ارتفاع الضغط واحد كريستال حيود في مقصف ^ 2
Summary
في هذا التقرير، وصفنا الإجراءات التفصيلية لتنفيذ تجارب حيود الأشعة السينية الكريستال واحدة مع خلية الماس سندان في GSECARS 13-BM-C خط الأشعة في مصدر فوتون متقدمة. وتستخدم برامج ATREX وRSV لتحليل البيانات.
Abstract
في هذا التقرير وصفنا الإجراءات التفصيلية لتنفيذ تجارب حيود الأشعة السينية الكريستال واحدة مع خلية الماس سندان (DAC) في GSECARS 13-BM-C خط الأشعة في مصدر فوتون متقدمة. برنامج لجنة المساعدة الإنمائية في 13-BM-C هو جزء من الشراكة من أجل المتطرفة Xtallography (PX ^ 2) مشروع. ينصح BX-90 نوع DACS مع نوع مخروطي سندان الماس ودعم لوحات لهذه التجارب. يجب أن يتم تحميل حجرة العينة مع الغازات النبيلة للحفاظ على البيئة الضغط الهيدروستاتيكي. يتم محاذاة العينة إلى مركز دوران مقياس الزوايا الحيود. يتم معايرة للكشف عن منطقة MARCCD مع نمط مسحوق الحيود من مختبر 6. ويتم تحليل عينة قمم الحيود مع برنامج حاسوبي ATREX، ومن ثم يتم فهرستها مع برنامج حاسوبي RSV. يستخدم RSV لصقل مصفوفة UB من الكريستال واحد، ومع هذه المعلومات وظيفة ذروة التنبؤ، والمزيد من قمم الحيود يمكن أن يكون موجودا. ممثلالبيانات الكريستال واحد الحيود من omphacite (كا 0.51 نا 0.48) (0.44 مغ آل 0.44 الحديد 2+ 0.14 الحديد 3+ 0.02) سي تم جمع 2 O 6 العينة. تحليل البيانات أعطى شعرية أحادي مع P2 / مجموعة الفضاء ن عند 0.35 جيغا، وعثر على المعلمات شعرية لتكون: = 9.496 ± 0.006 Å، ب = 8.761 ± 0.004 A، C = 5.248 ± 0.001 Å، β = 105.06 ± 0.03º، α = γ = 90º.
Introduction
واحد الكريستال حيود الأشعة السينية هي واحدة من أكثر الطرق كفاءة وراسخة لتحديد التركيب الكيميائي وهيكل من مادة بلورية في ظروف تجريبية مختلفة. في الآونة الأخيرة كانت هناك عدد 1-5 من التطورات في ارتفاع ضغط حيود الكريستال واحد. الضغط هو واحد من العوامل الرئيسية التي تؤثر على سلوك وخصائص الأرض والمواد الكواكب. تجارب الضغط العالي تكشف بشكل روتيني الكريات البيضاء جديدة من المواد الشائعة ويمكن الكشف عن طرق لتجميع المواد الكيميائية التي يستحيل أن يجعل في الظروف المحيطة. مؤخرا، تم تحديد عدد من الكريات البيضاء سيليكات جديدة مع الضغط العالي حيود الكريستال واحد، والتي توفر رؤية جديدة للخصائص عباءة الأرض 6-8.
مختلفة من الحيود الكريستال واحد في الضغط الجوي، وارتفاع الضغط واحد الكريستال الحيود يتطلب أوعية الضغط لتوليد والحفاظ على الضغط أثناء جمع البيانات. وعاء الضغط الأكثر شيوعا في ارتفاع ضغط حيود الكريستال واحد هي الخلية الماس سندان (DAC)، التي تتكون من زوج من سندان الماس يجمعها معا طوقا إطار معدني / المعادن، وضغط يحيل المتوسطة لتوفير الهيدروستاتيكي البيئة في حجرة العينة 4،9-11. الكريستال الحيود واحد باستخدام خلية الماس سندان يختلف عن الحيود في الظروف المحيطة في عدة طرق هامة. أولا، يتم تقليل تغطية مساحة المتبادل بشكل كبير نظرا لمحدودية الأشعة السينية وصول الزاوي من خلال الجسم من لجنة المساعدة الإنمائية ودعم لوحات. ثانيا، امتصاص تعتمد على زاوية من الأشعة السينية التي كتبها الماس ودعم لوحات يجب أن تحدد وتستخدم لتصحيح إشارة الحيود بحيث العوامل بنية دقيقة يمكن حسابها. الثالث، أي تداخل في إشارة حيود العينة مع مبعثر أو الحيود من المكونات لجنة المساعدة الإنمائية، مثل الماس، وحشية وtransmittin الضغطز المتوسطة، ويجب القضاء عليها. رابعا، التوفيق بين العينة في لجنة المساعدة الإنمائية لوسط مقياس الزوايا أمر صعب. اتجاه عمودي على محور حمولة من لجنة المساعدة الإنمائية يتم حظر دائما طوقا، وليس في متناول أي المجهر الضوئي أو شعاع الأشعة السينية. في الاتجاه المحوري، يمكن المجهر الضوئي تصور فقط صورة النازحين من العينة بسبب ارتفاع مؤشر الانكسار من الماس. تتطلب هذه الاختلافات اختراع الكريستال واحد أساليب جديدة لقياس حيود الضغط العالي.
الشراكة من أجل المتطرفة Xtallography (PX ^ 2) المشروع هو مبادرة بحثية جديدة مخصصة لارتفاع ضغط حيود الكريستال واحد مع DACS. واستضاف المشروع في GeoSoilEnviroCARS محطة التجريبية 13-BM-C في وكالة الأنباء الجزائرية، التي تنص على معظم البنية التحتية بما في ذلك أجهزة الكشف، وتركز الأشعة السينية و6-دائرة الثقيلة ديفراكتوميتر 12،13 الأمثل لمجموعة متنوعة من البلورات experime المتقدمةاليلة. وديفراكتوميتر ديه ست درجات الزاوي الحرية وأربعة عينة توجيه (μ، η، χ وφ) واثنين من كشف عن توجيه (δ وυ). وتستخدم الاتفاقيات الزاوي من أنت 13 إلى وصف حركة العينة وكاشف، على الرغم من أن η، χ والاقتراحات φ هم زوايا الزائفة المستمدة من المحركات الحقيقية كابا الهندسة الصك. وقد تم تحسين الإجراءات التجريبية لارتفاع ضغط حيود الكريستال واحد مع DACS، ولقد تم تطوير مجموعة من معالجة البيانات وبرامج تحليل حزم. في هذه المخطوطة، نقدم بروتوكول مفصل لارتفاع ضغط واحدة من الكريستال تجربة حيود نموذجية باستخدام نوع BX-90 لجنة المساعدة الإنمائية 9، كدليل لجمع وتحليل البيانات في مقصف ^ 2.
Protocol
Representative Results
Discussion
في هذا التقرير نقدم لك مجموعة من إجراءات مفصلة لتنفيذ التجارب الكريستال الحيود واحدة مع DACS في خط الأشعة GSECARS 13-BM-C. ينصح BX-90 نوع DACS مع BA-نوع سندان الماس ودعم لوحات لبلورة واحدة من التجارب الحيود 2،9،15. الاستفادة من BX-90 نوع DAC هو الوصول الزاوي على نطاق أوسع مقارنة مع DACS متماثل التقليدية، التي تنص على أخذ العينات فعالة في العديد من القمم حيود 9،15. يصبح الوصول الزاوي واسعة حاسم للعينات مع انخفاض التماثل ومع خلايا أصغر وحدة: فالأول تتطلب المزيد من قمم الحيود لتقييد المعلمات شعرية بدقة، وهذا الأخير يعطي قمم الحيود أقل داخل بمقابلة الزاوي 2. وصول واحدة أكثر الزاوي يصل في التجربة، وأكثر دقة معلمات الموضعية ذرية واحدة يقيس 2،4. تقييد الوصول الزاوي قد يؤدي إلى اثنين من الأبعاد المتبادل ناقل بيانات، ماكجي موثوق تفسير البيانات المستحيل رياضيا 2.
واحدة مهمة، خطوة بعد كثيرا ما يغفل هو اختيار مناسب سيلة انتقال الضغط. على الرغم من وسائل الاعلام ضغط مثل الأرجون، زيت السيليكون أو محلول الميثانول الإيثانول المياه استخدمت في التجارب الكريستال الحيود واحدة السابقة التي لم تتجاوز 10 جيغا 21-23، أصبحت وسائل الإعلام هذه الضغوط بشكل كبير nonhydrostatic بين 5-10 برنامج العمل العالمي 22، ويقلل كثيرا جودة الكريستال خلال الضغط 2،22. لقد كانت تجربتنا العامة التي فقط هو وني نتيجة في التجارب ذات جودة عالية تصل إلى 50 جيغا (على سبيل المثال، تشير 6،7). في وكالة الأنباء الجزائرية، هذه الغازات يمكن تحميلها بسهولة في DACS مع استخدام GSECARS / ضاغط جهاز الغاز التحميل 14. عندما يتم اختياره أو ني باعتبارها وسيلة ضغط، تتقلص حجرة العينة أثناء تحميل الغاز (الشكل 2). وبمجرد أن عينة يمس مباشرة طوقا،فإنه يكسر بسهولة خلال الضغط. لذلك من المهم لحفر حجرة العينة كافية كبيرة، قطرها 2/3 على الأقل من قطر culet، لتجنب الاحتكاك بين العينة وحشية بعد تحميل الغاز.
وأحادية اللون الإعداد حيود الكريستال واحد قائم على السنكروترون في مقصف ^ 2 فريدة من نوعها. مقارنة diffractometers المختبر، ومصدر الأشعة السينية السنكروترون يوفر تدفق أعلى من ذلك بكثير (> 10 4) 4،27،28، مما يحسن بشكل كبير من نسبة الإشارة إلى الضوضاء ويقلل من الوقت لجمع البيانات 4،27،28. كما تستخدم السنكروترون مسحوق أساس الحيود عادة لتحديد هيكل من المواد في الضغوط العالية من خلال نهج ريتفيلد 4. حيود الكريستال واحد لديه المزايا على نهج ريتفيلد، لأنه على فصل تركيب المعلمات شعرية والمعلمات الهيكلية 2،4. مسحوق الحيود مع ريتفيلد المناسب عادة ما يتطلب تركيب كل من خطوط الطول المعلمات تايس والمعلمات الهيكلية في نفس الوقت، في حين أن عدد من الملاحظات مستقلة هو عادة أقل بكثير مما كانت عليه في الكريستال الحيود واحد (4). آخر هيكل موحد طريقة العزم لاو الحيود، والذي يستخدم الأشعة متعدد الألوان مع كاشف مساحتها 4. مقارنة جمع البيانات أحادية اللون في مقصف ^ 2، والحد من البيانات طريقة لاو يتطلب شروطا إضافية بما في ذلك deconvolution التوافقي وتطبيع كثافة، مما يضيف صعوبات إضافية في تحليل البيانات 4،24. أحادية اللون حيود الكريستال واحد هو وسيلة واضحة لحل الهياكل، ومع ذلك لها حدودها الخاصة. مجموعة البيانات المثالي من أحادية اللون حيود الكريستال واحد يتطلب وضوح الشمس من العيوب أقل بحجم عشرات ميكرون، وجودة وضوح الشمس تحتاج إلى الحفاظ على الضغوط العالية. ويمكن لهذه الشروط أن يكون من الصعب تلبية لبعض المعادن غير quenchable، مثل bridgmanite 25.
محتوى "> الوقت حل حيود الكريستال واحد قادر على التقاط دول متبدل الاستقرار وحركية التحول عابرة خلال الضغط الناجم عن التحولات الهيكلية، ويعد واحدا من اتجاهات البحوث المستقبلية لPX ^ 2 26. التوصيف الكمي من العيوب وديناميات شعرية، استنادا إلى تحليل الأشعة السينية نثر منتشر عند ضغوط عالية هي أيضا قيد التطوير في مقصف ^ 2 26. يجري بناء منصة البصرية المدمجة ل-يسخن الليزر ذات الضغط العالي حيود الكريستال واحد، وسوف تمكن المجتمع الأرض العلوم لدراسة السلوك من المواد في ظل ظروف العميقة الأرض 26.Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
تم تنفيذ هذا العمل في GeoSoilEnviroCARS (قطاع 13)، الشراكة من أجل برنامج المتطرفة البلورات (PX ^ 2)، متقدمة فوتون المصدر (APS)، ومختبر أرغون الوطني. ويدعم GeoSoilEnviroCARS من قبل الوطنية للعلوم علوم مؤسسة من الأرض (EAR-1128799) وزارة الطاقة-علوم الأرض (DE-FG02-94ER14466). ويدعم PX ^ 2 البرنامج ضاغط تحت الاتفاق التعاوني جبهة الخلاص الوطني الأذن 11-57758. وأيد استخدام مصدر فوتون متقدمة من قبل وزارة الطاقة الأمريكية، مكتب العلوم ومكتب للعلوم الأساسية للطاقة، بموجب العقد رقم DE-C02-6CH11357. وأيد استخدام نظام تحميل الغاز ضاغط-GSECARS بواسطة ضاغط تحت الاتفاق التعاوني جبهة الخلاص الوطني الأذن 11-57758 وGSECARS من خلال منحة جبهة الخلاص الوطني EAR-1128799 وزارة الطاقة منح DE-FG02-94ER14466. كما نود أن نشكر داونز البروفيسور RT في جامعة أريزونا لتوفير يرجى من عينات من مجموعات RRUFF.
Materials
| Diamond | Almax | P01037 | Boehler-Almax type diamond |
| Backing plate | Almax | P01289 | Backing plate's design should match the diamond's design |
| Re gasket | Alfa Aesar | 10309 | |
| Epoxy | Henkel Loctite | Stycast 2651 | |
| Polymer micromesh | MiTeGen | M3-L18SP-25 | |
| Goniometer head | Hampton Research | HR4-647 | |
| Software: ATREX | Open source software | Website: https://github.com/pdera/GSE_ADA | |
| Software: RSV | Open source software | Website: https://github.com/pdera/RSV | |
| Software: cell_now | Bruker Corporation | ||
| Software: CCD_DC | Free software |
References
- Boffa Ballaran, T., Kurnosov, A., Trots, D. Single-crystal X-ray diffraction at extreme conditions: a review. High Pressure Res. 33 (3), 453-465 (2013).
- Dera, P., et al. High pressure single-crystal micro X-ray diffraction analysis with GSE_ADA/RSV software. High Pressure Res. 33 (3), 466-484 (2013).
- Hejny, C., Minkov, V. S. High-pressure crystallography of periodic and aperiodic crystals. IUCrJ. 2 (2), 218-229 (2015).
- Lavina, B., Dera, P., Downs, R. T. Modern X-ray Diffraction Methods in Mineralogy and Geosciences. Spectroscopic Methods in Mineralology and Materials Sciences. 78, 1-31 (2014).
- McMahon, M. I., Loa, I., Stinton, G. W., Lundegaard, L. F. Determining complex crystal structures from high pressure single-crystal diffraction data collected on synchrotron sources. High Pressure Res. 33 (3), 485-500 (2013).
- Dera, P., et al. Metastable high-pressure transformations of orthoferrosilite Fs(82). Phys Earth Planet Inter. 221, 15-21 (2013).
- Finkelstein, G. J., Dera, P. K., Duffy, T. S. Phase transitions in orthopyroxene (En(90)) to 49 GPa from single-crystal X-ray diffraction. Phys Earth Planet Inter. 244, 78-86 (2015).
- Zhang, J. S., Dera, P., Bass, J. D. A new high-pressure phase transition in natural Fe-bearing orthoenstatite. Am Mineral. 97 (7), 1070-1074 (2012).
- Kantor, I., et al. BX90: A new diamond anvil cell design for X-ray diffraction and optical measurements. Rev Sci Instrum. 83 (12), (2012).
- Lavina, B., Dera, P., Meng, Y. Synthesis and Microdiffraction at Extreme Pressures and Temperatures. J Vis Exp. (80), (2013).
- Miletich, R., Allan, D. R., Kuhs, W. F. High-Pressure Single-Crystal Techniques. Rev Mineral Geochem. 41 (1), 445-519 (2000).
- Thorkildsen, G., Mathiesen, R. H., Larsen, H. B. Angle calculations for a six-circle kappa diffractometer. J Appl Crystallogr. 32, 943-950 (1999).
- You, H. Angle calculations for a ‘4S+2D’ six-circle diffractometer. J Appl Crystallogr. 32, 614-623 (1999).
- Rivers, M., et al. The COMPRES/GSECARS gas-loading system for diamond anvil cells at the Advanced Photon Source. High Pressure Res. 28 (3), 273-292 (2008).
- Boehler, R., De Hantsetters, K. New anvil designs in diamond-cells. High Pressure Res. 24 (3), 391-396 (2004).
- Mao, H. K., Xu, J., Bell, P. M. Calibration of the Ruby Pressure Gauge to 800-Kbar under Quasi-Hydrostatic Conditions. J Geophys Solid Earth Planets. 91, 4673-4676 (1986).
- Smith, J. S., Desgreniers, S. Selected techniques in diamond anvil cell crystallography: centring samples using X-ray transmission and rocking powder samples to improve X-ray diffraction image quality. J Synchrotron Res. 16, 83-96 (2009).
- . ATREX: IDL code for single crystal XRD data processing Available from: https://github.com/pdera/GSE_ADA (2016)
- . Refinement tutorial Available from: https://github.com/pdera/GSE_ADA/blob/master/Documentation/Refinement%20tutorial.pdf (2016)
- Sheldrick, G. M. A short history of SHELX. Acta Crystallographica Section A. 64, 112-122 (2008).
- Pandolfo, F., Nestola, F., Camara, F., Domeneghetti, M. C. High-pressure behavior of space group P2/n omphacite. Am Mineral. 97 (2-3), 407-414 (2012).
- Angel, R. J., Bujak, M., Zhao, J., Gatta, G. D., Jacobsen, S. D. Effective hydrostatic limits of pressure media for high-pressure crystallographic studies. J Appl Crystallogr. 40, 26-32 (2007).
- Mccormick, T. C., Hazen, R. M., Angel, R. J. Compressibility of Omphacite to 60 Kbar – Role of Vacancies. Am Mineral. 74 (11-12), 1287-1292 (1989).
- Srajer, V., et al. Extraction of accurate structure-factor amplitudes from Laue data: wavelength normalization with wiggler and undulator X-ray sources. J Synchrotron Radiat. 7, 236-244 (2000).
- Tschauner, O., et al. Discovery of bridgmanite, the most abundant mineral in Earth, in a shocked meteorite. Science. 346 (6213), 1100-1102 (2014).
- Dera, P., Weidner, D. . Mineral Physics 2016 Long-range Planning Report: Harnessing the Extremes: From Atoms and Bonds to Earthquakes and Plate Tectonics. , (2016).
- Rothkirch, A., et al. Single-crystal diffraction at the extreme conditions beamline P02.2: procedure for collecting and analyzing high-pressure single-crystal data. J synchrotron rad. 20 (5), 711-720 (2013).
- Merlini, M., Hanfland, M. Single-crystal diffraction at megabar conditions by synchrotron radiation. High Pressure Res. 33 (3), 511-522 (2013).
