Summary

비접촉식 공진성 유전체 분광연구용 셀룰로오스 종이 공진법 개발

Published: October 04, 2019
doi:

Summary

섬유 함량 및 종이의 상대적 나이의 비파괴 분석을 위한 프로토콜.

Abstract

인쇄 및 그래픽 아트 기판을 특성화하기 위한 현재의 분석 기법은 대체로 초기화되고 파괴적입니다. 이렇게 하면 개별 샘플에서 얻을 수 있는 데이터의 양이 제한되고 고유하고 희귀한 재료에 대해 통계적으로 관련된 데이터를 생성하기가 어려워진다. 공진 캐비티 유전체 분광법은 비파괴, 비접촉식 기술로, 시트된 재료의 양면을 동시에 심문하고 통계해석에 적합한 측정을 제공할 수 있습니다. 이를 통해 분석가는 구성 및 보관 기록에 따라 시트된 재료를 신속하게 구별할 수 있습니다. 이 방법론 기사에서는 비접촉식 공진 공진 유전체 분광법을 사용하여 다양한 섬유 종 조성물의 종이 분석물을 구별하고, 종이의 상대적 나이를 결정하고, 이를 감지하고 정량화하는 방법을 보여줍니다. 제조 된 사무실 종이에서 소비 후 폐기물 (PCW) 재활용 섬유 함량의 양.

Introduction

종이는 셀룰로오스 섬유, 크기 조정제, 무기 충전제, 착색제 및 물로 구성된 시트, 이질성, 제조 된 제품입니다. 셀룰로오스 섬유는 다양한 식물 공급원으로부터 유래할 수 있다; 원료는 다음 셀룰로오스 섬유의 주로 구성된 실행 가능한 펄프를 생산하기 위해 물리적 및 / 또는 화학 적 처리의 조합을 통해 세분화된다. 종이 제품의 셀룰로오스는 또한 이차, 또는 재활용 섬유1을회수할 수 있다. TAPPI 방법 T 401, “종이 및 판지의 섬유 분석”은 현재 종이 샘플 내에 존재하는 섬유 유형 및 그 비율을 식별하기위한 최첨단 방법이며 많은 커뮤니티2에서활용되고 있습니다. 그것은 종이 샘플의 구성 섬유 유형을 식별하기 위해 특별히 훈련 된 인간 분석가의 시력에 의존하는 수동, 색색 기술입니다. 또한 TAPPI 401 방법에 대한 시료 준비는 힘들고 시간이 많이 소요되며, 종이 시료의 물리적 파괴 및 화학적 열화를 필요로 합니다. 특별히 규정된 시약으로 염색하면 섬유 시료가 산화의 영향을 받게 되므로 보존 또는 시편 뱅킹을 위해 샘플을 보관하기가 어렵습니다. 따라서 TAPPI Method T 401의 결과는 인간의 해석에 따라 달라지며 개별 분석가의 시각적 분별에 직접적으로 의존하며, 이는 개인의 경험과 훈련 수준에 따라 달라지며, 이는 내재된 오류로 이어진다. 샘플 세트 간 및 결과를 비교할 때 부정확성과 부정확성의 여러 소스뿐만 아니라 존재3. 또한, TAPPI 방법은 이차 섬유의 양 또는 종이 샘플의 상대 연령을 결정할 수 없다4,5.

대조적으로, 이 문서에서 설명하는 공진 캐비티 유전체 분광법(RCDS) 기술은 종이 검사에 적합한 분석 기능을 제공합니다. 유전체 분광법은 마이크로파와 같이 빠르게 변화하는 전자기장에 대응하여 매트릭스 내에서 다이폴 및 이동식 충전 캐리어의 이완 역학을 프로브합니다. 이것은 분자 회전 방향 전환, RCDS를 종이 의 한 장 안에 매겨진 셀룰로오스 섬유에 흡착된 물과 같은 밀폐된 공간에서 분자의 역학을 검토하기 위하여 특히 적당하게 만듭니다. RCDS는 물을 프로브 분자로 사용하여 셀룰로오스 중합체의 화학 적 환경 및 물리적 형태에 대한 정보를 동시에 추출 할 수 있습니다.

셀룰로오스 섬유의 화학 적 환경은 물 분자와 수소 결합의 정도에 영향을 미치므로 변동하는 전자기장에 반응하여 운동의 용이성을 제공합니다. 셀룰로오스 환경은 부분적으로 종이 세포에서 헤미셀룰로오스 및 리그닌의 농도에 의해 결정됩니다. 헤미셀룰로오스는 펜토오스의 친수성 분지 폴리머이며, 리그닌은 소수성, 가교, 페놀 성모입니다. 종이 섬유에서 헤미셀룰로오스와 리그닌의 양은 제지 공정의 결과입니다. 친수성 부위 사이의 종이 분할에 흡착 된 물, 그리고 셀룰로오스 중합체 내의 수소 결합, 특히 흡착 된 물 분자와 함께, 셀룰로오스 구조 내에서 가교의 수준에 영향을 미칩니다. 편광성, 셀룰로오스 중합체 내기의 기공의 구조5. 재료의 총 유전체 반응은 시스템 내의 모든 다이폴 모멘트의 벡터 합계이며 효과적인 배지 이론6,7의사용을 통해 유전체 분광법을 통해 구별 될 수 있습니다. 마찬가지로, 유전체 재료의 정전 용량은 그 두께에 반비례; 따라서 공진 캐비티 유전체 분광법은 종이8,910과같은 초박막 재료의 샘플 대 샘플 두께 재현성을 연구하는 데 이상적입니다. 목재 및 셀룰로오스 제품을 연구하기 위해 유전체 분광 기술의 사용에 관한 중요한 업무가 있지만, 이러한 연구의 범위는 종이 제조 가능성 문제11,12로 제한되었습니다. ,13. 우리는 수분 및 기계적 특성14,15,16을 넘어 종이를 테스트하는 RCDS의 적용을 입증하기 위해 종이의 이방성 특성을 활용하고 수율을 보여 주었으며 게이지 기능 연구 및 실시간 통계 공정 제어(SPC)와 같은 품질 보증 기술에 사용할 수 있는 수치 데이터. 이 방법은 또한 고유한 포렌식 기능을 가지고 있으며 환경 지속 가능성 문제에 정량적으로 대처하고 경제적 이익을 지원하며 변경된 문서와 위조 문서를 탐지하는 데 사용할 수 있습니다.

공진 캐비티 유전체 분광법(RCDS) 이론 및 기술
RCDS는 사용할 수있는 여러 유전체 분광 기술 중 하나입니다17; 그것은 유전체 분광법의 다른 방법에 비해 비 접촉, 비파괴, 실험적으로 간단하기 때문에 특별히 선택되었다. 종이의 특성을 연구하는 데 사용되는 다른 분석 기술과 는 달리, RCDS는 샘플시트(18)의양면을 설명하기 위해 중복 된 측정 세트의 필요성을 제거합니다. 공진 마이크로파 캐비티 기술은 표면과 벌크 전도도 모두에 민감하다는 장점이 있습니다. 예를 들어, 시편이 시편의부피(18)와 양적 상관관계로 캐비티에 점진적으로 삽입됨에 따라 캐비티의 품질 계수(Q-Factor)의 변화를 추적하여 시료의 표면 전도도가 결정됩니다. ,19,20. 전도도는 표면 전도도를 시편 두께로 간단히 나누어 얻을 수 있습니다. 이 MUT18,19의 유전체 손실, θ에 정비례하기 때문에 종이와 같은 얇고 시트된 재료의 표면 전도도는 시험 중인 재료의 유전체 프로파일에 대한 프록시로서 기능합니다. 20. 유전체 손실은 전기장이 적용 될 때 유전체 재료에 의해 얼마나 많은 열이 방출되는지를 나타냅니다. 전도도가 높은 재료는 전도성 물질보다 유전체 손실 값이 더 높습니다.

실험적으로, 유전체 손실, θ”, 시편의 표면과 관련된 캐비티 공진 품질 인자(Q)의 감소율로부터 추출(즉, 에너지 손실),시편(19)의부피 증가와 함께. 상기 Q는 공진 주파수 f, Q=Δ f/f에서 공진 피크의 3dB 폭, Δf,공진 피크로부터의 공진 주파수 f에서결정된다. 이 관계는 아래 수학식 1에 의해 주어진 선의 기울기와 정량적으로 상관되며, Equation 1 여기서 빈 캐비티의 Q-factor에서 시편의 Q Equation 2 계수의 상호 차이를 나타내며, 이는 부피의 비율이다. 삽입된 시편은 도 119에도시된 바와 같이, 빈 공동의 부피에 삽입되고, 라인 인터셉트, b”, 시편 내의 불균일한 필드를 차지한다.

Equation 3(수학식 1)

이 기사에서는 섬유 종의 비율 (표본)을 결정하고, 자연적이고 인위적으로 숙성 된 논문의 상대 연령을 결정하고, 백색 사무실 복사기의 재활용 섬유 함량을 정량화하여이 기술의 광범위한 유용성을 설명합니다. 종이 타문. RCDS 기술은 전력 장치에서 종이 절연의 노화 문제와 같은 다른 주제를 연구하는 데 적합할 수 있지만, 이러한 연구는 현재 작업의 범위를 벗어나지만 미래에 추구하는 것이 흥미로우할 것이다.

Protocol

1. 재료의 설정 용지 리밍과 함께 제공되는 모든 제조 정보를 기록합니다(예: 기준 중량, 제조업체의 광고된 PCW 콘텐츠 및 제조업체의 광고밝기). 캘리퍼를 사용하여 리밍에서 시트를 따라 평균 10개의 두께 측정을 수행합니다. 시트의 기계 및 교차 방향을 식별합니다(즉, 기계 방향이 긴 치수). 각도기를 사용하여 기계와 교차 방향 사이의 원하는 스트립 각도를 따라 ?…

Representative Results

60° 스트립 각도를 선택하는 근거그림 2의그래프와 같이 테스트 샘플의 절단 방향은 유전체 응답의 크기에 영향을 줍니다. 초기 실험에서, 시험 스트립은 종이 과학에서 물리적 특성을 측정하기위한 표준 관행과 같이, 시트의 직교 각도에서 절단되었다; 그러나 용지 시트를 따라 직교가 아닌 각도에서 절단된 스트립은 특히 45° 및 60° 방향15에서…

Discussion

우리는 섬유의 리그닌 함량의 존재가 제조 된 논문(15)의유전체 거동을 크게 변화시킨다는 것을 다른 곳에서 보여 주었다. 견본은 현대 논문의 QA/QC 시험에서 뿐만 아니라 대나무, 대마, 아마 및 파피루스와 같은 비 나무 식물 근원에서 주로 제조된 역사적인 논문의 연구결과에 있는 큰 관심사입니다. 그림 7에도시 된 바와 같이, 우리의 기술은 비 나무 식물 ?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

미국 정부 출판 사무소 및 국립 표준 기술 연구소.

Materials

commercially produced colored office paper  Neenah Paper Purchased from Staples
Q-Lab QUV accelerated weathering chamber Q-Lab Corporation, Westlake, OH
X-Rite eXact  X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI
Agilent N5225A network analyzer  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA
WR90 rectangular waveguide  Agilent Technologies, Santa Rosa, CA R 100 (a = 10.16 mm, b = 22.86 mm, lz =127.0mm) 
JMP data analysis software SAS, Cary, NC

References

  1. Marinissen, E. J., Zorian, Y. . Test Conference, 2009. ITC 2009. International. , 1-11 (2009).
  2. . . TAPPI/ANSI Method T 401 om-15, Fiber analysis of paper and paperboard. , (2015).
  3. Jablonsky, M., et al. Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre. BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).
  4. El Omari, H., Zyane, A., Belfkira, A., Taourirte, M., Brouillette, F. Dielectric Properties of Paper Made from Pulps Loaded with Ferroelectric Particles. Journal of Nanomaterials. 2016, 1-10 (2016).
  5. Sahin, H. T., Arslan, M. B. A Study on Physical and Chemical Properties of Cellulose Paper Immersed in Various Solvent Mixtures. International Journal of Molecular Sciences. 9, 78-88 (2008).
  6. Einfeldt, J., Kwasniewski, A. Characterization of Different Types of Cellulose by Dielectric Spectroscopy. Cellulose. 9, 225-238 (2002).
  7. Zteeman, P. A. M., van Turnhout, J., Kremer, F., Schonhals, A. Dielectric Protperties of Inhomogenous Media. Broadband Dielectric Spectroscopy. , 495-522 (2003).
  8. Kremer, F., Schonhals, A. . Broadband Dielectric Spectroscopy. , (2003).
  9. Fenske, K., Misra, D. Dielectric Materials at Microwave Frequencies. Applied Microwave & Wireless. , 92-100 (2000).
  10. Jonscher, A. K. Dielectric Relaxation in Solids. Journal of Physics D: Applied Physics. 32 (14), 57-70 (1999).
  11. Simula, S., et al. Measurement of Dielectric Properties of Paper. Journal of Imaging Science and Technology. 43 (5), 472-477 (1999).
  12. Sundara-Rajan, K., Byrd, L., Mamishev, A. V. Moisture Content Estimation in Paper Pulp Using Fringing Field Impedance Spectroscopy. TAPPI Journal. 4 (2), 23-27 (2005).
  13. Williams, N. H. Moisture Leveling in Paper, Wood, Textiles and Other Mixed Dielectric Sheets. The Journal of Microwave Power. 1 (3), 73-80 (1966).
  14. Kombolias, M., et al. Non-Destructive Analysis of Printing Substrates via Resonant Cavity Broadband Dielectric Spectroscopy. 254th American Chemical Society National Meeting. , (2017).
  15. Kombolias, M., Obrzut, J., Montgomery, K., Postek, M., Poster, D., Obeng, Y. Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. TAPPI Journal. 17 (9), 501-505 (2018).
  16. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Biological Material Evolution and Application to Paper. PaperCon 2018. , (2018).
  17. . Basics of Measuring the Dielectric Properties of Materials. Keysight Technologies. 5989-2589, (2017).
  18. Orloff, N. D., et al. Dielectric Characterization by Microwave Cavity Perturbation Corrected for Nonuniform Fields. IEEE Transactions on Microwave Theory and Techniques. 62 (9), 2149-2159 (2014).
  19. Obrzut, J., Emiroglu, C., Kirilov, O., Yang, Y., Elmquist, R. E. Surface Conductance of Graphene from Non-Contact Resonant Cavity. Measurement. 87, 146-151 (2016).
  20. IEC. Nanomanufacturing-Key control characteristics – Part 6-4: Graphene – Surface conductance measurement using resonant cavity. International Electrotechnical Commission: 2016. , (2016).
  21. Thomas, J., Idris, N. A., Collings, D. A. Pontamine Fast Scarlet 4B Bifluorescence and Measurement of Cellulose Microfibril Angles. Journal of Microscopy. 268 (1), 13-27 (2017).
  22. Anderson, C. T., Carroll, A., Akhmetova, L., Somerville, C. Real-Time Imaging of Cellulose Reorientation during Cell Wall Expansion in Arabdopsis roots. Plant Physiology. 152, 787-796 (2010).
  23. Osaki, S. Quick Determination of Dielectric Anisotropy of Paper Sheets by Means of Microwaves. Journal of Applied Polymer Science. 37, 527-540 (1989).
  24. Osaki, S. Microwaves Quickly Determine the Fiber Orientation of Paper. TAPPI Journal. 70, 105-108 (1987).
  25. Kombolias, M., et al. Broadband Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper Aging. TAPPI Journal. 17 (9), (2018).
  26. Einfeldt, J. Application of Dielectric Relaxation Spectroscopy to the Characterization of Cellulosic Fibers. Chemical Fibers International. 51, 281-283 (2001).
  27. Driscoll, J. L. The Dielectric Properties of Paper and Board and Moisture Profile Correction at Radio Frequency. Paper Technology and Industry. 17 (2), 71-75 (1976).
  28. Havlinova, B., Katuscak, S., Petrovicova, M., Makova, A., Brezova, V. A Study of Mechanical Properties of Papers Exposed to Various Methods of Accelerated Ageing. Part I. The Effect of Heat and Humidity on Original Wood-Pulp Papers. Journal of Cultural Heritage. 10, 222-231 (2009).
  29. Zieba-Palus, J., Weselucha-Birczynska, A., Trzcinska, B., Kowalski, R., Moskal, P. Analysis of Degraded Papers by Infrared and Raman Spectroscopy for Forensic Purposes. Journal of Molecular Structure. 1140, 154-162 (2017).
  30. Capitani, D., Di Tullio, V., Proietti, N. Nuclear Magnetic Resonance to Characterize and Monitor Cultural Heritage. Progress in Nuclear Resonance Spectroscopy. 64, (2012).
  31. Bajpai, P. . Recycling and deinking of recovered paper. 1st edn. , (2014).
  32. Fernandes Diniz, J. M. B., Gil, M. H., Castro, J. A. A. M. Hornification-its origin and interpretation in wood pulps. Wood Science and Technology. 37, 489-494 (2004).
  33. Cao, B., Tschirner, U., Ramaswamy, S. Impact of pulp chemical composition on recycling. TAPPI Journal. 81 (12), 119-127 (1998).
  34. Saukkonen, E., et al. Effect of the carbohydrate composition of bleached kraft pulp on the dielectric and electrical properties of paper. Cellulose. 22 (2), 1003-1017 (2015).
  35. Wu, B., Taylor, C. M., Knappe, D. R. U., Nanny, M. A., Barlaz, M. A. Factors Controlling Alkylbenzene Sorption to Municipal Solid Waste. Environmental Science & Technology. 35 (22), 4569-4576 (2001).
  36. Ho, R., Mai, K. W., Horowitz, M. A. The future of wires. Proceedings of the IEEE. 89 (4), 490-504 (2001).
  37. Aoki, T., et al. In Evaluation of back end of line structures underneath wirebond pads in ultra low-k device. Electronic Components and Technology Conference (ECTC), IEEE 62nd. , 1097-1102 (2012).
  38. Rantanen, W. J. Identificaiton of Secondary Fiber in Paper. Progress in Paper Recycling. , 77-79 (1994).
  39. Topol, A. W., et al. Three-dimensional integrated circuits. IBM Journal of Research and Development. 50 (4.5), 491-506 (2006).
  40. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using carbon isotope ratio mass spectrometry – Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 231, 354-363 (2013).
  41. Jones, K., Benson, S., Roux, C. The forensic analysis of office paper using oxygen isotope ratio mass spectrometry. Part 1: Understanding the background population and homogeneity of paper for the comparison and discrimination of samples. Forensic Science International. 262, 97-107 (2016).
  42. . Recycled Paper Research at the Library of Congress. Library of Congress. , (2014).
  43. . TAPPI 550 om-13: Determination of Equilibrium Moisture in Pulp, Paper and Paperboard for Chemical Analysis. TAPPI. , (2013).

Play Video

Cite This Article
Kombolias, M., Obrzut, J., Postek, M. T., Poster, D. L., Obeng, Y. S. Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper. J. Vis. Exp. (152), e59991, doi:10.3791/59991 (2019).

View Video