실크 기반 자기 추진 마이크로 교 반기에 대 한 반응성 잉크젯 프린팅 및 추진 분석

주의: 과산화 수소, 탄산 나트륨, 에탄올, 염화 칼슘 및 메탄올을 사용 하기 전에 관련 물질 안전 데이터 시트를 참조 하십시오. 이 프로토콜에 사용 되는 화학 물질을 취급 하는 동안 엔지니어링 제어를 포함 한 모든 적절 한 개인 보호 장비를 착용 하십시오. 1. 피 브로 인의 추출 세척 된 실크 고치 5g을가 위를 사용 하 여 약 1cm2 작은 조각으로 자릅니다. 추출 후드 아래에 있는 마그네틱 열판에 2l 비 커에 2 L의 탈 이온 수를 끓 이세요. 끓는 물에 서서히 탄산 나트륨 4.24 g을 넣고 끓는 물을 넣고 자기 교 반 바의 도움으로 용 해 시킵니다. 솔루션이 다시 끓이 기 시작할 때까지 기다린 후 고치의 절단 조각을 솔루션에 추가 하십시오. 모든 실크 용액에 잠겨 있는지 확인 하 고 용액을 유지 90 분에 대 한 지속적인 교 반 하에 끓입니다. 알루미늄 호 일에 비 커를 가볍게 덮고 증발로 인 한 수 분 손실을 정기적으로 예 열 된 DI water 위로 올려 줍니다. 2. 피 브로 인의 건조 탄산 나트륨 용액 으로부터 추출 된 피 브로 인 섬유를 유리 막대 또는 주걱으로 제거 하 고 각 세척을 위해 예 열 된 DI 수를 1 L로 세척 하 고, 각 세척 단계 마다 서서히 온도를 감소 (약 60 ° c, 40 ° c, 및 실 온, 25 ° C). 750 mL 붕 규 산 유리를 결정 화 접시에 피 브로 인 섬유를 펼쳐 대기압 하에서 60 ° c의 건조 오븐에 놓고 밤새 건조 하 게 둡니다. 일단 건조 되 면 실 온에서 밀폐 용기에 피 브로 인을 보관 하십시오. 3. 피 브로 인의 해산 4.8 g의 디 물, 에탄올 3.7, 및 염화 칼슘17의 3.1 g을 함유 하는 삼 원 용액 (아 지 사와의 시 약)을 제조 하였다. 2 목 둥근 바닥 플라스 크 (100 mL)를 물 욕조에 넣고, 750 mL 붕 규 산 유리를가 열 한 접시에 DI water의 600 mL를 넣어 자기 열판 위에 넣습니다. 삼 원 용액을 플라스 크 내부에 놓습니다. 용액 온도를 정확 하 게 모니터링 하기 위해 목 중 하나에 온도계를 놓습니다. 다른 목을 알루미늄 호 일로 덮어 증발로 인 한 용액의 건조를 방지 합니다 (또는 수냉식 환류 응축 기 사용). 용액을 80 ° c로가 열 합니다.참고: 온도계의 전구가 용액 내부에 있는지 확인 하십시오. 용액의 온도가 80 ° c에서 안정 되 면, 알루미늄 호 일을 제거 하 고 1 g의 말린 피 브로 인을 용액에 추가 하십시오. 용 해 공정 전반에 걸쳐 용액이 잘 섞여 있는지 확인 하기 위해 작은 마그네틱 교 반 바를 추가 하십시오. 두 번째 목을 다시 알루미늄 호 일로 덮어 증발을 최소화 하 고 시스템을 열어 두십시오. 90 분 동안 녹여 둡니다. 4. 피 브로 인 용액의 투 석 용 해 90 분 후, 피 브로 인 용액을 10 분간 방치 하 여 실 온까지 냉각 시켰다. 걸릴 1 15 긴 투 석 관 (분자량 14000 kDa) 두 끝 중 하나에 매듭을 묶어. 수돗물에서 DI 워터를 실행 하 여 몇 분간 씻으십시오. 다른 쪽 끝을 열고 내부에 피 브로 인 용액을 붓는 다. 금속 클램프를 사용 하 여 투 석 관의 다른 쪽 끝을 닫아 튜브가 가능한 한 단단히 닫혀 있는지 확인 합니다. 투 석 관이 물에 떠 있는 것을 허용 하기 위해 빈 30 mL 플라스틱 바이 알에 스크류 캡을 통해 투 석기 끝 중 하나를 부착 합니다. 2l의 비 커를 2 L의 DI 워터로 채우고 투 석 튜브를 내부에 놓습니다. 일정 한 간격으로 물을 변경 합니다. 물이 투 석 과정을 따르도록 변경 될 때마다 물의 전도도를 확인 하십시오. 투 석 단계는 물의 전도도가 10 µS이 하 이면 완료 됩니다.참고:이 프로세스는 일반적으로 약 24-36 시간 물 5 변화와 함께 걸립니다. 투 석이 완료 되 면 투 석 관의 한쪽 끝을가 위로 자르고 용액을 일련의 1.5 mL 튜브에 붓는 다. 이어서, 16000 x g 에서 5 분 동안 원심 분리 하 여 피 브로 인 용액 내부의 임의의 입자를 제거 한다. 상층 액을 30ml 플라스틱 바이 알에 모으고 4°c에서 보관 한다. 5. RSF 용액 농도 측정 깨끗 한 유리 슬라이드 (W1)를 계량 합니다. 200 µ L의 실크 용액 (V1)을 추가 합니다. 유리 슬라이드를 오븐에서 2 시간 동안 60 ° c로 두십시오. 유리 슬라이드를 다시 무게 (W2). 다음 공식을 사용 하 여 실크 용액 (w/v)의 농도를 계산 합니다. 6. 인쇄용 잉크의 제조 잉크 A를 준비 (최종 부피 1.5 mL) 피 브로 인 용액 (40 mg/ml)을 혼합 하 여, 폴 리 에틸렌 글리콜 400 (PEG400, 14mg/ml) 및 분 체의 본체를 인쇄 하는 탈 이온 수. 상기 SPMSs의 촉매 엔진을 40 혼합 피 브로 인, PEG400 (12mg/ml)의 촉매 활성을 갖는 카 탈 아 제 6mg/ml > 20000 단위/mg) 및 초순 수를 잉크 B의 1.5 mL로 만든다. Coomassie 브 릴리 언 트 블루 (0.05 mg/ml)를 메탄올에 녹여 1.5 mL의 잉크 C를 준비 한다.참고: 메탄올은 잉크 A 또는 잉크 B의 상단에 잉크 C를 인쇄 하 여 피 브로 인 랜덤 코일을 경질 베타 시트로 변환 하는 데 사용 됩니다. Coomassie 화려한 블루는 추진력 동안 SPMSs의 자동 추적을 지원 하기 위해 SPMSs의 대조 색상을 제공 하는 데 사용 됩니다. 7. 반응성 잉크젯 3D 프린팅 참고:이 실험에 사용 된 잉크젯 프린터는 유리 노즐이 있는 피에 조 작동 젯 팅 장치를 기반으로 합니다. 이러한 기능을 복제할 수 있는 연구를 위해 시중에서 판매 되는 잉크젯 프린터가 몇 가지 있습니다. 노즐 및 약 5mm의 Si 웨이퍼 기판 사이의 작동 거리에서 스테이지에 배치 된 실리콘 기판에 잉크를 인쇄 하기 위해 80 μ m 노즐 직경이 있는 젯 팅 장치를 사용 합니다. SPMSs의 기하학적 형상은 스프레드시트 파일에서 X-y 좌표의 일련의 점으로 디지털 방식으로 정의 됩니다.참고: 프린터는 좌표를 순차적으로 읽고 그에 따라 프린터를 실행 합니다. 각 좌표 점은 젯 팅 장치를 통해 한 번 프린터 제트를 만듭니다. 별도의 스프레드시트 파일은 잉크 A와 B에 대해 생성 됩니다 ( 추가 파일 [spms 본체. XLSX 및 spms). 3 개의 잉크 (A, B 및 C)를 3 개의 저장소 (각각 1.5 mL)에 넣고 각 개별 채널에 대 한 백 압력 밸브를 사용 하 여 역 압을 조정 하 여 젯 팅 장치에서 잉크가 떨어지는 것을 방지 합니다.참고: 독립적인 채널에 3 개의 젯 팅 장치가 필요 합니다. 각 채널에 대해 젯 팅 파라미터 (상승 시간 1, 체류 시간, 하강 시간, 에코 시간 상승 시간 2, 유휴 전압, 잔상 전압)를 조정 하 여 각 잉크가 양호한 안정적인 방울 형성을 제공 하는지 확인 합니다 (그림 2).참고: 이러한 매개 변수는 장치 및 잉크에 따라 분사 되며 적절 하 게 조정 해야 합니다. 실크 피 브로 인 잉크 층을 깨끗 하 게 광택 처리 된 Si 웨이퍼 기판에 메탄올을 번갈아 사용 하 여 인쇄 합니다. 1 단계, 잉크 A의 인쇄 (본체); 단계 2: 잉크 C의 인쇄 (경화 잉크); 단계 3: 잉크 B의 인쇄 (엔진 사이트에 대 한 촉매 잉크); 단계 4: 잉크 C의 인쇄 (경화 잉크); 단계 5: 필요한 레이어 (예: 100)에 대 한 반복 단계 1-4.참고: 4 단계에 대 한 두 가지 예제 디자인이 보조 파일에 포함 되어 있습니다. SPMS 본체. xlsx는 1 단계와 2 단계에 사용 되 고 SPMS 엔진은 3 단계와 4 단계에 사용 됩니다. 각각 200 층과 100 층 두께의 피 브로 인 분출의 두 배치를 인쇄 합니다.참고: 카 탈 ase 엔진은 각 교 반기 한쪽 끝에 위치 합니다. 따라서 교 반기에는 하나의 촉매 엔진이 있습니다 ( 그림 1 의 빨간색 영역 참조). 샘플을 Si 웨이퍼에서 제거 하려면, 샘플을 DI water에 담그고 분리가 발생할 때까지 부드럽게 교 면 하십시오. 8. 자기 추진 교 반기에 대 한 데이터 수집/추적 및 궤적 분석 유리 페 트리 접시 (직경 9cm)를 DI water로 청소 하 여 표면이 먼지가 없는 것을 보장 합니다. 깨끗 하 고 건조 한 후에는 페 트리 디쉬에 예비 여과 된 10 mL (0.45 μ m) 5 % w/w를 넣고 침전 시켜 둡니다. 시원한 백색 발광 다이오드 (LED) 광원으로 페 트리 접시의 바닥을 점등 하 고 매크로 줌 렌즈가 있는 고속 카메라를 사용 하 여 위에서 모션을 캡처합니다. 비디오를 .avi 파일로 저장 합니다.참고: 사용 되는 장비에 대 한 자세한 내용은 재료 표 를 참조 하십시오. 인쇄 된 실크 교 반기를 10 분 동안 세척 하 여 결합 되지 않은 PEG400을 제거 하기 위해 DI water에 서브 병합 합니다. 조심 스럽게 주사기 바늘의 끝으로 한 세척 된 교 반기를가지고 페 트리 접시의 중앙에 배치. 세척 된 교 반기가 H2o2 연료에 닿으면, 엔진 주위에 기포가 형성 되 고 교 반기의 순환 운동이 관찰 된다. 시스템이 안정적으로 나타나면 (보통 10-30 초) 녹화 소프트웨어에서 기록을 눌러 비디오 캡처를 시작 합니다. 그림 3의 점 a와 B로 표시 된 대로 교 반기의 각 끝을 추적 하 여 프레임 단위로 마이크로 교 반기를 추적 합니다.참고:이 작업은 수동으로 또는 추적 소프트웨어의 도움으로 할 수 있습니다. 얻어진 트래킹 데이터 로부터, 다음의 수학식 들을 이용 하 여 2 개의 연속적인 프레임 들 (예컨대, 1 및 2) 사이의 순간적인 속도를 계산 하 고, 전체 시퀀스 로부터 얻어진 속도를 평균 순 시 속도를 얻는다. 또한, 방향 φ의 각도를 계산 합니다. 그런 다음 φ의 변화율을 사용 하 여 회전 속도를 결정 합니다 (그림 3).주: 추적 된 이미지 데이터에서 순간 속도를 계산할 때 알려진 치수가 있는 객체의 초기 이미지를 정확한 픽셀을 마이크로미터 값으로 계산할 수 있도록 하는 것이 중요 합니다. 이러한 값은 사용 된 카메라, 목표 및 거리에 따라 달라 집니다. 인쇄 된 입자의 유형에 따라 속도를 계산 하기 위해 다른 추적점을 선택 합니다. 예를 들어 여기서 추적 지점 A, B 및 C (질량 중심)는 모두 즉각적인 속도를 결정 하는 데 사용 됩니다 (그림 3). 9. SEM에의 한 SPMSs의 특성화 Si 웨이퍼 또는 벌크 솔루션에서 미사용 및 사용 된 SPMSs를 제거 하 고 알루미늄 스캔 전자 현미경 (SEM)에 장착 된 10mm 폭의 카본 점착 패드에 옮겨 놓습니다. 60 ° c에서 10 분 동안 건조 오븐에서 샘플을 건조 시켰다. 샘플 스터브를 스퍼터 코 터 단계에 로드 합니다. 스퍼터 코트 (0.05 Torr의 아르곤 플라즈마)는 샘플에 50 ~ 100 nm의 금을 제공 하 여 샘플의 균일 한 금 표면 커버리지를 보장 합니다. 5.0 kV의 진공 상태에서 스퍼터 코 터와 이미지에서 샘플 스텁을 제거 합니다.참고: 매우 높은 가속도 전압은 실크를 연소 하 고 거짓 기능을 야기 할 수 있습니다.