자기 집합 프로세스의 실시간 관측 실험 프로토콜 소개 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법을 사용 하 여.
나노 분산 건조, 나노 입자의 자기 조립된 구조를 만들 수 있는 다양 한 방법 이지만이 과정의 메커니즘을 완전히 이해 되지 않습니다. 우리 액체 셀 전송 전자 현미경 (TEM)을 사용 하 여 어셈블리 프로세스의 메커니즘을 조사 하는 개별 나노 입자의 궤적을 추적 했습니다. 여기, 우리 존재의 액체-셀 편 연구에 대 한 사용 되는 프로토콜은 자기 조립 메커니즘. 첫째, 우리는 균일 하 게 크기의 백 금 생산 셀 렌 나노 입자를 리드 하는 데 사용 하는 자세한 합성 프로토콜을 소개 합니다. 다음, 우리는 실리콘 질 화물 또는 실리콘 윈도우 액체 셀을 생산 하 고 다음 로드 및 이미징 액체 셀 편 기술의 절차를 설명 하는 데 사용 하는 제작 프로세스를 제시. 몇 가지 메모 깨지기 쉬운 셀 창을 관리 하는 방법을 포함 하는 전체 프로세스에 대 한 유용한 정보를 제공 포함 되어 있습니다. 액체-셀 편으로 추적 하는 나노 입자의 개별 움직임 증발으로 인 한 부실 경계에 변화 영향 나노 입자의 자기 조립 과정을 공개 했다. 솔벤트 경계 주로 양식 비정 질 집계, 2 차원 (2D) 자기 조립된 구조를 생성 하는 집계의 병합 뒤 나노 입자 운전. 이러한 행동은 또한 다른 나노 입자 종류 및 다른 액체 셀 구성이 관찰 됩니다.
자기 조립 나노 콜 로이드 입자의은 관심의 개별 나노 입자11의 집단 물리적 속성에 액세스할 수 있는 기회를 제공 하기 때문에. 휘발성 용 매6,,78, 의 증발을 통해 기판에 나노 입자의 자기 조직화는 자기 조립 실용적인 장치-스케일 응용 프로그램에서 사용의 가장 효과적인 방법 중 하나 9 , 10 , 11.이 용 매 증발 메서드는 증발 속도 및 나노-기판 상호 작용의 변화 같은 운동 요인에 의해 크게 좌우 하는 nonequilibrium 과정. 그러나, 그것은 예측 하 고 키네틱 요소를 제어 하기 어려운, 이후 용 매 증발에 의해 자기 조립 나노 기계적 이해 완전히 성숙 하지 않습니다. 앙상블 평균 정보를 제공 하는 x 선 산란 연구 현장에 는 nonequilibrium의 나노 자기 조립을12,,1314처리,이 기술은 수 없습니다. 개별 나노 입자의 움직임을 확인 하 고 전반적인 궤도 함께 그들의 협회 쉽게 액세스할 수 없습니다.
액체-셀 편은 개별 나노 입자의 궤적을 추적 하기 위한 새로운 도구 나노 움직임의 이질성과 앙상블 동작15,16에 그들의 기여를 이해 하는 데 사용 17,18,19,20,21,22,23,,2425, 26. 우리가 이전 액체 셀 편 용 경계의 움직임 유도 기판18 에 자기 조립 나노에 대 한 주요 원동력 임을 보여주는 용 매 증발 하는 동안 개별 나노 입자의 움직임을 추적 하기 위해 사용 , 19. 여기, 우리가 어디 우리가 나노 액체-세포 가장을 사용 하 여 자기 조립의 과정을 관찰할 수 있는 실험 소개. 첫째, 우리는 백의 합성에 대 한 프로토콜을 제공 하 고 셀 렌 나노 입자, 액체-액체-세포에 나노 입자를 로드 하는 방법에 대 한 가장 셀의 제조 절차를 도입 하기 전에 리드. 대표적인 결과로 우리는 나노 자기 조립 용 매 건조에 의해 구동의 가장 영화에서 스냅숏 이미지를 보여줍니다. 이 영화에서 개별 입자를 추적, 우리 자기 조립 단일 나노 수준에서 용 매 건조 중재의 상세한 메커니즘을 이해할 수 있다. 동안 자기 조립, 실리콘 질 화물 창에 백 금 나노 입자 주로 따라 증발 용 매 앞의 운동 용 박막에 강한 모 세관 힘 때문에. 비슷한 현상 또한 다른 나노 입자 (셀 렌 리드)과 기질 (실리콘), 용 매 앞의 모 세관 힘 입자 마이그레이션 기판 근처에 중요 한 요소가 나타내는 관찰 되었다.
백 금 나노 입자 크기의 7 nm 암모늄 hexachloroplatinate (IV) 및 용 매와 원제27 ligand와 에틸렌 글리콜 폴 리 (vinylpyrrolidone) (PVP)를 사용 하 여 암모늄 tetrachloroplatinate (II)의 감소를 통해 합성 했다 . Oleylamine와 리간드-교환 반응에 소수 성 용 매 입자를 분산 위해 수행 되었습니다. 리드 셀 렌 나노 셀레늄 소스28 (29 칼코게나이드 나노의 자세한 합성에 대…
The authors have nothing to disclose.
우리는 유용한 토론에 대 한 캘리포니아 대학교 교수 A. 폴 Alivisatos, 버클리와 서울 대학교에서 교수 Taeghwan 현 감사합니다. 이 작품은 IBS-R006-d 1에 의해 지원 되었다. W.C.L.에는 한 양 대학교 (HY-2015-N)의 연구 기금에서 지원을 기꺼이 인정 한다.
ammonium hexachloroplatinate (IV) | Sigma-Aldrich | 204021 | |
ammonium tetrachloroplatinate (II) | Sigma-Aldrich | 206105 | |
tetramethylammonium bromide, 98% | Sigma-Aldrich | 195758 | |
poly(vinylpyrrolidone) powder | Sigma-Aldrich | 234257 | Mw ~29,000 |
ethylene glycol, anhydrous, 99.8% | Sigma-Aldrich | 324558 | |
n-hexane, anhydrous, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
ethanol, anhydrous, 99.5% | Sigma-Aldrich | 459836 | |
oleylamine, 70% | Sigma-Aldrich | O7805 | Technical grade |
lead(II) acetate trihydrate, 99.99% | Sigma-Aldrich | 467863 | |
oleic acid, 90% | Sigma-Aldrich | 364525 | Technical grade |
diphenyl ether, 99% | Sigma-Aldrich | P24101 | ReagentPlus |
selenium powder, 99.99% | Sigma-Aldrich | 229865 | |
tri-n-octylphosphine, 97% | Strem | 15-6655 | Air sensistive |
Toluene, anhydrous, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
acetone 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
potassium hydroxide, 95% | Samchun Chem. | P0925 | |
p-type silicon-on-insulator wafers | Soitec | Power-SOI | for liquid cells with silicon windows |
tetramethylammonium hydroxide, 25% in H2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
AZ 5214 E | AZ Electronic Materials | AZ 5214 E | Positive photorest |
AZ-327 | AZ Electronic Materials | AZ-327 | AZ 5214 develper |
indium pellets 99.98-99.99% | Kurt J. Lesker Company | EVMIN40EXEB | thermal evaporator target |
1,2-dichlorobenzene, >99% | TCI | D1116 | |
pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
buffered oxide etch 7:1 | microchemicals | BOE 7-1 VLSI | |
phosphoric acid, 85% | Samchun Chem. | P0449 |