Dit protocol presenteert de werking en principes van cilindrische en planaire cryogene vloeistofstralen op micronschaal. Tot nu toe werd dit systeem gebruikt als een doelwit met een hoge herhalingsfrequentie in laser-plasma-experimenten. Verwachte multidisciplinaire toepassingen variëren van laboratoriumastrofysica tot materiaalkunde en uiteindelijk deeltjesversnellers van de volgende generatie.
Dit protocol presenteert een gedetailleerde procedure voor de werking van continue, micron-formaat cryogene cilindrische en vlakke vloeistofstralen. Bij gebruik zoals hier beschreven, vertoont de jet een hoge laminariteit en stabiliteit gedurende centimeters. Succesvolle werking van een cryogene vloeistofstraal in het Rayleigh-regime vereist een basiskennis van vloeistofdynamica en thermodynamica bij cryogene temperaturen. Theoretische berekeningen en typische empirische waarden worden gegeven als leidraad voor het ontwerpen van een vergelijkbaar systeem. Dit rapport identificeert het belang van zowel reinheid tijdens cryogene bronassemblage als stabiliteit van de cryogene brontemperatuur eenmaal vloeibaar. Het systeem kan worden gebruikt voor lasergestuurde protonversnelling met hoge herhalingssnelheid, met een beoogde toepassing in protontherapie. Andere toepassingen zijn laboratoriumastrofysica, materiaalkunde en deeltjesversnellers van de volgende generatie.
Het doel van deze methode is om een snelle, cryogene vloeistofstroom te produceren die bestaat uit zuivere elementen of chemische verbindingen. Aangezien cryogene vloeistoffen verdampen bij omgevingstemperatuur en -druk, kunnen restmonsters van bedrijf met hoge herhalingssnelheden (bijv. 1 kHz) volledig uit de vacuümkamer worden geëvacueerd1. Gebaseerd op het eerste werk van Grisenti et al.2, werd dit systeem voor het eerst ontwikkeld met behulp van cryogene waterstof voor hoge intensiteit laseraangedreven protonversnelling3. Het is vervolgens uitgebreid naar andere gassen en gebruikt in een aantal experimenten, waaronder: ionenversnelling4,5, het beantwoorden van vragen in de plasmafysica zoals plasma-instabiliteiten6, snelle kristallisatie en faseovergangen in waterstof7 en deuterium, en meV inelastische röntgenverstrooiing8 om akoestische golven in argon op te lossen in het Matter in Extreme Conditions (MEC) -instrument bij de Linac Coherent Light Source (LCLS)9.
Tot nu toe zijn andere alternatieve methoden ontwikkeld om vaste cryogene waterstof- en deuteriummonsters met een hoge herhalingssnelheid te genereren. Garcia et al. ontwikkelden een methode waarbij waterstof vloeibaar wordt gemaakt en gestold in een reservoir en geëxtrudeerd door een opening10. Vanwege de hoge druk die nodig is voor extrusie, is de minimale monsterdikte (tot op heden) 62 μm11. Dit systeem vertoont ook grote ruimtelijke jitter12. Meer recent produceerden Polz et al. een cryogene waterstofstraal door een glazen capillair mondstuk met behulp van een monstergasbackingdruk van 435 psig (pond per vierkante inch, meter). De resulterende cilindrische straal van 10 μm is continu, maar lijkt sterk gerimpeld13.
Hier wordt een methode gepresenteerd die cilindrische (diameter = 5-10 μm) en vlakke jets produceert met verschillende beeldverhoudingen (1-7 μm x 10-40 μm). De aanwijsjitter neemt lineair toe als functie van de afstand tot het diafragma5. Vloeistofeigenschappen en de toestandsvergelijking dicteren de elementen en chemische verbindingen die in dit systeem kunnen worden gebruikt. Methaan kan bijvoorbeeld geen continue straal vormen als gevolg van het uiteenvallen van Rayleigh, maar het kan worden gebruikt als druppels14. Bovendien variëren de optimale druk- en temperatuuromstandigheden aanzienlijk tussen de afmetingen van de opening. De volgende paragrafen bieden de theorie die nodig is om laminaire, turbulent-vrije cryogene waterstofjets te produceren. Dit kan worden uitgebreid naar andere gassen.
Het cryogene straalsysteem bestaat uit drie hoofdsubsystemen: (1) monstergasafgifte, (2) vacuüm en (3) cryostaat en cryogene bron. Het in figuur 1 afgebeelde systeem is ontworpen om zeer aanpasbaar te zijn voor installatie in verschillende vacuümkamers.
Het gastoevoersysteem bestaat uit een gecomprimeerde gasfles met ultrahoge zuiverheid, een gasregelaar en een massflowregelaar. De backingdruk van het monstergas wordt ingesteld door de gasregelaar, terwijl de massastroomregelaar wordt gebruikt om de gasstroom die aan het systeem wordt geleverd te meten en te beperken. Het monstergas wordt eerst gefilterd in een koude val met vloeibare stikstof om verontreinigingsgassen en waterdamp te bevriezen. Een tweede in-line roetfilter voorkomt dat vuil het laatste segment van de gasleiding binnendringt.
Turbomoleculaire pompen met scrollpompen met hoge pompsnelheid handhaven hoge vacuümcondities in de monsterkamer. De vacuümdrukken van de kamer en de voorlijn worden bewaakt met behulp van respectievelijk vacuümmeters V1 en V2. Opgemerkt moet worden dat het bedienen van de cryogene straal een aanzienlijke gasbelasting (evenredig met de totale monsterstroom) in het vacuümsysteem introduceert wanneer de vloeistof verdampt.
Een beproefde methode om de gasbelasting te verminderen is het opvangen van de restvloeistof voordat bulkverdamping kan optreden. Het straalvangersysteem bestaat uit een onafhankelijke vacuümleiding die wordt afgesloten door een differentiële pompopening van ø800 μm op maximaal 20 mm van de cryogene brondop. De lijn wordt geëvacueerd met een pomp die een optimaal rendement vertoont in het bereik van 1 x 10-2 mBar (d.w.z. een wortelblowervacuümpomp of hybride turbomoleculaire pomp) en wordt bewaakt door een vacuümmeter V3. Meer recent heeft de vanger cryogene waterstofstralen tot 7 μm x 13 μm kunnen bedienen met twee ordes van grootte verbetering van de vacuümkamerdruk.
Een vaste lengte, continue stroom vloeibaar helium cryostaat wordt gebruikt om de bron af te koelen tot cryogene temperaturen. Vloeibaar helium wordt met behulp van een transferlijn uit een toevoerdewar gehaald. De retourstroom is aangesloten op een regelbaar debietmeterpaneel om het koelvermogen te regelen. De temperatuur van de koude vinger en cryogene bron wordt gemeten met vier temperatuursensoren van de loodsiliciumdiode. Een proportioneel-integraal-afgeleide (P-I-D) temperatuurregelaar levert variabele spanning aan een kachel die in de buurt van de koude vinger is geïnstalleerd om de temperatuur aan te passen en te stabiliseren. Het monstergas komt de vacuümkamer binnen via een aangepaste doorvoer op de cryostatenflens. In de kamer wikkelt de gasleiding zich rond de cryostaat om het gas voor te koelen voordat deze wordt aangesloten op een vaste gasleiding op de cryogene bronassemblage. Roestvrijstalen schroeven en een 51 μm dikke laag indium sluiten de cryogene bron thermisch af voor de koude vinger.
De cryogene bron (figuur 2) bestaat uit zes hoofdcomponenten: een (1) monstergasleiding, (2) bronlichaam, (3) bronflens met in-line deeltjesfilter, (4) diafragma, (5) ferrule en (6) dop. Het bronlichaam bevat een leegte, die fungeert als het monsterreservoir. Een Swagelok sinter 0,5 μm roestvrijstalen filter met schroefdraad voorkomt dat vuil of gestolde verontreinigingen het vloeistofkanaal binnendringen en de opening belemmeren. Een dikkere, 76 μm dikke indiumring wordt tussen de opening en het vloeistofkanaal geplaatst om de vervormingslengte te vergroten en de opening betrouwbaar af te dichten. Wanneer de dop op de bronflens wordt geregen, wordt het indium samengeperst om een vloeibare en thermische afdichting te vormen. De ferrule en brondop centreren het diafragma tijdens de installatie.
Er zijn een aantal algemene overwegingen bij het initiële ontwerp van een systeem voor cryogene vloeistofstralen die in het continue, laminaire regime worden gebruikt. Gebruikers moeten het totale koelvermogen van de cryostaat, de thermische eigenschappen van het cryogene bronontwerp, de prestaties van het vacuümsysteem en de vloeistoftemperatuur en -druk schatten. Hieronder vindt u het vereiste theoretische kader.
Overwegingen met betrekking tot koelvermogen
1) Vloeibaar maken van waterstof15: het minimale koelvermogen dat nodig is om waterstof vloeibaar te maken van 300 K tot een temperatuur kan ruwweg worden geschat met behulp van de volgende vergelijking:
Waarbij: is de soortelijke warmte bij constante druk , en de latente verdampingswarmte van H2 bij de drukafhankelijke liquefactietemperatuur . Een cryogene waterstofstraal die werkt bij een gasdruk van 60 psig en wordt afgekoeld tot 17 K vereist bijvoorbeeld minimaal 4013 kJ/kg. Bij een waterstofgasstroom van 150 sccm (standaard kubieke centimeter per seconde) komt dit overeen met een warmte van 0,9 W.
Opgemerkt moet worden dat het liquefactieproces slechts een tiende van het totale benodigde koelvermogen bijdraagt. Om de warmtebelasting op de cryostaat te verminderen, kan het gas worden voorgekoeld tot een tussentemperatuur voordat het het bronlichaam binnengaat.
2) Stralingswarmte: om de cryogene bron op een temperatuur te houden, moet de cryostaat compenseren voor stralingsverwarming. Dit kan worden geschat door het verschil tussen uitgezonden en geabsorbeerde blackbody-straling in evenwicht te brengen met behulp van de volgende vergelijking:
Waarbij: A de oppervlakte van het bronlichaam is, de constante van Stefan-Boltzmann en de temperatuur van de vacuümkamer is. Een typische straalbron van A = 50 cm 2 afgekoeld tot 17 K vereist bijvoorbeeld een minimaal koelvermogen van2,3 W. kan lokaal worden verminderd door een actief gekoeld stralingsscherm toe te voegen dat een aanzienlijk deel van de cryogene bron bedekt.
3) Restgasgeleiding: hoewel thermische straling dominant is in ultrahoge vacuümomstandigheden, wordt de bijdrage als gevolg van geleiding in het restgas niet te verwaarlozen tijdens de straalwerking. De vloeistofstraal introduceert een aanzienlijke gasbelasting in de kamer, wat resulteert in een toename van de vacuümdruk. Het netto warmteverlies door thermische geleiding van het gas bij een druk p wordt berekend met behulp van de volgende vergelijking:
Waarbij: is een coëfficiënt afhankelijk van de gassoort (~3,85 x 10-2 W/cm 2/K/mBar voor H2), en is de accommodatiecoëfficiënt die afhankelijk is van de gassoort, geometrie van de bron en temperatuur van de bron en het gas16,17. Bij het gebruik van een cryogene waterstofstraal bij 17 K, uitgaande van een cilindrische geometrie van de bron en dat waterstof het belangrijkste gas is dat aanwezig is in de vacuümkamer, genereert gasgeleiding warmte die kan worden geschat met behulp van de volgende vergelijking:
Gasgeleiding bij een vacuümdruk van 4,2 x 10-3 mBar genereert bijvoorbeeld evenveel warmte als thermische straling. Daarom wordt de vacuümdruk over het algemeen onder 1 x 10-3 mBar gehouden tijdens het gebruik van de straal, waardoor een warmtebelasting van ~ 0,55 W aan het systeem wordt toegevoegd (A = 50 cm2).
De gasbelasting die tijdens bedrijf in de kamer wordt geïntroduceerd, wordt verkregen door de stroom van de cryogene straal. De resulterende vacuümdruk wordt vervolgens bepaald door de effectieve pompsnelheid van het vacuümsysteem en het volume van de vacuümkamer.
Om de cryogene straal te laten werken, moet de cryostaat voldoende koelvermogen genereren om de verschillende warmtebronnen hierboven te compenseren (bijvoorbeeld 3,75 W), exclusief de warmteverliezen van het cryostaatsysteem zelf. Merk op dat de cryostaat efficiëntie ook sterk afhankelijk is van de gewenste koude vingertemperatuur.
Straalparameters schatten
Om een continue laminaire stroming tot stand te brengen, moet aan verschillende voorwaarden worden voldaan. Kortheidshalve wordt hier het geval van een cilindrische vloeistofstroom weergegeven. De vorming van vlakke jets brengt extra krachten met zich mee, wat resulteert in een complexere afleiding die buiten het bestek van dit artikelvalt 18.
1) Druk-snelheidsrelatie: voor niet-samendrukbare vloeistofstromen levert behoud van energie de Bernoulli-vergelijking op, als volgt:
Waarbij: de vloeibare atomaire dichtheid is, de vloeistofsnelheid is, de zwaartekrachtpotentiaalenergie is en p de druk. Door de Bernoulli-vergelijking over het diafragma toe te passen, kan de functionele relatie tussen de straalsnelheid en de backingdruk van het monster worden geschat met behulp van de volgende vergelijking:
2) Jet operation regime: het regime van een cilindrische vloeibare jet kan worden afgeleid met behulp van de Reynolds en de Ohnesorge nummers. Het Reynoldsgetal, gedefinieerd als de verhouding tussen de traagheids- en viskeuze krachten in de vloeistof, wordt berekend met behulp van de volgende vergelijking:
Waarbij: , , , en respectievelijk de dichtheid, snelheid, diameter en dynamische viscositeit van de vloeistof zijn. Laminaire stroming treedt op wanneer het Reynoldsgetal kleiner is dan ~ 2.000. Op dezelfde manier vergelijkt het Weber-getal de relatieve grootte van de traagheid met de oppervlaktespanning en wordt het berekend met behulp van de volgende vergelijking:
Waarbij: σ is de oppervlaktespanning van de vloeistof. Het Ohnesorge-getal wordt dan als volgt berekend:
Deze snelheidsonafhankelijke grootheid wordt gebruikt in combinatie met het Reynoldsgetal om de vier vloeibare straalregimes te identificeren: (1) Rayleigh, (2) eerste windgeïnduceerde, (3) tweede windgeïnduceerde en (4) verstuiving. Voor laminaire turbulent-vrije cryogene vloeistofstroom moeten parameters worden geselecteerd om te werken binnen het Rayleigh-regime19 (d.w.z. ). In dit regime blijft de vloeistofkolom continu met een glad oppervlak tot de zogenaamde intacte lengte, geschat als volgt20:
De verschillende vloeistofparameters voor een cilindrische cryogene waterstofstraal met een diameter van 5 μm bij 60 psig en 17 K zijn samengevat in figuur 3. Om een continue straal gedurende langere afstanden te behouden, moet de vloeistof voldoende dicht bij de overgang tussen vloeistof en vaste stof worden afgekoeld (figuur 4), zodat verdampingskoeling, die optreedt zodra de straal zich in vacuüm voortplant, de straal stolt vóór het begin van rayleighbreuk 3,21.
Succesvolle werking van de cryogene vloeistofstraal vereist nauwgezette reinheid en zorgvuldige bewaking van de temperatuurstabiliteit. Een van de meest voorkomende en vermijdbare storingen is een gedeeltelijke of volledige blokkering van het diafragma ter grootte van een micron. Koper, roestvrij staal of indium van de bron of deeltjes in de lucht kunnen bij elke stap van de bronassemblage worden geïntroduceerd. Alle componenten moeten een robuust reinigingsproces ondergaan met behulp van indirecte ultrasoonapparaat. Montage en opslag in een klasse-10.000 cleanroom of beter verbetert het slagingspercentage.
Een andere cruciale stap van de procedure is het stabiliseren van de cryogene brontemperatuur. De gebruikers moeten ervoor zorgen dat de temperatuur van de vloeistof die de bron verlaat, onafhankelijk wordt gemeten van de variabele warmte die vrijkomt door continue vloeibaarmaking in het reservoir. Dit wordt bereikt door de temperatuursensor in de buurt van het diafragma te plaatsen (bijvoorbeeld op de bronflens) of ver van de warmtebron. Bovendien moeten P-I-D-parameters handmatig worden geoptimaliseerd met behulp van de Ziegler-Nichols-methode voor elke combinatie van temperatuur en steundruk. Als de temperatuurschommelingen te groot worden, kunnen periodieke oscillaties op de jet worden waargenomen, wat soms leidt tot periodieke breuk. Opgemerkt moet worden dat ingebouwde autotuning-functies of low-pass filters niet succesvol zijn geweest in het stabiliseren van de temperatuur tijdens straalbedrijf.
Het cryogene vloeistofstraalsysteem, hoewel zeer aanpasbaar, is een uitdaging om te implementeren op grootschalige faciliteiten met gevestigde vacuümprotocollen. Differentiële pompfasen zijn bijvoorbeeld vereist wanneer upstream-apparatuur gevoelig is voor het restgas (bijv. FLASH-vrije-elektronenlaser bij DESY of MeV-UED-instrument bij SLAC). Bovendien vereisen vacuümkamers met een grote diameter, zoals die voor multi-PW-lasers, waarschijnlijk flexibele cryostaten in vacuüm. In vergelijking met conventionele cryostaten met een vaste lengte kunnen ze gemakkelijk worden losgekoppeld van kamertrillingen en hebben ze een kortere hefboomarm. Een flexibele in-vacuüm cryostaat is al geïmplementeerd met de Draco Petawatt laser bij Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf (HZDR). Een andere observatie is dat het diafragma kan worden beschadigd wanneer de jet wordt bestraald door een ultrahoge intensiteit laser te dicht bij de bron. Onlangs is een mechanisch hakmesje (werkend op 150 Hz en gesynchroniseerd met de laserpuls) geïmplementeerd om het diafragma te beschermen en te isoleren van de laser-plasma-interactie.
Dit systeem produceert micron-schaal, zeer instelbare, turbulent-vrije, laminaire cilindrische en planaire cryogene vloeistofstralen. De voortdurende ontwikkeling van het cryogene vloeistofstraalsysteem is gericht op geavanceerde diafragmamaterialen en -ontwerp, verbeteringen in het vacuümsysteem en de opvang en geavanceerde waterstofisotopenmenging. Dit systeem zal een overgang naar wetenschap met een hoge herhalingssnelheid en hoge energiedichtheid mogelijk maken en de weg vrijmaken voor de ontwikkeling van deeltjesversnellers van de volgende generatie.
The authors have nothing to disclose.
Dit werk werd ondersteund door het SLAC-contract nr. van het Amerikaanse ministerie van Energie. DE- AC02-76SF00515 en door het Amerikaanse DOE Office of Science, Fusion Energy Sciences onder FWP 100182. Dit werk werd ook gedeeltelijk ondersteund door de National Science Foundation onder Grant No. 1632708 en door EC H2020 LASERLAB-EUROPE/LEPP (Contract No. 654148). C.B.C. erkent de steun van de Natural Sciences and Engineering Research Council of Canada (NSERC). F.T. erkent de steun van de National Nuclear Security Administration (NNSA).
Cryogenic apron | Tempshield | Cryo-apron | Core body protection from cryogenic liquids |
Cryogenic face shield | 3M | 82783-00000 | ANSI Z87.1 rated for full face protection from cryogenic liquids |
Cryogenic gloves | Tempshield | Cryo-gloves MA | Hand protection from cryogenic liquids |
Cryogenic source components | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Components are made of Oxygen-free Copper (OFC) to maximize thermal conductivity at cryogenic temperatures. |
Cryostat and transfer line | Advanced Research Systems | LT-3B | Available in custom lengths up to 1250 mm for compatibility with existing vacuum vessels. Transfer line length and style can be selected based on system or laboratory space constraints. |
Cylindrical apertures | SPI Supplies | P2005-AB | Commercial cylindrical apertures can be purchased individually |
Electronic-grade isopropanol | Sigma Aldrich | 733458-4L | 99.999%, minimal particulates/trace metals, dries residue free |
Flammable gas regulator | Matheson | M3816A-350 | Pressure control of sample gas (e.g. hydrogen, deuterium) |
Indium | Indium Corporation | Custom | 99.99%, 50-75µm thick, for thermal and liquid seals in cryogenic source |
Jet catcher system | SLAC National Accelerator Laboratory | Custom | Consists of skimmer, vacuum hardware and feedthroughs, vacuum gauge, roots vacuum pump |
Laboratory-grade acetone | Sigma Aldrich | 179973-4L | Used to remove grease and photoresist from components. Purity and grade not critical since final cleaning will use electronic-grade isopropanol |
Leak detector | Matheson | SEQ8067 | To ensure jet apertures have sealed before pumping down |
Liquid helium | Airgas | HE 100LT | Top-loading dewar, Consumption depends on cryostat, source dimensions, and total gas flow. Typically 3-5 L/h. |
Liquid nitrogen | Airgas | NI 160LT22 | Total cold trap volume 4 L, consumption approximately 2L/h during jet operation |
LN dewar flask (4 L) | ThermoFisher Scientific | 4150-4000 | For the liquid nitrogen cold trap |
LN transfer hose | Cryofab | CFUL series | Uninsulated cryogenic hose with a phase separator to transfer LN from storage dewar to LN dewar flask for the cold trap |
Manual XY manipulator | Pfeiffer Vacuum | 420MXY100-25 | Course adjustment (+/- 12.5 mm) of cryogenic source. |
Manual Z manipulator | McAllister Technical Services | ZA12 | Course adjustment of cryostat length for interchangeability on different vacuum vessels. Additionally, retracting cryogenic source from interaction point. |
Mass flow controller | MKS Instruments | P9B, GM50A | To control and monitor gas flow |
Planar apertures | Norcada | Custom | Custom nanofabrication of planar apertures |
Positioning actuators | Newport | LTAHLPPV6, 8303-V | High-precision (<2µm), motorized jet positioning |
Rotation stage | McAllister Technical Services | DPRF600 | Precision alignment of jet orientation |
Safety glasses | 3M | S1101SGAF | ANSI Z87.1 rated for work with compressed gases |