אפיון של אולטרה-קפדניים Nanocrystalline חומרים באמצעות דיפרקציה הילוכים קיקוצ'י

ציוד 1. דרישות לדוגמא השתמש SEM מצויד בגלאי EBSD לבצע את הניסוי. הערה: באופן אידיאלי SEM צריך מקור פליטת שדה כדי למקסם ברזולוציה מרחבית, אבל הטכניקה תעבוד על כל סוג של SEM. ודא כי את הדגימה להיות מנותח יש עובי בטווח של 100 ננומטר עבור תוצאות אופטימליות 17. ודא כי הדגימה היא דקה מספיק כדי להיות מסוגל לבצע את ניתוח TKD. הערה: ניתן לעשות זאת באמצעות forescatter גלאי, מדלל את הדגימה, הוא יהפוך כהה יותר ישתמש כי טכניקת דימות. הכן את הדגימה באמצעות טכניקות מסורתיות להכנת מדגם רדיד TEM כגון באמצעות מטחנת גומה ואז גם Electropolishing או יון ליטוש או באמצעות הטכניקה להרים-אאוט באמצעות אלומת יונים ממוקדים (FIB) אם התכונות להיות מנותחות הם אתר ספציפי . הערה: הטכניקות ההכנות אינן Explained בפירוט כאן כפי שהם אינם מושא נייר זה זהה טכניקות והמבוססות על מדגם TEM כן 22. המשתמשים יצטרכו לקבוע מה טכניקת הכנת המדגם המתאימה ל הדגימה שלהם. מידע ניתן למצוא 22. 2. ניסיוני Set-up מניח את הדגימה על בעל דגימה המאפשר את הדגימה להיות בבית 20 ° מהאופק פעם בתוך חדר SEM. זה יאפשר את הדגימה להיות תלויה מעל הקרוסלה להציב פעם הופעה במיקום אופקית לאחר הטיית הבמה על ידי 20 ° (ראה שלב 2.4) כדי למנוע הצללת אפקטים במהלך רכישת נתונים עם מצלמת EBSD. הערה: מחזיקי דגימה מיוחדים עוצבו למטרה זו דוגמא מוצגת באיור 1. אם המדגם הוא להרים FIB מתוך מדגם על רשת TEM, להבטיח כי המדגם הוא על o המשטח הנמוךF לרשת התמיכה. בעל דגימת TKD איור 1.. דגימות כמה ניתן לנתח במהלך מושב אחד, ללא צורך לפתוח מחדש את תא SEM. חשוב רדיד TEM ממוקם באופן כזה לא מחזיק או תמיכה מונעת האלקטרונים כדי מתפזרים מן הדגימה שייגבו על ידי מצלמת EBSD. אין להשתמש רשתות תפרענה האות שנאסף. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. בעל מדגם מקום בתא SEM, לסגור את התא ולהתחיל את ואקום שאיבה כמו לכל דגימה אחרת על ידי לחיצה על משאבה בלשונית VAC. השתמש ניקוי פלזמה-הקאמרית על מנת למנוע זיהום. הערה: שלב זה הוא אופציונלי, אך ממליצה בחוםאד לשיפור איכות ואמינות הנתונים. אם הטכניקה נגישה עם SEM, הניקיון צריך להיעשות במשך כמה דקות. הטה את הבמה SEM ידי 20 ° עם כיוון השעון כך הדגימה היא כעת במצב אופקי נורמלי אלומת אלקטרונים. אם המדגם הוא לא מישוריים מטיל צללים על המסך פוספור גלאי EBSD (כגון בעת ​​שימוש FIB להרים את הדגימות על רשת תמיכה TEM), להטות בחזרה 10 ° או 0 מעלות, כך מדגם מוטה הרחק EBSD גַלַאִי. קבע את תנאי SEM לרכישת נתונים אופטימליים: להגדיר את המתח המאיץ ב 30 keV ידי לחיצת EHT ( "מתח גבוה במיוחד"), בחר EHT ON כדי להדליק את המתח המאיץ ובחר את הערך הנכון של EHT. לך ללשונית הצמצם של לוח בקרת SEM ולבחור צמצם גבוה (למשל 60 או 120 מיקרומטר), לבחור את המצב הנוכחי הגבוה או העומק של מצב שדה (תלוי SEM) ולהגדיר את זרם הקרן המתאים (בערך 3 4נה עבור צוהר 60 מיקרומטר 10-20 Na עבור צוהר 120 מיקרומטר). תביא את הדגימה על מרחק עבודה של 6 עד 6.5 מ"מ על ידי שינוי z-העמדה של המדגם. הערה: זה תלוי SEM ואת התצורה של גלאי EBSD; המדגם צריך להיות ממוקם בדיוק מעל הרמה של החלק העליון של המסך זרחן. ודא כי בעל מדגם מקביל לציר ה- x של שלבים, כדי למנוע כל פגיעה אפשרית הציוד תוך הזזת הדגימה כדי לקבל את האות האופטימלי. הערה: רק אל תבדוק ע"י הסתכלות העמדה הדגימה על מצלמת CCD, להזיז את האיבר ה- x בכיוון ולוודא כי המרחק עם הבמה לא השתנה. הזז את הבמה כדי לאתר את הדגימה ולוודא כי הקרן היא להכות את הדגימה במיקום של עניין (שם סריקת TKD יבוצע) על הדגימה באמצעות הדמיה אלקטרונים משתיים. בחר את גלאי אלקטרונים משני detectoהכרטיסייה r של לוח הבקרה SEM. הפעילו את התוכנה EBSD ולהכניס את המצלמה EBSD ידי לחיצה על כפתור "ב" על קופסת הבקרה של המצלמה EBSD עד למרחק של 15 עד 20 מ"מ מן הדגימה באמצעות בקר חיצוני או התוכנה. אם נדרש לניתוח, להכניס את גלאי EDS בתוך החדר על ידי לחיצה על כפתור "ב" בלוח הבקרה המצלמה EDS. העמדה האופטימלית לא יכולה להיות זהה לניתוח EDS כרגיל, כך להסתכל לספור אות, ולוודא כי הזמן המת הוא בין 20 לבין 50% עבור איסוף נתונים אופטימלי, כדי לקבוע את המיקום האופטימלי עבור הניסוי בפרט כי הקים . הערה: יתכן שבמקרה זה כדי להתאים את מרחק העבודה כדי לשפר את נתוני EDS אבל זה יהיה על חשבון איכות דפוסי העקיפה שנאספו על ידי מצלמת EBSD. איור 2 מדגים את תצורת ניסיוני לרכישת נתונים שבו הוא מצלמת EBSDואת גלאי EDS הוכנסו בתא. לאחר כל גלאי ממוקמים ואת הדגימה אותר, לבצע יישור קרן על ידי בחירה בתיבת הסימון לנענע פוקוס בלשונית הצמצם של לוח הבקרה SEM והתאמת ידיות אופקיות ואנכיות עבור יישור הצמצם בלוח הבקרה. בצעו התאמת המוקד ואת תיקון אסטיגמציה ידי התאמת ידיות אופקיות ואנכיות עבור stigmation בלוח הבקרה. מטרת צעד זה היא להשיג את התמונה החדה ביותר אפשרי. הערה: תוך איסוף EDS נתונים לוודא לבחור את בעל דגימה הנכון עבור נתונים אמינים. אל תשתמש בעל דגימה עשוי מאותו החומר מנותח אחר זה יהיה בלתי אפשרי להבדיל בין האות מגיעה הדגימה מן האות מגיעה בעל המדגם ולוודא שאין חפיפה עבור הפסגות העקיפות מן החומר להיות מנותח ומאיזה בעל הדגימה הוא מטורףדואר. איור 2. ניסוי הגדרה. הדגימה נמצאת במצב אופקי אחרי הסיבוב של הבמה. זה מגביל את ההפרעה של במת הקרוסלה עם האות כי תיאסף על המסך זרחן של מצלמת EBSD. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. 3. פרמטרי תוכנת EBSD עבור קליטת נתונים הערה: פרמטרי רכישת נתונים שונים עבור ספציפיות זמינות מסחרי מערכות EBSD. בסעיף זה נכתב כמו בדרך כלל ככל האפשר, אך כמה מהשמות והערכים של הפרמטרים הנתונים כאן מתאימים רק אם משתמש בתוכנת EBSD המוזכרים רשימת החומרים, והמשתמשים של מערכות שונות יהיו neאד להתאים את הפרמטרים הללו על פי מערכת משלהם. רוב השלבים הבאים הם בדיוק כמו עבור ניסוי EBSD נורמלי. ודא כי גיאומטרית הדגימה בתוכנת EBSD משקפת את העובדה כי הדגימה היא במצב אופקי. ודא שהערך להטות הכולל הוא 0 °. אם לא, להוסיף -20 ° לערך שנקבע מראש להטות בלשונית גיאומטרית דגימה. בחר את שלב (ים) (איזה רכיב או תרכובת) להיות מנותח כמו לניסוי EBSD נורמלי בלשונית שלב. צלם תמונה באמצעות תוכנת EBSD בלשונית תמונת הסריקה על ידי לחיצה על התחל. הערה: Forescatter גלאי רכוב מתחת למסך זרחן גלאי EBSD יכול לשמש כדי לייצר תמונת שדה חשוך, סיוע בזיהוי דק אזורים ואתרים מעניינים. התאם את ההגדרות של מצלמת EBSD עבור רכישת נתונים אופטימלית על ידי אופטימיזציה של ערכי רווח וחשיפה עד שהתמונה בהירה אבל לא oversaturated, כתעריף experim EBSD נורמליאף אוזן גרון, בלשונית דפוס אופטימיזציה. הערה: שלב זה הוא תלוי דגימת איכותו (עובי וגימור פני שטח). אסוף רקע בלשונית דפוס אופטימיזציה על ידי לחיצה על גוביינא. ודא כי דגנים מספיק נוכחים לאיסוף רקע ידי התאמת ההגדלה, למרות שזה חשוב לסרוק את פני האזור עם עובי דומה לאזור כדי להיות מנותח. בדוק את איכות הדפוסים פעם ברקע כבר מופחת על ידי הבטחה כי אפשרויות רקע רקע אוטומטי סטטי נבדקו. למרות שהם ייראו מעוותים בשל הגיאומטריה המיוחדת של ההגדרה, להבטיח כי הלהקות עקיפות גלויות לעין (ראה איור 3). שלב מסגרות רצופות במצלמת EBSD כדי לשפר את יחס האות לרעש בתמונה מאז עוצמת האור של התבנית העקיפה על המסך פוספור נמוכה. אם האיכות של דפוסים לא טובמספיק, לשנות את הגדרות המצלמה (להתאים רווח וחשיפה) או לשנות את גודל הצמצם של SEM (להשתמש צוהר גדול אם אפשר). זה יכול להיות גם עקב הדגימה להיות עבה מדי ובמקרה דליל הדגימה היא הפתרון היחיד (תלוי דגם זה יכול להיעשות באמצעות דילול FIB או יון). איור 3. קיקוצ'י דפוס עקיף מתקבל על ידי TKD. הדפוס מופיע מעווה בהשוואת דפוס מתקבל על ידי EBSD מסורתי במרכז הדפוס כבר עבר מטה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. מטב את הפותר עבור זיהוי תבניות וכדי לשפר את השיעור לאינדקס על ידי לחיצה על הלשונית הפותרת אופטימיזציה. הערה: tהוא תוכנה המשמשת כאן, שתי אפשרויות זמינות עבור לאינדקס דפוס TKD הטוב: TKD האופטימלי או דיוק מעודן. מומלץ להשתמש באפשרות TKD האופטימלית כאשר דפוסי העקיפה הם מאוד זרקו לפח; דפוסים ברזולוציה גבוהים יותר (למשל 336 x 256 פיקסלים ומעלה), מצב הדיוק המעודן עובד הכי טוב. אם ניתוח ברזולוציה גבוה נדרש (גודל צעד של 5 ננומטר או קטן יותר) לעזוב את הדגימה בסביבה הנוכחית למשך 30 עד 60 דקות כדי לשפר ואקום ויציבות קרן תרמית. אל תשאירו את הקרן אף על האזור של עניין. לפני תחילת רכישת הנתונים, להתאים שוב את המוקד ולתקן את אסטיגמטיזם של SEM ידי חזרת צעד 2.11. הגדר את הפרמטרים (צעד גודל וגודל של המפה) לרכישת המפה בלשונית נתונים מפת לרכוש. הערה: גודל הצעד יכול להיות נמוכה כמו 2 ננומטר במידת צורך ואם הדגימה היא באיכות גבוהה. הפעל את רכישת המפה על ידי לחיצה על כפתור ההתחלה רכשכרטיסיית נתוני מפה. הערה: ניתוח הנתונים יבוצע בדיוק באותו אופן כמו סריקה EBSD רגילה, ללא התאמות נחוצות. סוגים שונים של המפה ניתן לקבל את הנתונים. אוילר, בניגוד להקה, דמות קוטב הפוכה, מפות שלב יכול להתבצע כולן מן הנתונים שנאספו. דמויות הקוטב יכול להיגרר גם מנתונים אלה.