空気敏感な二次元材料の大きな薄いフレークを剥離、グローブ ボックス外分析のためそれらを安全に輸送する方法が表示されます。
我々 は生産および空気に敏感な二次元材料の大規模な薄いフレークを分析するための方法を説明します。層の薄いフレークやファンデルワールス結晶が機械的剥離は、レイヤーは、粘着テープを使用してバルク結晶をはがされますを使用して生成されます。このメソッドを生産高品質のフレークが小さいことが多い、特に材料黒リンなど比較的高い胸の谷間のエネルギーを持つため、見つけるは難しいことができます。テープと基板を加熱することによって二次元基板へ密着性が促進されとの 10 倍まででフレークの収量を増やすことができます。剥離後イメージまたはそれ以外の場合、これらのフレークを分析する必要があるがいくつかの二次元材料は酸素や水に敏感なが低下するとき空気を公開します。我々 は設計および、一時的に空気に敏感なフレークをイメージして最小限の劣化で解析できるように、グローブ ボックスの不活性の環境を維持するために気密転送セルをテストします。転送セルのコンパクトな設計は、特殊な機器や既存の機器の変更なしグローブ ボックス外敏感な材料の光学的解析が実行できるようです。
単一原子層に剥離することができます様々 な層状材料は、幅広い分野にわたって関心を生成しています。ただし、調査とこれらの材料の多くのアプリケーションは、彼ら空気安定しているとすぐに酸化したり、さらされるメタンハイド レートという事実によって複雑になります。たとえば;黒リン可変の直接バンド ギャップ、高い機動性と異方性の光学・電気特性1,2,3,4、5と半導体が、空気中で安定ではないと時間6,7酸素8との相互作用のためのより小さいが悪くなります。CrI3が最近二次元強磁性9,10,11を展示する示されているが、空気にさらされて、それ低下ほぼ瞬時に11。
これらの材料から作られたデバイスは、グローブ ボックスには、六角形のほう素の窒化物の12,13などの化学的に不活性材料でカプセル化することによって空気から保護できます。ただし、これらのデバイスを開発する場合は、識別し、カプセル化する前にフレークを分析する必要があります。この分析には、グローブの不活性環境からサンプルを削除するか、グローブ ボックスの分析装置を置くことが必要です。リスクは、グローブ ボックス内に必要な設備を配置することができますが高価で面倒は酸化や水分の摂取を介して損傷も短時間のため、サンプルの削除します。この問題を解決するには、不活性環境で維持、グローブ ボックスから削除することができます安全にサンプルを囲む気密転送セルを考案しました。転送細胞中には、サンプルは、フォトルミネッ センス、ラマン分光法などの光学的解析技術の使用だけでなく、顕微鏡下でのフレークを簡単に識別できるようにガラス窓下 0.3 mm を座っています。
空気敏感であることに加えて、いくつかの二次元材料ですので一般的な機械的剥離法による薄片に剥離することは困難も比較的高い胸の谷間エネルギー、比較的弱い面の債券、またはその両方。CVD 成長14,15、液体剥離16、18金仲介された剥離17,などの他のメソッドは、薄い層を製造するために開発されている、可能性があります未満原始的なフレークと特定の材料だけ働きます。高温におけるグラフェンの剥離は、少なくとも 10 年19の大きなフレークを生成する知られているが、この技術特徴付けされている定量的最近グラフェンの Bi2Sr2CaCu2Oxフレーク20。ここでは、その熱い剥離黒リン、剥離が困難である材料のためにまた剥離収率が向上を示しています。ハーメチック転送セルとともに容易に剥離して空気敏感な二次元材料の解析。
熱い剥離も選択肢の多くの短所を回避しながら原始的な薄いフレークを生成する一般的な機械的剥離の能力を保持します。典型的な機械的剥離のようなこの技術は材料の小さなサブセットに制限ではありません。ホットの剥離は、材料不活性雰囲気の中で 2 分の 120 ° C に加熱を大目に見る限り、室温機械的剥離を使用して剥離することができます任意の材料に適用できます。我々 はまた、それが20を示されている注意してください (100 ° C) の上の温度と加熱時間がフレーク密度の任意の顕著な違いを公開しないこと。高められた接触は、に沿って、平均フレーク サイズは、フレークと基板間の接着強さを増やすことによって改善できます。O2プラズマと基板を扱うことによってこれを行う方法の 1 つになるがこれもなるフレーク ハードまたはヘテロ構造作製20を必要とするデバイスで使用するためにピックアップすることは不可能。
転送セルは、任意の好適な金属から構築できます。マシンに簡単だが、不安定、温水、または水と混合するとき、TCE (エポキシを削除に使用) はアルミを腐食に注意してくださいので、私たちはアルミニウムを使用しました。ステンレス鋼より耐久性と TCE に反応が弱いです。しかし、我々 はルートでこのメソッドを使用して任意の腐食性の効果を見ていません。イメージングと高開口数目標分析、転送セルの構築は閉じると、ウィンドウの下部が 0.8 mm ベースの最上部より上になるようです。0.5 mm 厚の基板と 0.1 mm 厚い接着剤、サンプルは転送セルの上部下 0.3 mm を座っています。この近さは、イメージングと高倍率と比較的短い作動距離の対物レンズ解析します。剥離材は 5 ではっきり見ることができる 20、50 倍薄いフレークを容易に識別を可能にします。高倍率で大幅ウィンドウによる球面収差イメージ品質が低下します。サンプル基板が厚さ 0.7 mm 未満であるセルを締め上のリスクはありません。キャップをねじ込んで、過剰なガスがスレッドで通気口が追放されます。構築時に、通気孔の正確な位置は重要ではありませんが、サンプル、真空グリースまたは他の何かによって妨げられないことが重要です。通気口は、壊れやすい 0.1 mm 厚い窓がキャップをねじ込んで、過圧による破壊を防ぎます。ウィンドウだけいくつか mbar の圧力変化を耐えることができます。
転送細胞に使用される coverglass ウィンドウはホウケイ酸ガラス製、以外の波長で光解析の可視近赤外、他の窓材を使用可能性があります。最高のイメージングのガラス窓をインストールするときに注意がすべき。正しく取り付けられていないサンプルとウィンドウ間の距離が予想以上に大きいかもしれません。特に小さな作動距離の対物レンズのために衝突し、窓を割る目的この原因となります。また、いくつかのエポキシが高温で硬化速度の速いが、未亡人が部屋の温度に冷却した後変形、金属とガラスの熱膨張係数が異なるため。エポキシ樹脂は、同じ温度で使用されます (つまり、セルは、室温で使用されます) 場合で治らない筈が、エポキシは、常温でも硬化する必要があります。
The authors have nothing to disclose.
この作品は、NSF 賞数 DMR 1610126 によって支えられました。
Ablestik 286 epoxy | Loctite | 256 6 OZ TUBE KIT | air-tight epoxy |
Acetone | EDM Millipore Corporation | 67-64-1 | |
Circular coverglass, 24 mm dia, 0 thickness | Agar Scientific | AGL46R22-0 | window glass |
Dicing tape | Ultron systems | 1009R | exfoliation tape |
High-Vacuum grease | Dow Corning | 1597418 | O-ring grease |
Isopropanol | VWR Chemicals | BDH20880.400 | |
Silicon wafer, 300 nm oxide | University Wafer | E0851.01 | flake substrate |
Silicon wafer, 90 nm oxide | Nova Electronic Materials | HS39626-OX | flake substrate |