Questo protocollo presenta il funzionamento e i principi dei getti liquidi criogenici cilindrici e planari su scala micron. Fino ad ora, questo sistema è stato utilizzato come bersaglio ad alto tasso di ripetizione negli esperimenti laser-plasma. Le applicazioni interdisciplinari previste spaziano dall’astrofisica di laboratorio alla scienza dei materiali e, infine, agli acceleratori di particelle di prossima generazione.
Questo protocollo presenta una procedura dettagliata per il funzionamento di getti liquidi criogenici cilindrici e planari continui di dimensioni micron. Quando viene utilizzato come descritto qui, il getto presenta un’elevata laminarità e stabilità per centimetri. Il funzionamento di successo di un getto liquido criogenico nel regime di Rayleigh richiede una conoscenza di base della fluidodinamica e della termodinamica a temperature criogeniche. I calcoli teorici e i valori empirici tipici sono forniti come guida per progettare un sistema comparabile. Questo rapporto identifica l’importanza sia della pulizia durante l’assemblaggio della sorgente criogenica che della stabilità della temperatura della sorgente criogenica una volta liquefatta. Il sistema può essere utilizzato per l’accelerazione protonica guidata da laser ad alta velocità di ripetizione, con un’applicazione prevista nella terapia protonica. Altre applicazioni includono astrofisica di laboratorio, scienza dei materiali e acceleratori di particelle di prossima generazione.
L’obiettivo di questo metodo è quello di produrre un flusso di liquido criogenico ad alta velocità costituito da elementi puri o composti chimici. Poiché i liquidi criogenici evaporano a temperatura e pressione ambiente, i campioni residui derivanti dal funzionamento ad alte velocità di ripetizione (ad esempio, 1 kHz) possono essere completamente evacuati dalla camera a vuoto1. Sulla base del lavoro iniziale di Grisenti et al.2, questo sistema è stato sviluppato per la prima volta utilizzando idrogeno criogenico per l’accelerazione protonica ad alta intensità guidata da laser3. Successivamente è stato esteso ad altri gas e utilizzato in una serie di esperimenti, tra cui: accelerazione ionica4,5, rispondendo a domande nella fisica del plasma come le instabilità del plasma6, la rapida cristallizzazione e le transizioni di fase in idrogeno7 e deuterio, e lo scattering anelastico a raggi X meV8 per risolvere le onde acustiche in argon nello strumento Matter in Extreme Conditions (MEC) presso la sorgente luminosa coerente Linac (LCLS)9.
Fino ad ora, sono stati sviluppati altri metodi alternativi per generare campioni di idrogeno criogenico solido e deuterio ad alto tasso di ripetizione. Garcia et al. hanno sviluppato un metodo in cui l’idrogeno viene liquefatto e solidificato in un serbatoio ed estruso attraverso un’apertura10. A causa dell’elevata pressione richiesta per l’estrusione, lo spessore minimo del campione dimostrato (ad oggi) è di 62 μm11. Questo sistema presenta anche un grande jitter spaziale12. Più recentemente, Polz et al. hanno prodotto un getto di idrogeno criogenico attraverso un ugello capillare di vetro utilizzando una pressione di supporto del gas campione di 435 psig (libbre per pollice quadrato, manometro). Il getto cilindrico risultante da 10 μm è continuo ma appare altamente increspato13.
Presentato qui è un metodo che produce getti cilindrici (diametro = 5-10 μm) e planari con vari rapporti di aspetto (1-7 μm x 10-40 μm). Il jitter di puntamento aumenta linearmente in funzione della distanza dall’apertura5. Le proprietà del fluido e l’equazione di stato dettano gli elementi e i composti chimici che possono essere utilizzati in questo sistema. Ad esempio, il metano non può formare un getto continuo a causa della rottura di Rayleigh, ma può essere usato come goccioline14. Inoltre, le condizioni ottimali di pressione e temperatura variano significativamente tra le dimensioni dell’apertura. I paragrafi seguenti forniscono la teoria necessaria per produrre getti di idrogeno criogenici laminari e privi di turbolenza. Questo può essere esteso ad altri gas.
Il sistema a getto criogenico è costituito da tre sottosistemi principali: (1) erogazione di gas campione, (2) vuoto e (3) criostato e fonte criogenica. Il sistema illustrato nella Figura 1 è stato progettato per essere altamente adattabile per l’installazione in diverse camere a vuoto.
Il sistema di erogazione del gas è composto da una bombola di gas compresso ad altissima purezza, un regolatore di gas e un regolatore di flusso di massa. La pressione di supporto del gas campione viene impostata dal regolatore del gas, mentre il regolatore del flusso di massa viene utilizzato per misurare e limitare il flusso di gas erogato al sistema. Il gas campione viene prima filtrato in una trappola fredda di azoto liquido per congelare i gas contaminanti e il vapore acqueo. Un secondo filtro antiparticolato in linea impedisce ai detriti di entrare nel segmento finale della linea del gas.
Le pompe turbomolecolari supportate da pompe scroll ad alta velocità di pompaggio mantengono condizioni di alto vuoto nella camera di campionamento. Le pressioni del vuoto della camera e della linea anteriore vengono monitorate utilizzando rispettivamente i vacuometri V1 e V2. Va notato che il funzionamento del getto criogenico introduce un notevole carico di gas (proporzionale al flusso totale del campione) nel sistema del vuoto quando il liquido vaporizza.
Un metodo collaudato per ridurre il carico di gas consiste nel catturare il liquido residuo prima che possa verificarsi la vaporizzazione della massa. Il sistema di ricezione del getto è costituito da una linea di vuoto indipendente terminata da un’apertura di pompaggio differenziale di ø800 μm situata fino a 20 mm dal tappo della sorgente criogenica. La linea viene evacuata con una pompa che mostra un’efficienza ottimale nell’intervallo 1 x 10-2 mBar (cioè una pompa per vuoto soffiante di radici o una pompa turbomolecolare ibrida) ed è monitorata da un vacuometro V3. Più recentemente, il catcher ha permesso di far funzionare getti di idrogeno criogenici fino a 7 μm x 13 μm con un miglioramento di due ordini di grandezza della pressione della camera a vuoto.
Un criostato di elio liquido a flusso continuo a lunghezza fissa viene utilizzato per raffreddare la sorgente a temperature criogeniche. L’elio liquido viene prelevato da un dewar di alimentazione utilizzando una linea di trasferimento. Il flusso di ritorno è collegato ad un pannello di misuratore di portata regolabile per regolare la potenza di raffreddamento. La temperatura del dito freddo e della sorgente criogenica viene misurata con quattro sensori di temperatura a diodi al silicio a piombo. Un regolatore di temperatura proporzionale-integrale-derivato (P-I-D) fornisce una tensione variabile a un riscaldatore installato vicino al dito freddo per regolare e stabilizzare la temperatura. Il gas campione entra nella camera a vuoto attraverso un passante personalizzato sulla flangia del criostato. All’interno della camera, la linea del gas avvolge il criostato per preraffreddare il gas prima di collegarsi a una linea di gas fissa sul gruppo della sorgente criogenica. Le viti in acciaio inossidabile e uno strato di indio spesso 51 μm sigillano termicamente la fonte criogenica al dito freddo.
La sorgente criogenica (Figura 2) è costituita da sei componenti principali: una (1) linea di gas campione, (2) corpo sorgente, (3) flangia sorgente con filtro antiparticolato in linea, (4) apertura, (5) ghiera e (6) tappo. Il corpo sorgente contiene un vuoto, che funge da serbatoio del campione. Un filtro filettato in acciaio inossidabile sinterizzato Swagelok da 0,5 μm impedisce a detriti o contaminanti solidificati di entrare nel canale del liquido e ostruire l’apertura. Un anello di indio più spesso e spesso 76 μm viene posizionato tra l’apertura e il canale del liquido per aumentare la lunghezza della deformazione e sigillare in modo affidabile l’apertura. Quando il cappuccio viene filettato sulla flangia sorgente, l’indio viene compresso per formare una guarnizione liquida e termica. La ghiera e il tappo sorgente centrano l’apertura durante l’installazione.
Ci sono una serie di considerazioni generali nella progettazione iniziale di un sistema per getti di liquido criogenico operanti in regime continuo e laminare. Gli utenti devono stimare la potenza di raffreddamento totale del criostato, le proprietà termiche del design della sorgente criogenica, le prestazioni del sistema per vuoto e la temperatura e la pressione del liquido. Di seguito è fornito il quadro teorico richiesto.
Considerazioni sulla potenza di raffreddamento
1) Liquefazione dell’idrogeno15: la potenza frigorifera minima richiesta per liquefare l’idrogeno da 300 K ad una temperatura può essere approssimativamente stimata utilizzando la seguente equazione:
Dove: è il calore specifico a pressione costante e il calore latente di vaporizzazione di H2 alla temperatura di liquefazione dipendente dalla pressione . Ad esempio, un getto di idrogeno criogenico funziona a una pressione di gas di 60 psig e raffreddato fino a 17 K richiede un minimo di 4013 kJ / kg. Con un flusso di gas idrogeno di 150 sccm (centimetri cubici standard al secondo), ciò corrisponde a un calore di 0,9 W.
Va notato che il processo di liquefazione contribuisce solo a un decimo della potenza di raffreddamento totale richiesta. Per ridurre il carico termico sul criostato, il gas può essere preraffreddato a una temperatura intermedia prima di entrare nel corpo sorgente.
2) Calore radiativo: per mantenere la sorgente criogenica ad una temperatura , il criostato deve compensare il riscaldamento radiativo. Questo può essere stimato bilanciando la differenza di radiazione di corpo nero emessa e assorbita usando la seguente equazione:
Dove: A è l’area del corpo sorgente, è la costante di Stefan-Boltzmann e è la temperatura della camera a vuoto. Ad esempio, una tipica sorgente a getto di A = 50 cm 2 raffreddata a 17 K richiede una potenza di raffreddamento minima di2,3 W. può essere ridotto localmente aggiungendo uno scudo di radiazioni raffreddato attivamente che copre una parte sostanziale della sorgente criogenica.
3) Conduzione del gas residuo: sebbene la radiazione termica sia dominante in condizioni di altissimo vuoto, il contributo dovuto alla conduzione nel gas residuo diventa non trascurabile durante il funzionamento a getto. Il getto di liquido introduce un notevole carico di gas nella camera, con conseguente aumento della pressione del vuoto. La perdita di calore netta dalla conduzione termica del gas ad una pressione p viene calcolata utilizzando la seguente equazione:
Dove: è un coefficiente dipendente dalla specie di gas (~3,85 x 10-2 W/cm 2/K/mBar per H2), ed è il coefficiente di accomodazione che dipende dalla specie gassosa, dalla geometria della sorgente e dalla temperatura della sorgente e del gas16,17. Quando si aziona un getto di idrogeno criogenico a 17 K, assumendo una geometria cilindrica della sorgente e che l’idrogeno è il gas principale presente nella camera a vuoto, la conduzione del gas genera calore che può essere stimato utilizzando la seguente equazione:
Ad esempio, la conduzione del gas a una pressione del vuoto di 4,2 x 10-3 mBar genera tanto calore quanto la radiazione termica. Pertanto, la pressione del vuoto viene generalmente mantenuta al di sotto di 1 x 10-3 mBar durante il funzionamento a getto, aggiungendo un carico termico di ~ 0,55 W al sistema (A = 50 cm2).
Il carico di gas introdotto nella camera durante il funzionamento è ottenuto dal flusso del getto criogenico. La pressione del vuoto risultante viene quindi determinata dalla velocità di pompaggio effettiva del sistema per vuoto e dal volume della camera a vuoto.
Per far funzionare il getto criogenico, il criostato deve generare una potenza di raffreddamento sufficiente a compensare le diverse fonti di calore di cui sopra (ad esempio, 3,75 W), escluse le perdite di calore del sistema criostato stesso. Si noti che l’efficienza del criostato dipende fortemente anche dalla temperatura desiderata del dito freddo.
Stima dei parametri del getto
Per stabilire un flusso laminare continuo, devono essere soddisfatte diverse condizioni. Per brevità, il caso di un flusso di liquido cilindrico è mostrato qui. La formazione di getti planari comporta forze aggiuntive, risultando in una derivazione più complessa che va oltre lo scopo di questo articolo18.
1) Relazione pressione-velocità: per flussi di liquidi incomprimibili, la conservazione dell’energia produce l’equazione di Bernoulli, come segue:
Dove: è la densità atomica del fluido, è la velocità del fluido, è l’energia potenziale gravitazionale e p è la pressione. Applicando l’equazione di Bernoulli attraverso l’apertura, la relazione funzionale tra la velocità del getto e la pressione di supporto del campione può essere stimata usando la seguente equazione:
2) Regime di funzionamento del getto: il regime di un getto liquido cilindrico può essere dedotto usando i numeri di Reynolds e Ohnesorge. Il numero di Reynolds, definito come il rapporto tra le forze inerziali e viscose all’interno del fluido, è calcolato usando la seguente equazione:
Dove: , , , e sono rispettivamente la densità, la velocità, il diametro e la viscosità dinamica del fluido. Il flusso laminare si verifica quando il numero di Reynolds è inferiore a ~ 2.000. Allo stesso modo, il numero di Weber confronta la grandezza relativa dell’inerzia con la tensione superficiale ed è calcolato usando la seguente equazione:
Dove: σ è la tensione superficiale del liquido. Il numero di Ohnesorge viene quindi calcolato come segue:
Questa quantità indipendente dalla velocità è usata in combinazione con il numero di Reynolds per identificare i quattro regimi a getto liquido: (1) Rayleigh, (2) primo indotto dal vento, (3) secondo indotto dal vento e (4) atomizzazione. Per il flusso di liquido criogenico privo di turbolenza laminare, i parametri devono essere selezionati per operare all’interno del regime di Rayleigh19 (cioè ). In questo regime, la colonna di fluido rimarrà continua con una superficie liscia fino alla cosiddetta lunghezza intatta, stimata come segue20:
I diversi parametri del fluido per un getto di idrogeno criogenico cilindrico di 5 μm di diametro azionato a 60 psig e 17 K sono riassunti nella Figura 3. Per mantenere un getto continuo per distanze più lunghe, il liquido deve essere raffreddato sufficientemente vicino alla transizione di fase liquido-solido (Figura 4) in modo che il raffreddamento evaporativo, che si verifica una volta che il getto si propaga nel vuoto, solidifichi il getto prima dell’inizio della rottura di Rayleigh 3,21.
Il buon funzionamento del getto liquido criogenico richiede una pulizia meticolosa e un attento monitoraggio della stabilità della temperatura. Uno dei guasti più frequenti ed evitabili è un blocco parziale o totale dell’apertura di dimensioni micron. Rame, acciaio inossidabile o indio dalla sorgente o particelle sospese nell’aria possono essere introdotti in qualsiasi fase dell’assemblaggio sorgente. Tutti i componenti devono essere sottoposti a un robusto processo di pulizia mediante sonicazione indiretta. L’assemblaggio e lo stoccaggio in una camera bianca di classe 10.000 o superiore migliorano la percentuale di successo.
Un altro passo critico della procedura è quello di stabilizzare la temperatura della sorgente criogenica. Gli utenti devono assicurarsi che la temperatura del liquido che esce dalla sorgente sia misurata indipendentemente dal calore variabile rilasciato dalla liquefazione continua nel serbatoio. Ciò si ottiene posizionando il sensore di temperatura vicino all’apertura (ad esempio, sulla flangia della sorgente) o lontano dalla fonte di calore. Inoltre, i parametri P-I-D devono essere ottimizzati manualmente utilizzando il metodo Ziegler-Nichols per ogni combinazione di temperatura e contropressione. Se le fluttuazioni di temperatura diventano troppo grandi, si possono osservare oscillazioni periodiche sul getto che a volte portano a una rottura periodica. Va notato che le funzioni di autotuning integrate o i filtri passa-basso non sono riusciti a stabilizzare la temperatura durante il funzionamento del getto.
Il sistema criogenico a getto liquido, sebbene altamente adattabile, è difficile da implementare in strutture su larga scala con protocolli di vuoto consolidati. Ad esempio, gli stadi di pompaggio differenziale sono necessari quando le apparecchiature a monte sono sensibili al gas residuo (ad esempio, laser a elettroni liberi FLASH a DESY o strumento MeV-UED a SLAC). Inoltre, le camere a vuoto di grande diametro, come quelle per laser multi-PW, probabilmente richiedono criostati flessibili sotto vuoto. Rispetto ai tradizionali criostati a lunghezza fissa, possono essere facilmente disaccoppiati dalle vibrazioni della camera e avere un braccio di leva più corto. Un criostato flessibile sotto vuoto è già stato implementato con il laser Draco Petawatt presso Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Un’altra osservazione è che l’apertura può essere danneggiata quando il getto viene irradiato da un laser ad altissima intensità troppo vicino alla sorgente. Recentemente, una lama chopper meccanica (funzionante a 150 Hz e sincronizzata con l’impulso laser) è stata implementata per proteggere e isolare l’apertura dall’interazione laser-plasma.
Questo sistema produce getti di liquido criogenico laminari e planari su scala micron, altamente sintonizzabili, privi di turbolenza. Lo sviluppo continuo del sistema criogenico a getto liquido si concentra su materiali e design avanzati di apertura, miglioramenti del sistema di vuoto e del catcher e miscelazione avanzata degli isotopi dell’idrogeno. Questo sistema consentirà una transizione verso una scienza ad alta densità di energia ad alto tasso di ripetizione e aprirà la strada allo sviluppo di acceleratori di particelle di prossima generazione.
The authors have nothing to disclose.
Questo lavoro è stato supportato dal Dipartimento dell’Energia degli Stati Uniti SLAC Contract No. DE- AC02-76SF00515 e dall’U.S. DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences sotto FWP 100182. Questo lavoro è stato anche parzialmente sostenuto dalla National Science Foundation nell’ambito della sovvenzione n. 1632708 e dalla CE H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (contratto n. 654148). C.B.C. riconosce il sostegno del Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC). F.T. riconosce il sostegno della National Nuclear Security Administration (NNSA).
Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |