전송 키쿠치 회절을 사용하여 울트라 미세 그레인과 나노 결정 재료의 특성
Summary
이 논문은 표준 전자 후방 산란 회절 장치를 구비 한 주 사형 전자 현미경을 이용하여 초 미세 그레인과 나노 물질의 미세 구조를 특성화하는 상세한 방법을 제공한다. 금속 합금 및 정제 미세 제시 광물은 가능한 애플리케이션의 다양성을 보여주는,이 기술을 사용하여 분석한다.
Abstract
미세 분석의 과제 중 하나는 현재 매우 세밀한 (UFG)과 나노 물질의 특성 및 신뢰성에있다. 이러한 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 등의 주사 전자 현미경 (SEM)과 관련된 전통적인 기술은 인해 빔으로부터 전자와 물질의 원자 사이의 큰 상호 작용 부피에 필요한 공간 해상도를 가지지 않는다. 투과 전자 현미경 (TEM)을 필요한 공간 해상도를 가진다. 그러나, 분석 시스템의 자동화의 부족, 데이터 수집 속도를 특징으로 할 수있는 시료의 면적을 제한한다 느리다. 이 논문은 표준 EBSD 시스템이 장착 UFG와 SEM을 이용한 나노 물질의 미세 구조의 분석을 가능하게하는 새로운 특성화 기술, 투과 회절 키쿠치 (TKD)를 나타낸다. 이 기법의 공간 분해능이 2 나노 미터에 도달 할 수있다.이 기술은 기존의 EBSD를 사용하여 분석하기 어려울 것이다 재료의 넓은 범위에 적용 할 수 있습니다. 설정 실험을 제시하고 TKD 분석을 구현하는 데 필요한 다양한 공정을 설명하면, 금속 합금, 광물에 그 사용의 예는 본 기술의 해상도 및 물질의 용어의 유연성 특징 될을 설명하기 위해 도시된다.
Introduction
첨단 소재에서 오늘날의 연구 국경 중 하나는 적극적으로 맞춤형 물리적, 화학적 및 하이 엔드 애플리케이션에 적합한 기계적 성질을 가진 물질을 설계하고자한다. 재료의 미세 구조의 변형은 특정 높은 성능에 도달하기 위해 속성을 조정할 수있는 효과적인 방법입니다. 이 패러다임에서, 결정질 물질의 입자 크기를 정련하는 초 미세 그레인 (UFG) 또는 나노 결정질 물질을 생산하는 것은 자신의 강도 (1, 2)를 증가시키는 효과적인 방법으로 밝혀졌다. 이러한 정교한 미세 심한 소성 변형 (3, 4)을 포함하는 다양한 방법을 통해 또는 분말 야금을 사용하여 벌크 재료로 초 미세 또는 나노 크기의 분말을 통합을 통해 달성 될 수있다 (5, 6)를 처리한다. 이 분야의 연구 INC되었습니다주요 목표는 프로세스를 확장하고, 이러한 물질의 변형 메커니즘을 이해하는 것으로, 지난 10 년 동안 reasing.
성격은 정제 된 결정 성 물질을 생산하는 자신의 방법을 가지고 있기 때문에 UFG 및 나노 재료는, 그러나, 재료 과학에 최신 애플리케이션에 한정되는 것은 아니다. 지질 장애 영역은 나노 결정 영역을 생성하는 것으로 알려져있다; 종종 광학 현미경 연구에 기초하여 비정질 인 것으로 가정되지만, 고분해능 투과 전자 현미경 (TEM) 및 주 사형 전자 현미경 (SEM)을 자주 그 입자 크기가 나노 미터 (7)의 수만의 규모에있을 수 도시 한 분석한다. 높은 변형률 속도 변형 에피소드, 운석 충돌시 사람처럼, 또한 나노 구조뿐만 아니라 매우 높은 결함 밀도 (8)를 생성 할 수 있습니다. 변형은 항상 자연의 나노 구조에 대한 요구 사항이 아닙니다. 피어스 등. </EM> 금광 9로부터 추출 된 미네랄의 Au 및 Pt / PTFE 나노 입자의 특성을 통해 orogenic 금 입금에 콜로이드 금 공급원으로부터 대량의 증착 증거를 제시 하였다. 이러한 진주층 같은 쉘 구조가 몇 백 나노 미터 (10)의 규모 결정 유닛이 규칙적으로 배열하여 형성되어있다. 심지어 운석은 UFG 미네랄 구조 (11)를 포함하는 것으로 나타났다.
무엇이든 물질이 UFG 또는 나노 결정 구조를 가진 그들을 특성화의 출처는 나노 크기에서 개선 된 특성 분석 도구의 개발을 묻는 메시지가 도전을 포즈. 조사 된 하나의 약속 번가는 전자 현미경이다. 기술이 완벽하게 그 용도와 관련된 상기 고유 작은 전자 파장 때문에,이 작업에 적합 나타나는 그러한는 본초의 원자 구조를 분석 할 수있는 가능성을 제공한다12 리터. 이미 전자 후방 산란 회절 (EBSD)가 서브 – 마이크론 스케일 13, 14, 15, 16까지의 입자 크기 UFG 재료의 특성을 사용할 수 있음을 보여왔다. 그러나, 현재 최첨단의 SEM을 사용 EBSD 기술의 공간 해상도는 상기 재료 (17)에 따라 20 내지 50nm로 제한된다. 초기 연구자들은 TEM을 사용하여 초 미세 미세 이러한 재료의 특성을 해결책을 모색하는 것이, 따라서 놀라운 일이 아니다. 이러한 키쿠치 패턴 스폿 패턴의 회절과 같은 TEM 모드를 이용하여 결정 방위의 결정은 10 내지 그 값의 12, 18, 19 이하 경우에 따라 순서의 공간 해상도를 달성 할 수있다. 그러나 몇 가지 단점은 꿀벌이특히 N EBSD 12, 19에 의해 제공되는 가능성을 비교할 때, 그와 같은 속도, 각도 분해능 이러한 기술을 사용하여 확인 하였다. 자동 세차 기반 TEM 회절 기법 EBSD 유사한 인덱싱 속도를 달성 할 수 있지만, 대부분의 TEM 기술은 자동화 (19)의 상대적으로 낮은 수준을 겪는다. 또한, TEM 기술은 일반적으로 최적의 성능을 달성하기 위해 악기의 렌즈 시스템의 중요하고 시간이 많이 걸리는 정렬을 필요로한다.
최근 관심이 신호 획득 및 분석 방법을 변경함으로써, SEM 내에 키쿠치 회절 기술의 해상도를 향상으로 이동했다. 켈러와 가이는 SEM (20)에서 수행되는 저 에너지 전송 키쿠치 회절의 새로운 형태를 제시 하였다. 그들이 송신 EBSD (t-EBSD)를 지명있어서, EBSD 검출기을 필요캡처 및 전송에서의 전자의 큰 각도로 전방 산란 각도 세기 변화를 분석하는 소프트웨어를 연관. 이 기술을 사용하여, 그것들은 직경 10 nm의 낮은 크기의 나노 입자 및 나노 입자로부터 키쿠치 패턴을 수집 할 수 있었다. 이 경우 분석 회절 전자가 시편을 통과하고 다시 시편의 표면에서 배출되지 않는다는 사실은, 더 적절하게 기술을 설명하기 위해 용어의 변화를 묻는 메시지가; 그것은 지금 전송 키쿠치 회절 또는 태권도라고합니다. 태권도 기술은 더 나은 해상도를 허용하는 Trimby 최적화 된와 방향의 자동 수집은 17 매핑합니다. 이 기술은 또한 결정 방위 분석 (21)를 운반하는 동안 화학적 정보를 수집하는 에너지 분산 X 선 분광법 (EDS)에 결합 될 수있다.
이 논문은 장비의 측면에서 요구 사항을 제공합니다시편은 태권도 실험을 위해,이 기술의 가능한 적용 범위를 보여주기 위해 네 개의 상이한 시험편에 수집 된 다른 데이터 수집을위한 필요한 단계 및 선물 결과를 설명한다. 여기에 제시된 예는 UFG / 나노 결정질 물질 또는도 심한 소성 변형 및 정제 본 마이크로 실시 된 지질 물질을 만드는 심한 소성 변형 실시 된 하나의 금속 합금이다.
Protocol
Representative Results
Discussion
이 논문에 제시되는 모든 데이터는 표준 상업적 EBSD 시스템을 사용하여 수득 하였다. 이러한 시스템은이 기술이 쉽게 더 이상 투자를하지 않고도 이러한 실험실에서 적용 할 수 있다는 것을 의미 세계의 많은 실험실에서 사용할 수 있습니다. 주사 전자 현미경의 구성 및 추가 소프트웨어의 어떠한 수정 태권도 데이터를 수집하기 위해 EBSD 시스템을 사용할 필요가 없습니다. 따라서 태권도 전통 EBSD의 전환은 매우 간단합니다. TKD의 데이터 취득 속도는 현재 약 1,000 패턴 / s (19)까지 도달 EBSD의 것과 유사하다. 이러한 높은 속도로 인해 19 스캔하는 동안 패턴의 중심 위치와, 패턴 중심 변화 보정을 포함하는 기술의 자동화가 매우 높은 수준으로 부분적. 태권도는 이러한 장점을 모두 도움이됩니다. 또한, EBSD 태권도 등은 추가적인 화학 물질을 수득 EDS와 쉽게 결합 될 수있다정보 (도 7 참조).
시료 준비 따라서 시간 시료를 분석 할 수있을만큼 얇은 것을 보장하기 위하여 단계 120에 소요되어야 TKD 데이터를 얻기 위해 매우 중요하다. 그렇지 않으면 실험을 시작하기에 아무 문제가 없다. 올바르게 SEM의 파라미터를 설정하는 것은 신뢰성있는 데이터를 얻는데 가장 중요하다. 프로토콜에 주어진 매개 변수는 특정 SEM, EBSD 시스템 및 표본으로 조정해야 할 수도 있습니다에 대한 사용자, 특히 단계 2.5 및 2.11과 값에주의를 기울여야한다. 매개 변수는 패턴 인식 (단계 3.7)도 수집 한 데이터의 좋은 품질을 보장하기 위해 매우 중요하다 최적화 할 수 있습니다. 이러한 매개 변수는 관심의 전체 영역이 높은 인덱싱 속도를 제대로 스캔 할 수 있는지 확인하기 위해 스캔 할 영역의 여러 지역에서 다양한 패턴을 테스트해야합니다.
이 논문에 제시된 다른 예는 높은 해상도로 증명기존의 EBSD에 비해 기술의 기능을 제공합니다. 주사 전자 현미경과 EBSD 시스템의 하드웨어와 소프트웨어로 진전에도 불구하고, EBSD 기술의 분해능은 이들 물질의 기능을보다 작은 50nm의 특성화 것은 불가능한 것을 의미 고밀도 물질 (17)은 20 nm의 이하 값에 도달 할 수 없다. 밀도가 낮은 물질로 작업하면 100 nm의 표시로 작은 분해 기능의 크기를 증가시킬 것이다. 도 6b는 같을 수있는 기술의 공간 해상도로서는, 10 내지 20 nm만큼 작은 변형 된 공동 크롬 Mo 합금에 존재하는 HCP의 레일과 같은 특징을 특성화 TKD을 이용할 수 있다는 것을 알 낮은 17 내지 2 등.
지질 물질은 기존의 EBSD를 사용하여 특성화 될 필요가있을 때 종종 어려움을 야기하는, 일반적으로 비전 도성 또는 반 도전이다. 이 문제는 U 동안 자체를 표시하지 않는태권도 노래. 분석 동안의 상호 작용 부피는 도전성의 문제가없는 것을 시편의 박막 형상 소정 정도로 작다. 일반적으로 높은 전위 밀도가 불가능 전통 EBSD를 사용하여 인덱싱 할 수있는 패턴을 얻을 수로 매우 변형 재료로 작업하는 동안이 작은 상호 작용 볼륨이 또한 장점이다. 그림 8에서 알 수있는 바와 같이, 높은 변형 된 다이아몬드의 입자에 존재하는 높은 전위 밀도에도 불구하고 태권도를 사용하는 특징으로 할 수있다.
기술의 한 가지 제한은 시료 준비에 관한 것이다. EBSD에 대한보다 태권도에 대한 좋은 표본을 얻기 어렵습니다. 샘플 제조 기술들은 어렵고 시간 소모적 인 의미 TEM 표본 준비를위한 것과 동일하다. 분석하는 올바른 영역을 찾기 또한이 될 시편의 종류에 적합 경우 FIB를 사용하여 같은 사이트의 특정 기술을 사용하여 해결 될 수있는 문제입니다공부했다. 공간 해상도는 EBSD에 비해 매우 크게 태권도와 개선하지만 여전히 TEM (17), (19) 사용하여 달성 될 수있는만큼 좋은 아닙니다.
이 논문은 태권도가 다양한 기원에서 나노 결정 및 UFG 재료의 특성을 가치있는 기술이라고 설명했다. 전도성의 용어에서 응용 프로그램, 속도, 해상도 및 유연성의 용이성은 시료 준비에 어려움이 큽니다. 기술의 미래는 현장 특성에에 있습니다. TKD 분석을 수행하는 동안 반응계 기계적 시험 장비에서 사용함으로써, 이들 나노 및 마이크로 초미립자 외부 하중에 따라 어떻게 변하는지를 관찰 할 수있을 것이다. 이 나노 결정 및 UFG 재료의 변형 메커니즘에 대한 우리의 지식을 증가 할 것이다.
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
The authors acknowledge the facilities, and the scientific and technical assistance, of the Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility at the Australian Centre for Microscopy and Microanalysis, The University of Sydney. This research was partially supported by funding from the Faculty of Engineering & Information Technologies, The University of Sydney, under the Faculty Research Cluster Program, from the Regional Council of Champagne-Ardenne (France) through the NANOTRIBO project and from the European FEDER program.
Materials
| Scanning electron microscope | Zeiss | Preferably equipped with a field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM | |
| Electron backscatter diffraction detector | Oxford instruments | Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option. | |
| Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis | Oxford instruments | The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well | |
| EDS dector | Oxford instruments | This is optional. The one used here is a X-Max 20mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments | |
| sample holder for TKD | ANY | As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user. | |
| Plasma cleaner | Evactron | This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers |
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