二进制和三元深结构系统的制备

从NADES的制备，我们期望得到的结果如图1所示。下面将介绍每个系统。使用冷冻干燥方法，结果应该是固体或非常密集的糊状物，因为所有的水都从系统中去除。使用蒸发法，结果应该是透明粘性液体。使用加热和搅拌方法，加入少量水，结果应该是一个清晰和非常粘稠的液体。 从 POM 获得的结果如图1所示。当 NADES 完全形成时，我们期望看到一个黑色图像，表明样品是完全无定形的，并且系统中没有残留的晶体。表2描述了从KF滴定中获得的结果。除了添加到系统中的水量外，最终混合物的水量也取决于试剂的含水量。 关于DSC，该技术的目标还在于确认系统在将应用的温度范围内是液体，因此预期的结果是具有一个热图，在感兴趣的温度范围内显示没有热事件（表2）).NMR技术用于确认氢键形成的存在，这是NADES系统的主要特征。这可以通过观察每个信号的化学变化，并通过对NOESY光谱的分析来证实，该光谱显示了空间和分子间的相关性（图2）。 组件 1 组件 2 制备方法 参考 贝塔因（贝特） L-（+）-酒石酸（LTA） 真空蒸发 （VE） 戴等人（2013年）5和埃斯皮诺等人（2016年）6 β-阿兰宁 （β-A） DL-马里奇酸（MA） 真空蒸发 （VE） 戴等人（2013年）5和埃斯皮诺等人（2016年）6 葡萄糖（葡萄糖） 蔗糖（蔗） 冷冻干燥 （FD） Choi等人（2011年）4和埃斯皮诺等人（2016年） 6 柠檬酸 葡萄糖（葡萄糖） 冷冻干燥 （FD） Choi等人（2011年）4和埃斯皮诺等人（2016年） 6 表 1：文献中报告的系统及其制备方法。 NADES 制备方法 含水量（%） 卡尔·菲舍尔测量 投注：LTA （2：1 + 20% 水） 加热和搅拌，加水 19.94 × 1.28 投注：LTA （2：1） 真空蒸发 11.36 ± 0.78 +-A：MA （3：2 + 11% 水） 加热和搅拌，加水 11.45 ± 0.25 +-A：MA （3：2） 真空蒸发 18.84 × 1.78 格鲁克：苏克（1：1 + 21%水） 加热和搅拌，加水 20.88 × 0.13 格鲁克：苏克 （1：1） 真空蒸发 22.56 × 0.48 CA：格鲁克（2：1 + 17% 水） 加热和搅拌，加水 17.33 ± 0.68 CA：格鲁克 （2：1） 真空蒸发 20.04 ± 0.26 表 2：含水量（%）用不同方法制备的系统。 图1：NADES的代表性结果，当由a）冷冻干燥，b）真空蒸发和c）加热和搅拌加水。图片显示，当系统冻结干燥时，获得的结果是晶体，因为所有水都从混合物中去除，而当使用VE和HS方法时，NADES形成所需的水量存在，所得结果是一个水室温下原体液体。请点击此处查看此图的较大版本。 图2：CA：Glu（2：1）的极化光学显微镜采用不同方法制备，具有交叉偏振器（左图）和平行偏振器（右图）=100μm（10倍放大）。黑色图像显示样品在室温下是液体。FD样品是完全结晶的，因为从该技术获得的结果不是液体。请点击此处查看此图的较大版本。 图 3：a）（A） NADES 系统柠檬酸的1H NMR 光谱：葡萄糖：水 （2：1：4）、（B） 葡萄糖和 （C） 柠檬酸;b） NADES系统柠檬酸的NOESY光谱：葡萄糖：水（2：1：4）。叠加光谱显示了DES形成时每个组分的化学变化差异，其起因是它们之间建立氢键。NOESY光谱显示来自柠檬酸的OH质子与两个组分的其余质子之间的相互作用。请点击此处查看此图的较大版本。