tempshield	Cryo-gloves MA	Hand protection from cryogenic liquids
Cryogenic source components	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures.
Cryostat and transfer line	Advanced Research Systems	LT-3B	Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints.
Cylindrical apertures	SPI Supplies	P2005-AB	Commercial cylindrical apertures can be purchased individually
Electronic-grade isopropanol	Sigma Aldrich	733458-4L	99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free
Flammable gas regulator	Matheson	M3816A-350	Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium)
Indium	Indium Corporation	Custom	99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source
Jet catcher system	SLAC National Accelerator Laboratory	Custom	Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump
Laboratory-grade acetone	Sigma Aldrich	179973-4L	Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol
Leak detector	Matheson	SEQ8067	To ensure jet apertures have sealed before pumping down
Liquid helium	Airgas	HE 100LT	Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h.
Liquid nitrogen	Airgas	NI 160LT22	Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation
LN dewar flask (4 L)	ThermoFisher Scientific	4150-4000	For the liquid nitrogen cold trap
LN transfer hose	Cryofab	CFUL series	Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap
Manual XY manipulator	Pfeiffer Vacuum	420MXY100-25	Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source.
Manual Z manipulator	McAllister Technical Services	ZA12	Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point.
Mass flow controller	MKS Instruments	P9B, GM50A	To control and monitor gas flow
Planar apertures	Norcada	Custom	Custom nanofabrication of planar apertures
Positioning actuators	Newport	LTAHLPPV6, 8303-V	High-precision (<2µm), motorized jet positioning
Rotation stage	McAllister Technical Services	DPRF600	Precision alignment of jet orientation
Safety glasses	3M	S1101SGAF	ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases

References

Gauthier, M., et al. High repetition rate, multi-MeV proton source from cryogenic hydrogen jets. Applied Physics Letters. 111, 114102 (2017).
Grisenti, R. E., et al. Cryogenic microjet for exploration of superfluidity in highly supercooled molecular hydrogen. Europhysics Letters. 73, 540-546 (2006).
Kim, J. B., Göde, S., Glenzer, S. H. Development of a cryogenic hydrogen microjet for high-intensity, high repetition rate experiments. Review of Scientific Instruments. 87, 328 (2016).
Gauthier, M., et al. High-intensity laser-accelerated ion beam produced from cryogenic micro-jet target. Review of Scientific Instruments. 87, 827 (2016).
Obst, L., et al. Efficient laser-driven proton acceleration from cylindrical and planar cryogenic hydrogen jets. Scientific Reports. 7, 10248 (2017).
Goede, S., et al. Relativistic Electron Streaming Instabilities Modulate Proton Beams Accelerated in Laser-Plasma Interactions. Physical Review Letters. 118, 194801 (2017).
Kühnel, M., et al. Time-Resolved Study of Crystallization in Deeply Cooled Liquid Parahydrogen. Physical Review Letters. 106, 245301 (2011).
McBride, E. E., et al. Setup for meV-resolution inelastic X-ray scattering measurements and X-ray diffraction at the Matter in Extreme Conditions endstation at the Linac Coherent Light Source. Review of Scientific Instruments. 2018, 104 (2018).
Glenzer, S. H., et al. Matter under extreme conditions experiments at the Linac Coherent Light Source. Journal of Physics B: Atomic, Molecular and Optical Physics. 49, 9 (2016).
Garcia, S., Chatain, D., Perin, J. P. Continuous production of a thin ribbon of solid hydrogen. Laser and Particle Beams. 32, 569-575 (2014).
Margarone, D., et al. Proton Acceleration Driven by a Nanosecond Laser from a Cryogenic Thin Solid-Hydrogen Ribbon. Physical Review X. 6, 041030 (2016).
Kraft, S., et al. First demonstration of multi-MeV proton acceleration from a cryogenic hydrogen ribbon target. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 044010 (2018).
Polz, J., et al. Efficient Laser-Driven Proton Acceleration from a Cryogenic Solid Hydrogen Target. Scientific Reports. 9, 16534 (2019).
Kim, J. B., Schoenwaelder, C., Glenzer, S. H. Development and characterization of liquid argon and methane microjets for high-rep-rate laser-plasma experiments. Review of Scientific Instruments. 89, 105 (2018).
NIST Standard Reference Database. . NIST Standard Reference Database Number 69. , (2018).
Corruccini, R. J. Gaseous heat conduction at low pressures and temperatures. Vacuum. 7-8, 19-29 (1959).
Scott, R. B., Denton, W. H., Nicholls, C. M. . Technology and Uses of Liquid Hydrogen. , (1964).
Ha, B., DePonte, D., Santiago, G. Device design and flow scaling for liquid sheet jets. Physical Review Fluids. 3, 114202 (2018).
Eggers, J., Villermaux, E. Physics of liquid jets. Rep. Prog. Phys. 71, 036601 (2008).
McCarthy, M. J., Molloy, N. A. Review of Stability of Liquid Jets and the Influence of Nozzle Design. Chemical Engineering Journal. 7, 1-20 (1974).
Neumayer, P., et al. Evidence for ultra-fast heating in intense laser irradiated reduced-mass targets. Physics of Plasmas. 19, 122708 (2012).
Ziegler, J. G., Nichols, N. B. Optimum Settings for Automatic Controllers. Transactions of the American Society of Mechanical Engineers. 64, 759-768 (1942).
Ziegler, T., et al. Optical probing of high intensity laser interaction with micron-sized cryogenic hydrogen jets. Plasma Physics and Controlled Fusion. 60, 074003 (2018).

Play Video

PDF

DOI

DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite This Article

Curry, C. B., Schoenwaelder, C., Goede, S., Kim, J. B., Rehwald, M., Treffert, F., Zeil, K., Glenzer, S. H., Gauthier, M. Cryogenic Liquid Jets for High Repetition Rate Discovery Science. J. Vis. Exp. (159), e61130, doi:10.3791/61130 (2020).