高繰返し率発見科学のための極低温液体ジェット

以下のプロトコルは、例として、17 K、60 psigで動作する直径5 μmの円筒形極低温水素ジェットの組み立てと操作を詳述しています。このプラットフォームを他の開口タイプやガスに拡張するには、さまざまな圧力と温度での動作が必要です。参考として、他のジェットの動作パラメータを表1に示します。セクション1〜3およびセクション7は周囲温度および圧力で実行され、セクション4〜6は高真空で実行されます。 1.真空チャンバーへのクライオスタットの設置 注意: 真空容器は、崩壊、バックフィル加圧による破裂、または真空窓の故障による爆縮により、人員や機器に危険を及ぼす可能性があります。圧力リリーフバルブとバーストディスクは、過圧を防ぐために極低温システム内の真空容器に取り付ける必要があります。 クライオスタットを真空チャンバーに慎重に挿入します。安定化プラットフォームを使用して、クライオスタットを真空チャンバーから振動的に隔離します。 真空試験を実行して、~5 x 10-5 mBarよりも優れている必要があるベースライン真空圧力を決定します。残留ガス分析装置(RGA)は、システム内に存在する水分や汚染物質ガスを特定するのに役立ちます。 温度コントローラーとヒーターをクライオスタットに接続し、周囲温度で正確な読み取りを確認します。予期しない値が測定された場合は、温度センサーから温度コントローラーの正しい端子までの導通を確認してください。それ以外の場合は、温度センサーを交換してください。 ヘリウムリターンラインを調整可能な流量計パネルに接続します。 ドライスクロールポンプに裏打ちされたターボ分子ポンプを使用して、トランスファーラインの絶縁真空シュラウドを1 x 10-2 mBar以上に排気します。 クライオスタットのヘッド内のOリングに極低温真空グリースの薄層を塗布します。 調整ネジがクライオスタットヘッドに接触するまで、トランスファーライン冷蔵庫バヨネットをクライオスタットにゆっくりと挿入します。最小限の抵抗があるはずです。調整ネジを締めて、冷蔵庫の銃剣のニードルバルブを目的の位置に設定します。 クライオスタット性能試験を実施して、到達可能な最低温度まで冷却することにより、温度センサーの信頼性を検証します。クールダウン中に予期しない温度が測定された場合は、温度センサーがクライオスタットと十分に接触していないかを目視検査してください。必要に応じて、接触を改善するために極低温真空グリースを再配置して塗布します。 図1のP&ID図に従ってサンプルガスラインを組み立てます。高感度リークディテクタを使用して、リークを特定します。注意: 水素、重水素、およびメタンは非常に可燃性のガスです。圧力や物理的な危険に耐えるように設計された配管と機器を使用してください。濃度を爆発限界未満に保つには、局所的な排気または換気が必要です。この手順を他のガスに適用する前に、関連する安全データシート(SDS)を参照してください。 連続フローパージ技術に従ってガスラインをパージし、汚染物質ガスと水蒸気をサンプルガスの純度に希釈します。合計時間は、ガスラインの体積と所定のバッキング圧力でのガス流量に依存します。注意: ラインをパージするときは、可燃性ガスの蓄積を防ぐために、真空チャンバーが適切に換気されているか、真空下で維持されていることを確認してください。 最初のパージが完了したら、ライン上で一定の正圧(50 psigで30 sccmなど)を維持し、真空チャンバーが周囲圧力にあるときに汚染物質ガスがラインに入るリスクを軽減します。 2.極低温源コンポーネントのインストール 注意: 極低温源コンポーネントのすべての準備と組み立ては、適切なクリーンルームの衣服(つまり、手袋、ヘアネット、白衣など)を備えたクリーンな環境で実行する必要があります。 間接超音波洗浄を使用して、極低温源成分から汚染物質(残留インジウムなど)を除去します。超音波処理器に蒸留水を入れ、界面活性剤を加えて水の表面張力を低下させます。 極低温ソース部品を個々のガラスビーカーに入れ、電子機器グレードのイソプロパノールに完全に浸し、ビーカーをアルミホイルで緩く覆って、蒸発を減らし、粒子の汚染を防ぎます。 キャビテーションを最大化するために、超音波処理器のクリーニングバスケットまたはビーカースタンドにビーカーを置きます。ビーカーは超音波処理器の底に触れてはいけません。 超音波処理器を60分間活性化する。 明るい白色光を使用してイソプロパノールを検査し、浮遊粒子または残留物がないか調べます。 粒子が見える場合は、きれいなイソプロパノールで部品をすすぎ、イソプロパノールバスを交換します。粒子や残留物が見えなくなるまで60分のサイクルで超音波処理します。 部品を覆われた清潔な表面に置き、組み立てる前に最低30分間乾燥させます。 ステンレス鋼フィルター、ソースキャップ、フェルール、およびアセンブリネジについてセクション2.1を繰り返します。 インジウム片を切断して、極低温源本体とクライオスタットのコールドフィンガーの間の接合部を最大限に覆います。 インジウムを極低温源に置き、クライオスタットの冷たい指と同じ高さに保ちます。固定ネジを締め、インジウムが平らになるようにして、コンポーネント間にサーマルシールを確立します。銅のねじ山は傷つきやすいので、締めすぎないでください。 ネジ付きステンレス鋼フィルターを極低温源フランジにねじ込みます。 ソースフランジにインジウムガスケットを配置します。フランジネジを使用して、ソースフランジを極低温ソース本体に取り付けます。ネジは円周の周りを順番にではなく斜めに締めます。 クライオスタットのサンプルガスラインを極低温源に接続します。高感度リークディテクタを使用してリークをチェックします。 3.開口部の設置 実験のニーズに応じて絞りを選択してください。明視野および暗視野顕微鏡技術を使用して開口部を検査し、開口部の欠陥、物理的な障害物、または残留フォトレジストを特定します。 いくつかの物理的な障害物は、イソプロパノールですすぐと簡単に取り除くことができます。それ以外の場合は、絞りを破棄します。 開口部のナノファブリケーションによる残留フォトレジストがある場合は、アセトン浴またはピラニア溶液を使用して除去します。注意: 3:1硫酸(H 2 SO4)と過酸化水素(H 2 O2)からなるピラニア溶液は、皮膚や気道などの有機物に対して非常に腐食性があります。ピラニアと有機物との反応によりガスが放出され、爆発する可能性があります。ピラニアが入った容器は絶対に密封しないでください。全面シールド、耐薬品性エプロン、白衣、ネオプレン手袋が必要です。 電子機器グレードのイソプロパノールで開口部をすすぎ、破片や表面の汚染を取り除きます。取り付ける前に、開口部を清潔で覆われた表面で10分間乾かします。 フェルールをキャップの内側に置きます。 清潔で柔らかい先端のピンセットを使用して、開口部をフェルール内に配置します。キャップをタップして、開口部をフェルールの中央に配置します。 開口部の上にインジウムリングを落とします。もう一度、キャップの端をタップして、インジウムリングを開口部の中央に配置します。 最小限の抵抗が検出されるまで、キャップをソースフランジに手で締めます。 設定値を500 sccmに上げてマスフローコントローラの流量を区切り、圧力レギュレータのガス圧力を~50 psigに設定します。 流量が減少し始めるまで、レンチを使用して一度に数度ずつ開口部を繊細に締めます。 マスフローコントローラの代わりに高感度リークディテクタでキャップ上部のリークレートを確認して、キャップの締め付けを終了します。締め付け時に停止しても、測定されたリークレートは減少しません。 流量が約50sccmを下回らない場合は、次の手順に進みます。リークディテクタを使用して、ソースフランジとキャップ周辺のリークをチェックします。ソースフランジのネジを締め直し、リーク率を再測定します。 キャップを取り外し、ソースフランジの開口部と先端を調べます。 開口部が損傷している場合は、手順2.2に従ってキャップを清掃し、セクション3を繰り返します。 インジウムリングが開口部に固定されている場合は、開口部を破棄してセクション3を繰り返します。 完全なインジウムリングがフランジに固定されている場合は、きれいなプラスチック製のかみそりの刃を使用して残留インジウムをこすり落とし、手順3.2〜3.10を繰り返します。 時間が経つにつれて、インジウムがソースフランジの先端に蓄積し、後続の開口部がシールできなくなる可能性があります。この場合、ソースフランジを取り外し、セクション2.1〜2.2を繰り返してから手順2.5〜2.7を繰り返します。 安全上の予防措置として、マスフローコントローラーの設定値を、開口部の寸法によって決定される最終流量よりも10 sccm高く変更してください。 4. クールダウン手順 真空チャンバーの圧力が、特定のサンプルガス流量の予想されるベースラインに達したことを確認します。冷却中に極低温源に堆積する汚染物質ガスがないことを保証するために、真空チャンバーは通常、ベースライン圧力に達した後、少なくとも1時間ポンプで送られます。この期間は、地域の湿度レベルと真空システムによって異なります。 クライオスタット排気ヒーターをオンにして、ヘリウムガスの戻り流によるクライオスタットヘッドのフロスティングを防ぎます。 設定値を500sccmに上げて、マスフローコントローラーのガス流量を制限します。 オープンサイクルコールドトラップに液体窒素を充填します。液体窒素のレベルが常にインラインフィルターより上にあることを確認してください。クールダウンおよびジェット操作中に必要に応じて監視および補充します。注意: 液体窒素や液体ヘリウムなどの極低温液体と接触すると、皮膚、顔、目を火傷します。大量の極低温液体(マルチリットル)を取り扱う場合は、フェイスシールド、安全メガネ、断熱極低温手袋、極低温エプロン、袖口のない長ズボン、つま先の近い靴を着用してください。このような液体は酸素を置換し、急速な窒息を引き起こす可能性があります。 ヘリウムリターンラインの調整可能な流量計を全開に設定します。 ベントバルブを使用して液体ヘリウムデュワーを減圧します。 液体ヘリウムデュワーの低圧リリーフバルブにボールバルブを閉じます。クールダウン中の推奨デュワー圧力は10 psigです。デュワーアダプターのアングルバルブにより、サンプル液化後に余剰の冷却力がある場合に、オペレーターはデュワー圧力を下げることができます。 供給デュワーバヨネットを液体ヘリウムデュワーに1回の滑らかな動きで挿入します。デュワーは、銃剣が液体に接触したときに10psigに加圧する必要があります。注意: 露出したすべての皮膚を常にデュワーの首から遠ざけてください。 漏れ検知器を使用して接続を締めたら、デュワーアダプターとデュワーアダプター間のヘリウムガス漏れを確認します。 温度コントローラーのヒーターをアクティブにし、温度設定値を295Kに設定します。 トランスファーラインが充填されて冷却されると、クライオスタットの温度は周囲温度から295 Kに低下し、その時点でヒーターが作動して温度がさらに低下するのを防ぎます。最初の温度低下に必要な時間は、デュワー圧力と総トランスファーラインおよびクライオスタット長に依存することに注意してください。 温度コントローラーのランプレートを0.1 K / sに設定し、セットポイントを200 Kに設定します。 ヒーターがオンにならないように、ランプに追従するようにヘリウムの流れを調整します。200 Kで短時間の滞留セグメント(例:5分)保持して、クライオスタットを熱化させます。2つの追加のランプドウェルセグメントについて、120 K、次に40 Kまで繰り返します。保守的なクールダウン手順を使用して、システムに沿った強い温度勾配を回避し、システムパラメータを綿密に監視できるようにします。滞留温度は、汚染物質ガスの昇華温度から離れて選択されます。ガス流量が予期せず増加した場合は、ソースフランジまたは開口部のインジウムシールが故障している可能性があります。ステップ 6.4 に進んでクールダウン手順を中止します。真空チャンバーが通気されたら、シールを検査し、セクション3.10を参照して締め直し、漏れがないか確認します。 40 Kで、温度安定性が±0.02 Kより良くなるまで、チーグラー-ニコルズ法22 に従って温度コントローラーのP-I-Dパラメーターを手動で調整します。 5.液化とジェット操作 液体窒素レベルがインラインフィルターより上にあることを確認します。 温度ランプを無効にし、設定温度を理論上の気液相転移温度(水素の場合は20 Kなど)より十分に低い温度に変更します。 液化の開始時に、ガスの流れは最大まで増加し、ガスと液体の混合物が開口部から噴霧されます。ヘリウムの流れを増やして、相転移をすばやく通過するための追加の冷却力を提供します。 パルス状のサブナノ秒照明を備えた高倍率シャドウグラフィーを使用して、ジェット安定性と層流性を視覚化します23。 オプション:アプリケーションまたは実験にサンプルの位置が事前に決定されている場合(検出器が空間内の同じ位置に配置されている場合など)、クライオスタットフランジの多軸マニピュレーターまたは真空チャンバー内の電動プッシュピンアクチュエータを使用して極低温源を移動します。 キャッチャーを移動して、キャッチャーの前線の圧力を最大化します。 P-I-Dパラメータとヘリウム流量を最適化して、温度安定性を±0.02 K以上に改善します。 ジェットの全体的な安定性は、真空チャンバーの圧力、ガスの裏圧、および温度に強く依存することに注意してください。たとえば、わずか1 x 10-5 mBarの変更では、再最適化が必要になる場合があります。 温度と圧力をスキャンして、ジェットの安定性と層流性を最適化します。サンプルジェットパラメータを表1に列挙する。ジェットが噴霧に分解する場合、相空間の圧力と温度が気化曲線に近すぎる可能性があります。 大きな振幅の温度またはヘリウム流の振動は、周期的な空間摂動をもたらし、(極端な場合には)ジェットの駆動破壊をもたらす。ヘリウムの流れを減らし、P-I-Dパラメータを再最適化して振動を減衰させます。 ジェットが横波(すなわち、第1風領域)または縦波(すなわち、プラトー-レイリー不安定性)を示す場合、温度を下げて粘度を上げ、それによってレイノルズ数を減少させる。 層流性を達成できず、ジェット特性が温度と圧力の変化に依存しない場合は、開口部に物理的な障害物(物理的な破片や氷など)が存在する可能性があります。テストを中止する前に、手順6.1〜6.5に従い、真空圧とクライオスタット温度を注意深く監視してください。汚染物質ガスまたは水が開口部で昇華して部分的または完全な閉塞を引き起こした場合、それはボイルオフ温度によって識別できます。手順4.11〜4.12および5.1〜5.6を繰り返して、ジェットの安定性が向上するかどうかを確認します。 6.ウォームアップ手順 注意: 動作中に開口部が損傷した場合は、すぐにサンプルガスの流れを10sccmに制限し、サンプルガスの圧力を30psigに下げてください。次に、手順 6.5 に直接進みます。 設定値を20 Kに変更し、ガス圧を動作圧力から約30 psigに下げます。 ガスレギュレーターの圧力を監視しながら、設定温度を1K刻みで上げます。極低温源内の液体が気化すると、ガスライン内の圧力が急速に上昇し、マスフローコントローラを横切る流れは0sccmになります。注意: ガス圧がサンプルガスラインのコンポーネントの最大動作圧力を超えないようにしてください。これが発生した場合は、ラインが絞りまたは圧力逃がし弁を介して安全な値に減圧されるまで待ってから、設定値をさらに上げてください。 温度設定値を6.2 K上げてもガスラインの圧力が上がらなくなるまで、手順1を繰り返します。 温度ランプを有効にし、温度設定値を300 Kに変更し、必要に応じてヘリウムの流れを調整して、0.1 K / sの温度上昇を維持します。 ソース温度が100 Kを超えたら、ヘリウムリターンラインの調整可能な流量計を閉じます。デュワーを減圧し、ボールバルブを最低圧力リリーフバルブまで開きます。 クライオスタットが300 Kで熱化するまで待ってから、真空チャンバーを通気します。これにより、水蒸気がクライオスタットと極低温源コンポーネントで結露するのを防ぎます。 デュワーを減圧してから、供給のデュワー銃剣を取り外します。 液体窒素コールドトラップを取り外します。 マスフローコントローラのガス流量を30sccmに制限します。 排気ガスヒーターをオフにします。 温度コントローラーのヒーターを無効にします。 開口部が損傷している場合、または流れの変化による障害物が疑われる場合は、セクション7に進みます。それ以外の場合は、開口部を交換する必要はありません。 7.絞りの交換 キャップを取り外し、ソースフランジの開口部と先端を調べます。 インジウムリングがフランジに付着している場合は、きれいなプラスチック製のかみそりの刃を使用して、適度な圧力でこすり落とします。 キャップを取り外したときに開口部がソースフランジに密閉されたままの場合は、ガスの流れを10 sccmに制限し、ガスの裏圧が30 psigに低下したことを確認します。プラスチック製のかみそりの刃で開口部を慎重に取り外します。時期尚早に取り外すと、ラインの過圧により開口部が損傷したり、排出されたりする可能性があります。 セクション3を繰り返して、新しい開口部を取り付けます。