JoVE Journal > Chemistry
Summary
Abstract
Introduction
Protocol
Results
Discussion
Disclosures
Acknowledgements
Materials
References
Please note that all translations are automatically generated. Click here for the English version.
化学

הפקדת סופגים נקבובי על בד תומך

Published: June 12, 2018
doi:
10.3791/57331
, , ,
1Center for Bio/Molecular Science & Engineering,Naval Research Laboratory, 2Department of Chemistry,University of Vermont

Summary

בדוח זה מפורטים המופעלים באמצעות מיקרוגל בגישה עבור התצהיר של פורפירין functionalized organosilicate נקבובי סופגים על בד כותנה ומדגים הפחתה ב- 2-chloroethyl אתיל גופרתי (CEES) התחבורה דרך הבד הנובע זה טיפול.

Abstract

טכניקה התצהיר מיקרוגל עבור חשמל סיליקון, שתואר קודם לכן לייצור בדים oleophobic, הוא מותאם לספק בד לתמוך חומר זה יכולים להיות מטופלים לאחר מכן על ידי מח ש ציפוי. מטבל ציפוי עם הכנה sol מספק שכבה נקבובי הנתמכות על הבד. במקרה זה, השכבה נקבובי היא מערכת sorbent פורפירין functionalized המבוססת על חומר אבקת כי הוכח בעבר עבור לכידת ו המרה של פוסגן. ציפוי נציג מוחל על בד כותנה ברמה הטעינה של 10 מ ג/גרם. ציפוי זה יש השפעה מזערית על תחבורה אדי מים דרך הבד (93% שיעור בד תמיכה) ומפחית באופן משמעותי הובלה של סולפיד אתיל 2-chloroethyl (CEES) דרך החומר (7% תמיכה בד קצב). הגישות שתואר מתאימים לשימוש עם בדים אחרים לספק אמין קבוצות הידרוקסיל השינוי והוא יכול לשמש בשילוב עם תכשירים אחרים סול לייצר פונקציונליות שונות.

Introduction

כיום זמינים כימי לביגוד המשמשים אותנו ההגנה (משרד ההגנה) לספק מחסום מלא, רמה A כימי החליפה מגן, לדוגמה, או להשתמש במספר שכבות של בד להגנה, כמו משקל שירות משותף החליפה משולב טכנולוגיה (JSLIST). מלבושים מכשול מלא להטיל נטל משמעותי על המשתמש. עם אין תחבורה אדי מים דרך החומר, רגולציה תרמי מתעכבת. כתוצאה מכך, משך השימוש (אורך המשימה) היא מוגבלת; הבגד הוא המתאים למגוון מצומצם של תרחישים. JSLIST, מצד שני, משתמשת שכבה של פחמן adsorbent בין בד מעטפת שכבת נוחות. מופחת אך לא לחסל העומס שנוצר על המשתמש, יכולות הגנה מופחתים בהשוואה החליפות מכשול. מעבר הנטל תרמי, החליפה JSLIST מתאים רק 24 שעות של שימוש רצוף. אף אחד מסוגי הטכנולוגיה מתאימים מתן יכולת הגנה בסיסית לטווח ארוך, בגד ללבוש מדי יום. הגנה בסיסית יהיה השימוש עבור סביבות סיכון נמוך, תנאים מתאימים כדי תנקבו 0 עד 2 (תנקבו – המשימה מונחה הגנה יציבה) תנאים אחרים בסיכון נמוך. מעבר משרד ההגנה חששות, תהיה הגנה בסיסית של השירות כדי המגיבים הראשונים מי רשאי להיכנס סביבות מזוהמות ללא אזהרה מוקדמת.

מחקר מחפש שיפורים לביגוד ההגנה היא מתמשכת ורציפה1,2,3,4. מאמץ הקודמת זיהו את הפוטנציאל של תהליך מיקרוגל יזם בתצהיר של heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trimethoxysilane על בדים לייצר התנהגות oleophobic5. הכוונה היתה לייצר בד עשוי לשפר את השכבה מעטפת של הבגד JSLIST. בעוד oleophobicity זה עשוי לשפר את עמידות כימית של הבגד בשכבות, זה לא פותחת את הנטל תרמי המוטלים על-ידי התביעה. יש עבודה מתמשכת נוספת התמקדו סופגים, מזרזים עבור לכידת ו/או פירוק של איומים כימיים6,7,8,9,10, 11,12,13,14. בגישה תיאר לאחרונה בשימוש organosilicate נקבובי סופגים בשילוב עם porphyrins כדי ללכוד ולבזות פוסגן ומשמשים חומרים דומים עבור לכידה של תרכובות רעילים תעשייתי (טיקים) גם חומרי הדברה simulants, nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. אמנם מבטיח, חומרים אבקת אלה אינן מתאימות ישירות הטקסטיל טכנולוגיות.

Organosilicate מערכות הוחלו נרחב ב- dip של ספין ציפוי גישות, בדרך כלל, על מוצרי קונדיטוריה זכוכית וסיליקון. הטכניקה התצהיר מיקרוגל שתוארו לעיל מספקת מנגנון עבור היישום של חומרים אלה בדים. כאן, אנו משתמשים בתהליך שתואר בשילוב עם tetraethylorthosilicate להכין בדים. הם מטופלים אז עם סופגים נקבובי באמצעות גישה ציפוי מטבל. אפיון מורפולוגי מדגים את הנוכחות של נקבובי sorbent על הבד. הערכה של 2-chloroethyl אתיל גופרתי (CEES) הסתננות דרך הבד עם או בלי טיפול זה מראה השפעה משמעותית על התחבורה של המטרה על פני החומר.

Protocol

1. מיקרוגל חניכה להכין את הפתרון חניכה על ידי ערבוב 10 מ”ל של. אמוניה מימית (28-30%) עם 184 מ ל אלכוהול איזופרופיל בתוך זכוכית באמצעות פס מגנטי stir ב 150 סל ד. להוסיף הפתרון של אמוניה מימית56 מ של tetraethyl orthosilicate (TEOS).זהירות: אמוניה מימית היא פתרון אלקלית אשר מהווה גירוי וצריבה מפגעים במגע עם העיניים ועל העור, כמו גם רעילות על שאיפה או בליעה.התראה: Tetraethyl orthosilicate הוא דליק, רעיל. ליזום את הדגימה, להטביע המצע בד מלא בתערובת הפנסיון ולהסיר כדי כוס, צלחת בטוח במיקרוגל.הערה: הבד המשמש כאן היה קל משקל, מכותנה המתקבל משווק המומחיות בדים ואריגים. התהליך המתואר הוא מתאים למגוון רחב של בדים עם המגבלה שעליהם זמין הידרוקסיל או אמין קבוצות5. גודל המנה אינה חשובה בתנאי הבד יכול לשכב על הגב בתוך זה. מיקרוגל המדגם מרקמית רוויה באמצעות 1,200 W עבור 30 s.התראה: בד מדגם התבשיל יהיה חם בעקבות הטיפול. מיקרוגל דגימות עם אוורור מספיק ולהימנע שאיפת אדים וכתוצאה מכך. חזור על טיפול השריית ומיקרוגל עבור סכום כולל של שלושה מחזורים.הערה: הפנסיון התערובת הופך מעוננים במהירות כפי משקעים מתרחשת. להשתמש מיד. יבש בד שטופלו ב 100 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות בתנור ייבוש. ברגע יבש, ניתן לאחסן את הבד בתנאי הסביבה.הערה: תנור המשמש כאן היה תנור הכבידה, אך כל תנור בגודל מתאים מתאים לייבוש החומרים. 2. הכנה של סול לציפוי מח ש כדי להכין את סול, לערבב 1.9 גרם Pluronic P123, 0.5 g של mesitylene ו- 2.12 גר’ 1, 2-bis (trimethyoxysilyl) אתאן (BTE) בבקבוקון פלסטיק בטמפרטורת החדר15,16,17,18,20 ,21.התראה: 1, 2-Bis (trimethyoxysilyl) אתאן הוא דליק, רעיל. להימנע במגע עם העור אינהלציה. Mesitylene הוא דליק, רעיל. להימנע במגע עם העור אינהלציה. הוסף 2.0 g של מתנול ובר מערבבים מגנטי. לאטום את המיכל ומערבבים במהירות של 150 סל ד.התראה: מתנול הוא דליק ולא רעיל, עשוי להציג את הסכנות הבריאותיות אחרים. להימנע במגע עם העור אינהלציה.הערה: וריאציות של העדות, אתנול עשוי לשמש במקום מתנול של פרוטוקול זה. פרטים נוספים מסופק בדיון. כאשר הפתרון מנוער מופיעה הומוגנית, להוסיף 6.07 g של 0.1 M עב ס3 dropwise.התראה: חומצה חנקתית שמשחית והוא יכול לגרום לגירוי העור, העיניים, מערכת הנשימה. להימנע במגע עם העור אינהלציה. ממשיכים לערבב את התערובת במשך 6 שעות.הערה: התערובת יציב בין לילה בשלב זה, אבל רק בהיעדר אידוי. אם מתנול מתאדה במהלך האחסון, שינויים סול-הג’ל תתרחש. 3. טובלים ציפוי בד טבלו את הבד הפנסיון מטופלים סול מוכן בשיעור של 150 מ מ/דקה.הערה: המחירים מהיר של עד 270 מ מ/דקה ניתן להשתמש ללא השפעה שלילית על החומרים וכתוצאה מכך. כאן, כל ציוד להשגת מטבל וקצבי תיקו בין 150 ל- 270 מ מ/דקה מתאימה. להעביר את הדגימה לתלות יבש בתנור 60 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות ביממה. המשך אשפרה ב 80 מעלות צלזיוס במשך שעה 24 נוספים.הערה: טמפרטורות גבוהות יותר ריפוי של עד 120 ° C מקובלים בשלב זה. לאחר ריפוי, הבד ניתן לאחסן בטמפרטורת החדר, ומאפשר מיצוי מאוחר יותר. לטבול את הדגימה בד עודף אתנול ב 65 מעלות צלזיוס במשך 48 שעות לחלץ חומרים פעילי שטח.התראה: אתנול הוא דליק.הערה: ודא שהמכולה אסבול הטמפרטורות הדרושות. יש לשטוף את הבד עם אתנול נוספים. יבש את הבד ללון ב- 60-65 מעלות צלזיוס. ברגע יבש, ניתן לאחסן את הבד בתנאי הסביבה. 4. פורפירין Functionalization של בדי מצופה כדי functionalize את החומר sorbent עם קבוצות ראשי אמין, להכין פתרון של silane 3-aminopropyltriethoxy (APS) בטולואן ב- 0.5% נפח/עוצמה15,16.התראה: 3-Aminopropyltriethoxy silane הוא מאכל רעילים. להימנע במגע עם העור אינהלציה. טולואן הוא דליק, רעילים, חומר מסרטן ידוע. להימנע במגע עם העור אינהלציה. להטביע בד בפתרון, תקופת דגירה של h 1, מכוסה. לשטוף ביסודיות עם טולואן הדגימות. הדגימות בד יבש לילה ב- 100 מעלות צלזיוס. כדי להכין את המתחם נחושת של Deuteroporphyrin IX 2,4 bis אתילן גליקול (דיקס), לפזר 20 מ”ג פורפירין 2 מ”ל דימתיל סולפוקסיד22.התראה: Porphyrins עשוי להציג. הבריאותיות; בצע את ההליכים זהירות מומלצים. הוסף את הפתרון פורפירין 100 מ של מים עם 12.8 מ”ג כלוריד הנחושת (II) בבקבוקון התחתון עגול.זהירות: כלוריד הנחושת היא מאכל רעילים, מתנות מפגעים לסביבה הימית. להימנע במגע עם העור אינהלציה. רפלוקס הפתרון בין לילה. השתמש רוטרי אידוי כדי לצמצם את נפח המדגם מ.הערה: ניתן להכין את פורפירין בכמויות גדולות לשימוש מאוחר יותר. פורפירין מוכנים לאחסן בחושך בטמפרטורת החדר. הוסף את הפתרון פורפירין מוכן 15 מ”ל של 0.1 M 2-(N-מורפולינו) ethansulfonic חומצה (MES) מאגר pH 5.5. להוסיף 5 מ”ג של 1-אתיל – 3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) לפתרון ומיד להטביע את דגימות בד. מכסה את הדגימות, דגירה בין לילה. יש לשטוף את הדגימות ביסודיות באמצעות מים. הדגימות בד יבש לילה ב- 100 מעלות צלזיוס. 5. אפיון של בדים השתמש בכל מערכת איפיון ספיחה חנקן זמין מסחרית על פי יצרן פרוטוקולים לאפיין את נקבוביות הדגימות בד.הערה: כאן ניתוח ספיחה חנקן היה שהושלמו 77 ק’ Depending על המשמש את המחשב, ייתכן צורך לשקול דוגמאות או דגה-≥65 ° C לפני ניתוח. השתמש בשיטת מן המלון-אמט-טלר (ב’) על הנחישות של פני השטח באזור. השתמש בשיטת בארט-ג’וינר-Halenda (BJH) לקביעת גודל הנקבוביות מהענף ספיחה של איזותרמה. השתמש בשיטת בנקודה אחת כדי לקבוע את עוצמת הקול נקבובית בלחץ היחסי (P/P0) 0.97. לאפיין את הסתננות של סולפיד אתיל 2-chloroethyl (CEES) באמצעות דגימות בד על-ידי ביצוע הפעולות המפורטות על-ידי בדיקת פעולות הליך (למעלה) 8-2-501, הסתננות בדיקות של חומרים באמצעות חומרים כימיים או Simulants (דוגמית בדיקה)23 ,24.התראה: 2-Chloroethyl אתיל גופרתי היא דליק, קורוזיבי, רעילים, ומציגה סיכון בריאותי. להימנע במגע עם העור אינהלציה.הערה: לפי מחקר זה, בדיקה פנימית, המכשיר מונע החימום נעשה שימוש כדי לשלוט הטמפרטורה בתוך סביבה מותאמת אישית. היחס של לחות לאוויר יבש הזנת קאמרית זו מופנית באמצעות המכשיר מונע זרימת מסה בקרים. התא מפלדת תרסיס-אדי-נוזל-הערכת קבוצה (AVLAG) מחזיקה את הדגימה אופקית עם חותמות o-ring. הסתננות המפזרת בדיקות משתמשת זרם חנקן. קראוון מעל הדוגמית, שבה ממוקמת המטרה, זז עם אין הפרש הלחץ מעל ומתחת הדוגמית. הדגימה יש תמיכה בין שני דיסקים תמיכה מלאה עם פתחים עגולים של2 ס מ 0.64 מיושר. הרכבה זו מונחת בתא AVLAG, לחות הוא equilibrated עבור ה 2 המטרה היא הציגה טיפות נוזל באמצעות מתקן חוזר. FID ייעודי מאפשר ניטור רציף של ריכוזים היעד. בצע את ההדרכה הניתנים על ידי ASTM E96, אדי מים תחבורה: שיטת גביע פתוח זקוף לאפיין תחבורה אדי מים דרך הבד דוגם4,24,25. לשנות אינקובטור לספק זיווד לניתוח זה ב 25 º C. למלא בקבוקון נצנוץ (20 מ ל) עם יונים 16.9 מ”ל מים. לאטום את החומר מדגם מעל הבקבוקון, ולשקול את המבחנה. השתמש סופג לחות כדי לנהוג לחות דיפרנציאלית בחממה, ויישר זרם חנקן יבש כך זה זרמו על פני-השטח של המדגם (0.25 L/דקה). למדוד את המשקל של הבקבוקון מדגם מכוסה במרווחי 30 עד 45 דקות באמצעות איזון האנליטי.

Representative Results

חנקן ספיחה היה להשתמש כדי להעריך את הבד שטופלו בעקבות ההליך ציפוי מטבל. כפי שמוצג באיור1, הצפוי איזותרמה הושג לציפוי נקבובי. זה מנוגד ההתנהגויות ציין עבור הבד אינו מטופל, הבד המופעלים באמצעות מיקרוגל. חנקן זניח ספיחה צוין בד לבד, הבד לאחר הטיפול מיקרוגל. אין מידות נקבובית היו נחושים. הציפוי נקבובי מיוצר שטח פנים של 3.39 מטר /g2עם /g3ס”מ 0.013 נפח נקבוביות. בעוד הכלי דיווח גודל הנקבוביות BJH ספיחה של 76, ללא תכונות משמעותיות הם נצפו התפלגות גודל הנקבוביות. תמונות של הבד בכל שלב בתהליך ציפוי ניתנים באיור2. המסה הממוצעת של sorbent שהופקדו על הכותנה תמיכה היה נחוש בדעתו להיות מבוסס על המשקל דיפרנציאלית דוגמאות לפני התצהיר, לאחר תהליך הייבוש הסופי, עלייה במשקל ~ 1% מן הבד המקורי של 0.01 g/g. אם נמדד משטח נקבובית ושטח האחסון מתוקנות לחשבון עבור רק הרכיב המוני sorbent של החומר, פני השטח עבור sorbent הוא 339 m /g2עם נקבוביות נפח 1.3 ס מ3/g. לשם השוואה, כאשר sorbent זה היה מסונתז כמו מונולית בתוך הכור סגור, חנקן porosimetry הצביעו על פני שטח ההימור של מ’ 1143 /g2עם נקבוביות נפח 1.01 מ’2/g, קוטר נקבובית 7626. איזותרמה כמו הרביעי סוג נצפתה על החומר עם משמעותי היסטרזיס (איור 3). דגימת הסרט עבה הוכן על ידי לרפא את סול מח שציפוי פטרי, עיבוד המבוסס על פרוטוקול המשמש עבור דגימות בד מצופה. החנקן porosimetry הצביעו פני שטח ההימור של מ’ 9682/g ועם /g3ס מ 0.78 נפח נקבובית נקבובית קוטר 39 Å עבור חומר זה (איור 3). שיעור תחבורה (WVT) של אדי מים עבור בדים שטופלו הוערך באמצעות של24,4,תא תאיים שני25. הערכה זו בשימוש מדגם בד עגולים עם חשוף בשטח כולל של 1.65 ס מ2. כפי שמוצג באיור4, מיקרוגל חניכה של הבד גרם תורגש ירידה תחבורה אדי מים לעומת הכותנה לא מטופל. אין שינויים נוספים ב תחבורה אדי מים נרשמו בעקבות התצהיר sorbent או functionalization עם פורפירין. שיעור WVT עבור בד כותנה היה נחוש בדעתו להיות 121 m2. הקצב WVT ירד ל 112 g/h/m2 באתחול מיקרוגל. שיעור WVT של 113 m2 נקבע לטיפול מלא פורפירין-functionalized. 2-Chloroethyl אתיל גופרתי (CEES) שימש simulant כדי לקבוע אם בתצהיר של הטיפול נקבובי, גרמו שינויים למאפיינים תחבורה כימי על הבד. CEES בדרך כלל משמש simulant גז חרדל, סוכן לוחמה כימית. החומר sorbent המשמש כאן מורכב קבוצות בגישור אתאן, יש כבר functionalized עם Deuteroporphyrin התשיעי 2, 4 נחושת bis אתילן גליקול (CuDIX) metalloporphyrin. זה משקף את המאפיינים של מערכת sorbent הפגינו בעבר לשימוש בלכידה של פוסגן15,16. תחבורה אדים כימיים נקבע באמצעות תרסיס-אדי-נוזל-הערכת קבוצה (AVLAG) תאים23,24. משתמשת בשיטה זרימה רציפה עם זיהוי יינון בלהבה (FID) תחת מבוקר טמפרטורה (40 ° C), לחות יחסית (50%) על סה כ שטח חשוף של 0.64 ס מ2. איור 5 מספק תגובות FID תלויי-זמן. מתי בד כותנה לבד הוערך, שיעור שיא של 67 m2 צוין עם אין שמירה של היעד (סה כ 214 µg). הטיפול נקבובי, גרמו הפחתה משמעותית כדי שני שיעור שיא של תחבורה (9.6 m2) והעברה ממקום סך של יעד דרך הבד. רק 78 µg של µg 214 CEES שהחילה שוחזר בתקופה ה 83. הטיפול נקבובי פורפירין functionalized הופחת שיעור שיא של תחבורה נוסף 4.5 g/h/m2 עם טרנספורט הכולל של 39 CEES µg מעל ה 83 הניסוי. איור 1: אפיון מורפולוגי של בדים. המוצגים כאן הם חנקן נציג וספיחה isotherms (א) והפצות גודל הנקבוביות (B) דוגמית בד טיפוסי (אדום), דוגמית דומה בעקבות תהליך החניכה מיקרוגל (כחול), הבד בעקבות בקשה של sorbent (ירוק), הבד בעקבות בקשה של מערכת מלאה sorbent (שחור). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 2: צילומים של בד. התמונה כאן מציג במיקרוגל יזם, sorbent מצופה חומר (A), פורפירין CuDIX לבד על כותנה (B), והן porphyrin מלא functionalized ציפוי על הכותנה (C). הדוגמיות שטופלו הערוכים בשכבות על בד כותנה ללא טיפול. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 3: אפיון מורפולוגי אינו נתמך sorbent. המוצג להלן נציג חנקן וספיחה isotherms (א) והפצות גודל הנקבוביות (B) עבור sorbent כאשר מסונתז כמו מונולית (שחור) וכאשר מסונתז כמו סרט עבה (אדום)26. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 4: אדי מים הסתננות. תוצאות ניתוח הסתננות אדי מים מוצגים עבור פורפירין CuDIX מלאה functionalized sorbent על בד כותנה (שחור). בד כותנה בלבד (אדום) ובד כותנה עם רק הרכיב sorbent (כחול) מוצגים להשוואה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת. איור 5: הסתננות של CEES. הסתננות של CEES באמצעות ציפוי sorbent פורפירין מלאה functionalized על בד כותנה מוצג (שחור). בד היחידה (אדום), בדים עם רק הרכיב sorbent (כחול) מוצגים להשוואה. שיבוץ מספק תצוגה מוגדלת של התקופה הראשונית פריצת דרך עבור שלושת החומרים. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

Discussion

כאן, אנחנו הראו כי בתצהיר המופעלים באמצעות מיקרוגל של הפנסיון יכול לשמש כדי להתכונן בד בתצהיר עוקבות של organosilicate נקבובי sorbent. הגישה שמוביל הטעינה של הבד עם sorbent לכל m2 משטח בד 1.12 g. ניתוח של הבד מצופה על ידי חנקן ספיחה מצוינת בתצהיר של ציפוי נקבובי עם הבדלים משמעותיים בין חומר התייחס מלאה וכי של הבד יזומה. פני השטח היה, עם זאת, פחות מזה שנצפה עבור חומר מורכב באופן דומה מסונתז כמו מונולית. Sorbent לבד מופחת הקצב התחבורה CEES על מירקם בכ-85%. תוספת של פורפירין functionalization כדי תמך sorbent ירד עוד יותר תחבורה (93% סה”כ הפחתה). פריצת הדרך הראשונית של פורפירין functionalized בד שטופלו אירעה ב 2 דקות; פריצת הדרך הראשונית בד כותנה היה מין 0.6. זו ירידה הסתננות כימי הושג עם השפעה קטנה על התעבורה אדי מים של הבד.

ההפקדות sorbent הוא לא סרט דק רציפה. הגישה מייצרת ציפוי זה הינה קונפורמלית מקרוב יותר את המעשייה של הבד. כתוצאה מכך, הפחתת כדי הסתננות הוא מוגבל על ידי במארג של הבד. . הנה, משמש בד כותנה קל משקל החומר תמיכה. הקבלה מיקרוגל הוא מתאים לשימוש על בדים אחרים המספקים קבוצות אמין או הידרוקסיל ולשנותן. בד ארוג בצפיפות יותר, כגון התערובת ניילון וכותנה בשימוש ב בנו צבא לחימה אחידה (ומתיחת), היה לייצר הפחתה גדולה היעד להובלה בפשטות על בסיס צמצום בתוך חללים ריקים weave. בד ארוג בצפיפות המשמש כחומר מחסה תספק יתרונות דומים. נזכר כי הטיפול sorbent אינה מוגבלת אל פני השטח של הבד, חומר מתן כמה עומק בצורה של צמר או בד knit כבד גם יהיה צפוי לייצר נוספים הפחתות הסתננות. תפיסה זו חלים גם על החומרים קפלים תלת מימדיים בשימוש סינון אוויר.

הטיפול שמפורטות כאן אינה מוגבלת לשימוש על בדים מסורתיים. הוא מספק פוטנציאל השינוי של העיתון, בשכבות, קפלים חומרים בדרך כלל יותר להחיל סינון גישות, כמו גם בדים לא ארוגים. במקרים מסוימים, התנאים המתוארים כאן ייתכן שתצטרך להיות gentled ויכול כדי לשמור על היושרה של החומר התומכים. הקטנת הריכוז של הבסיס (אמוניה מימית) ייתכן שיהיה צורך, כמו במקרה של פוליאתילן בדים. קיצור משך תקופת מיקרוגל ייתכן שיהיה צורך להימנע לקרר (חומרי נייר). בדים סינתטיים, פוליפרופילן לדוגמה, לדרוש הפחתת הטמפרטורות ייבוש בשימוש. יש להימנע שינויים בטמפרטורות הזדקנות סול ומשכי כמו תנאים אלה יש השפעה משמעותית על המורפולוגיה של התוצאה sorbent.

יכול להיות מוחלף אתנול על מתנול ב סול ציפוי מח ש. זה מומלץ בעת שינוי קנה המידה על סינתזה ושימוש נפח גדול יותר של סול, כי אתנול מציג סכנה בריאותית פחותה. סול יכול להיות מדולל במידה ניכרת עם אלכוהול, למשל, 4-12 גרם אתנול במקום מתנול דור 2) להכין את נפח גדול יותר של התערובת ללא עלייה ביחס ההמונים BTE, Pluronic P123, mesitylene, חומצה. יכול גם להכפיל כמויות יחסיות של המגיבים הממס כדי להתכונן סול דור של דגימות גדולות של חומרים מצופים. מידת דילול או ריכוז של סול עשוי להשפיע ההעמסה המוני שנוצר מחומר sorbent על בד מסוים. מספר מחזורים של טבילה לתוך תערובת סול אמורה להוביל לשינויים הטעינה הכולל.

אופטימיזציה של הגישה תצהיר לחומרים אחרים תמיכה עודנו מתנהל. שינוי של ומתיחת ניילון וכותנה תערובת במרקם הוא עניין מיוחד עבור פתרון ללבוש מדי יום מתן הגנה כימית בסיסית כמו גם חומרים לסרוג ג’רזי. גם הוא להיות חקר בתצהיר של חומרים sorbent אחרים. סופגים diethylbenzene גישור שפותחו עבור לכידתו של חומרי הדברה מטרות, לדוגמה, השתמש הכנה סול השונה מזה של אחד שתואר כאן17,20,27 , זרז מבוסס על שונה פורפירין. לבסוף, הערכה של החומרים בד נתמכים נגד תרסיס, נוזל, אדי מטרות היא מתמשכת.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

מחקר זה מומן על ידי הסוכנות צמצום האיום ההגנה (DTRA BA08PRO015) ו- Office של חיל הים מחקר אמריקאי דרך קרנות הבסיס במעבדת המחקר של הצי. הדיעות כאן הם אלה של המחברים, אינם מייצגים אלה של הצי האמריקאי, מחלקת ההגנה של ארצות הברית או ממשלת ארה ב.

Materials

unbleached 100% cotton fabric JOANN Stores N/A Protocol is suitable for use on a variety of fabrics
ammonium hydroxide Aldrich 32,014-5
tetraethyl orthosilicate Aldrich 13,190-3
Pluronic P123 Aldrich 435465
mesitylene Sigma-Aldrich M7200
1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane Aldrich 447242
methanol Fisher Chemical A454SK-4
nitric acid Sigma-Aldrich 438073 Prepare 0.1 M aqueous solution
3-aminopropyltriethoxysilane Gelest SIA0603.4
toluene Sigma-Aldrich 650579
Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol Frontier Scientific D630-9
dimethyl sulfoxide Sigma-Aldrich 276855
copper chloride Sigma-Aldrich 256528
2-(N-morpholino)ethansulfonic acid Sigma-Aldrich M3671 Prepare 0.1M buffer at pH 5.5
1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide Sigma-Aldrich E6383
ethyl alcohol Warner-Graham 64-17-5
Drierite Sigma-Aldrich 737828
Microwave Daewoo KOR-630A
Nitrogen adsorption instrument Micromeritics  TriStar II Plus 
Environmental chamber custom part N/A Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used
Flame ionization detector (FID) SRI Instruments 8690-0010 Model 110
Humidity probe Vaisala HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1
AVLAG Cell custom part N/A AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell
Computer controlled heater World Precision Instruments AIRTHERMY-ATX
Mass flow controller MKS Instruments 1179A01312CS
Dipper mechanism Type D1L NIMA Technology Ltd D1L
Gravity oven Fisher Scientific 15-103-0520
Stirring hotplate Fisherbrand S28482
Octagon spinbar, magnetic stirring bar Fisherbrand 14-513-82
PSI-Plot version 9.5 Poly Software International, Inc N/A
Microsoft Office Professional Plus – Excel 2013 32-bit Microsoft N/A
MicroActive TriStar II Plus Software Micromeritics packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument
DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. A. Degradation of Chemical Threats by Brominated Polymer Networks. Industrial & Engineering Chemistry Research. 53 (49), 18761-18774 (2014).
  2. Bui, N., et al. Ultrabreathable and Protective Membranes with Sub-5 nm Carbon Nanotube Pores. Advanced Materials. 28 (28), 5871-5877 (2016).
  3. Truong, Q., et al. Pilot-scale coating of fabrics with fluorodecyl polyhedral oligomeric silsesquioxane/fluoroelastomer blends. Surface Innovations. 2 (2), 79-93 (2014).
  4. Kar, F., Fan, J. T., Yu, W. Comparison of different test methods for the measurement of fabric or garment moisture transfer properties. Measurement Science and Technology. 18 (7), 2033-2038 (2007).
  5. Hayn, R. A., Owens, J. R., Boyer, S. A., McDonald, R. S., Lee, H. J. Preparation of highly hydrophobic and oleophobic textile surfaces using microwave-promoted silane coupling. Journal of Materials Science. 46 (8), 2503-2509 (2011).
  6. Bae, Y. S., et al. Separation of gas mixtures using Co(II) carborane-based porous coordination polymers. Chem Commun. 46 (20), 3478-3480 (2010).
  7. Bandosz, T. J., Petit, C. MOF/graphite oxide hybrid materials: exploring the new concept of adsorbents and catalysts. Adsorption. 17 (1), 5-16 (2011).
  8. Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption. Chem Eng Sci. 66 (2), 163-170 (2011).
  9. Head, A. R., et al. Electron Spectroscopy and Computational Studies of Dimethyl Methylphosphonate. Journal of Physical Chemistry A. 120 (12), 1985-1991 (2016).
  10. Johnson, R. P., Hill, C. L. Polyoxometalate oxidation of chemical warfare agent simulants in fluorinated media. Journal of Applied Toxicology. 19, S71-S75 (1999).
  11. Peterson, G. W., Rossin, J. A., Karwacki, C. J., Glover, T. G. Surface Chemistry and Morphology of Zirconia Polymorphs and the Influence on Sulfur Dioxide Removal. Journal of Physical Chemistry C. 115 (19), 9644-9650 (2011).
  12. Plonka, A. M., et al. In Situ Probes of Capture and Decomposition of Chemical Warfare Agent Simulants by Zr-Based Metal Organic Frameworks. Journal of the American Chemical Society. 139 (2), 599-602 (2017).
  13. Wang, G., et al. Mechanism and Kinetics for Reaction of the Chemical Warfare Agent Simulant, DMMP(g), with Zirconium(IV) MOFs: An Ultrahigh-Vacuum and DFT Study. Journal of Physical Chemistry C. 121 (21), 11261-11272 (2017).
  14. Wycisk, R., Barpaga, D., Pintauro, S., Levan, M. D., Pintauro, P. N. Electrospun zirconium hydroxide nanoparticle fabrics as sorptive/reactive media. Adsorption-Journal of the International Adsorption Society. 20 (2-3), 261-266 (2014).
  15. Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Removal of phosgene by metalloporphyrin-functionalized porous organosilicates. Catalysis Communications. 27, 105-108 (2012).
  16. Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Self-reporting materials: Dual use for porphyrin-embedded sorbents. Sensors and Actuators B-Chemical. , 399-404 (2013).
  17. Johnson, B. J., et al. Adsorption of organophosphates from solution by porous organosilicates: Capillary phase-separation. Microporous and Mesoporous Materials. 195, 154-160 (2014).
  18. Johnson, B. J., et al. Porphyrin-embedded organosilicate materials for ammonia adsorption. Journal of Porphyrins and Phthalocyanines. 16 (12), 1252-1260 (2012).
  19. Johnson-White, B., Zeinali, M., Malanoski, A. P., Dinderman, M. Sunlight catalyzed conversion of cyclic organics with novel mesoporous organosilicas. Catalysis Communications. 8, 1052-1056 (2007).
  20. Melde, B. J., Johnson, B. J., Dinderman, M. A., Deschamps, J. R. Macroporous Periodic Mesoporous Organosilicas with Diethylbenzene Bridging Groups. Microporous and Mesoporous Materials. 130 (1-3), 180-188 (2010).
  21. Nakanishi, K., Kobayashi, Y., Amatani, T., Hirao, K., Kodaira, T. Spontaneous Formation of Hierarchical Macro-Mesoporous Ethane-Silica Monolith. Chemistry of Materials. 16, 3652-3658 (2004).
  22. Johnson, B. J., et al. Miniaturized reflectance devices for chemical sensing. Measurement Science & Technology. 25 (9), 10 (2014).
  23. D’Onofrio, T. G. . Development of a contact permeation test fixture and method. , (2013).
  24. Martin, B. D., et al. An Elastomeric Poly(Thiophene-EDOT) Composite with a Dynamically Variable Permeability Towards Organic and Water Vapors. Advanced Functional Materials. 22 (15), 3116-3127 (2012).
  25. Pushpadass, H. A., Marx, D. B., Hanna, M. A. Effects of Extrusion Temperature and Plasticizers on the Physical and Functional Properties of Starch Films. Starch-Starke. 60 (10), 527-538 (2008).
  26. Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Malanoski, A. P., Taft, J. R. Improving Sorbents for Glycerol Capture in Biodiesel Refinement. Materials. 10 (6), (2017).
  27. Johnson, B. J., et al. Fluorescent Silicate Materials for the Detection of Paraoxon. Sensors. 10 (3), 2315-2331 (2010).

Tags

Porous SorbentsFabric SupportsChemical ProtectionOrganosilicate SorbentsChemical Protective ApplicationsConformal TreatmentTetraethylorthosilicateAmmonium HydroxideIsopropanolMicrowave TreatmentSol-gelPluronic P123MesityleneBTENitric AcidEthanol Extraction3-aminopropyltriethoxysilanePorphyrin

Play Video
PDF
DOI
DOWNLOAD MATERIALS LIST
Cite This Article
Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Taft, J. R. Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports. J. Vis. Exp. (136), e57331, doi:10.3791/57331 (2018).
Download Citation
Reprints and Permissions

View Video

✖

To prove you're not a robot, please enter the text in the image below

CAPTCHA Image
Play CAPTCHA Audio
Refresh Image