Формирование толстых плотных железоиттриевого гранатов Использование аэрозоля осаждения
Summary
В этом докладе описывается использование заказного системы для выполнения аэрозольного осаждения толстых пленок железо-иттриевого граната на сапфировых подложках при комнатной температуре. Осажденные пленки характеризуются использованием сканирующей электронной микроскопии, профилометрию и ферромагнитного резонанса, чтобы дать репрезентативную обзор возможностей техники.
Abstract
Осаждение аэрозолей (БА) является процесс осаждения толстопленочных, что может производить слоев до нескольких сотен микрометров с плотностью большей, чем 95% от объема. Основным преимуществом является то, что AD осаждение происходит полностью при температуре окружающей среды; тем самым позволяя рост пленки в материальных систем с разнородными температур плавления. Этот отчет подробно описывает этапы обработки для приготовления порошка и для выполнения AD с помощью пользовательского встроенную систему. Типичные результаты представлены характеристика от сканирующей электронной микроскопии, профилометрию и ферромагнитного резонанса в пленках, выращенных в этой системе. В качестве иллюстративного обзор возможностей системы, внимание уделяется образца, полученного после описываемой установке протокола и системы. Результаты показывают, что эта система может успешно сдать 11 мкм иттрия железа гранат фильмы, которые> 90% объемной плотности в течение одного 5 мин для осаждения гед. Обсуждение методов, чтобы позволить лучший контроль аэрозольного и отбора частиц улучшенного толщины и шероховатости изменений в пленке предусмотрена.
Introduction
Осаждение аэрозолей (БА) является процесс осаждения толстопленочных, что может производить слоев до нескольких сотен микрометров с плотностью большей, чем 95% от массы 1. Осаждение как полагают, происходит через непрерывный процесс воздействия, перелома или деформации, адгезии, и уплотнение частиц. На рисунке 1 показана этот процесс как серию шагов, показывающих влияние частиц и уплотнение в течение нескольких шагов. Как показано, частицы движутся по направлению к подложке с типичной скорости 100-500 м / с. Поскольку влияние исходных частиц с подложкой они разрушения и прилипают к подложке. Это закрепление слой обеспечивает механическую адгезию между подложкой и объемной пленки. Как происходит последующее воздействие основные частицы более раздробленной, придерживался, и далее уплотняется. Этот процесс постоянного воздействия, перелом, и уплотнения работает, чтобы уплотнить основной фильм и скрепления CRYStallites и получить пленку с плотностью, достигающей более 95% от объемного материала.
Рисунок 1. Иллюстрация процесса осаждения. Группа показывает три частицы, движущиеся по направлению к подложке с типичной скорости 100-500 м / с. Панель В показывает результат воздействия, разрушение, и адгезии первой частицы. Панели C и D показывают последующее воздействие второго и третьего частиц, что дополнительно компактную основную пленку и приклеивания кристаллиты. Результат фильм с плотностью большей, чем 95% от сыпучего материала (воспроизводится с разрешения Reference 19). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Основным преимуществом нашей эры, что Deposition происходит полностью при комнатной РТ; тем самым позволяя рост пленки, например, из тугоплавкого материала, температуры (начиная порошка) на низкой температурой плавления температуры подложки. Скорость осаждения может быть до нескольких микрометров в минуту, и выполняется при умеренных условиях вакуума 1-20 торр в камере осаждения. Процесс показывает способность масштабироваться до очень больших областей осаждения, и, наконец, он может осаждаться конформно. 2
Есть много материальные системы, изучаемые эры для широкого спектра применений, таких как катушки индуктивности 3, устойчивых к истиранию покрытий 4, 5, пьезоэлектриках мультиферроиках 6, 7 Магнетоэлектричество термисторы 8, термоэлектрические фильмов 9, гибкие диэлектрики 10, имплантатов и твердых тканей биокерамики 11, твердые электролиты 12 и 13 фотохимические. Для приложений, в СВЧ-устройств, магнитных пленок Северал сотен микрометров толщиной необходимы, что в идеале быть интегрированы непосредственно в элементы платы. Одна из проблем для реализации этой интеграции является высокотемпературный режим необходим для изготовления ферритовых пленок (см отзыв от Harris и др. 14), например, иттрий железного граната (ЖИГ). По этой причине Д., кажется, естественным выбором для реализации потенциальных новых достижений в магнитном технологии интегральных схем. Работа с низким стоимость, высокая скорость осаждения, и простота эры стимулировало интерес для исследователей в Германии, Франции, Японии, Кореи, и в настоящее время в Соединенных Штатах.
Рисунок 2 Рисунок изложением базовую настройку для выполнения осаждения аэрозоля. Давление контролируется на местах отмечены Р переменного тока, Р, округ Колумбия, и Р Н для аэрозольной камере, камеры осаждения, и напор насоса, соответственно. Поток газа, управляется контроллером массового расхода (MFC), входит в аэрозолькамера и aerosolizes порошок. Камеру осаждения закачивается, чтобы создать разность давлений между двумя камерами, в результате чего поток частиц через прямоугольное отверстие сопла (0,4 мм х 4,8 мм).
Рисунок 2. Основные компоненты системы NRL ADM. Давление контролируется на местах отмечены Р переменного тока, Р, округ Колумбия, и Р Н для аэрозольной камере, камеры осаждения, и напор насоса, соответственно. См текст для деталей. (Авторское право (2014) Японское общество прикладной физики, воспроизведено из 20). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Средний размер индивидуального ЖИГ частицы в этой работе составляет 0,5 мкм. Эффект агломерации приводит нихмелкие частицы, образуя более крупные агломераты, которые варьируются в размерах от 10 мкм до 400 мкм. Управление скоростью агломерата размера и доставки крайне важно для достижения плотного хорошо сформированную пленку. Это требует конфигурацию аэрозольной камере, что позволяет выбор размера и поток частиц равномерное в камере осаждения. Порошок предварительно просеивают для удаления агломератов больше, чем 53 мкм до загрузки в аэрозольной камере. Конфигурация аэрозольной камере используются в этой работе показано на рисунке 3. Азот поступает через четыре впускных сопел (два показаны на рисунке 3), расположенных на нижних сторонах камеры. Газ взаимодействует с YIG порошка (показаны зеленым) для получения аэрозоля состоит из распределения агломерированных частиц размером менее 53 мкм. Мешалки у основания аэрозольной камере, выполненной из листа нержавеющей стали непрерывно вибрирует, чтобы сохранить порошок переходит вПоток газа. Агломераты влияние 45 мкм фильтр, позволяющий только агломераты размером менее 45 мкм, чтобы войти в отверстие сопла. При входе сопла на входе агломератов ускоряются до большой скорости и выбрасывается в камеру осаждения (не показан) для выполнения осаждения. Стержень из нержавеющей стали соединяет нижнюю часть фильтра к основанию с мешалкой (не показана), чтобы помочь в DE-засорение фильтра.
Рисунок 3. Иллюстрация внутренней конфигурации аэрозольной камере, с фильтром, впускных форсунок, и ЖИГ порошка, показанного См. Текст для деталей.
В настоящем докладе подробно экспериментальные процедуры на выполнение AD с помощью пользовательского построен систему, описанную выше, для получения плотных пленок ЖИГ. Представительства результаты для пленки толщиной 11 мкм, полученного в этой системе представлены с помощью сканировг электронной микроскопии (СЭМ), толщина профилей и ферромагнитного резонанса (ФМР). Представленные результаты не предназначены для углубленного изучения магнитных свойств или структуры материала фильма, но как демонстрация фильмов, произведенных с помощью этого метода. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Protocol
Representative Results
Discussion
СЭМ-изображение на рисунке 4 показывает, что значительное разрушение и уплотнение происходит во время процесса осаждения. Изображение взято от верхней поверхности пленки, что свидетельствует небольшое количество пустот и зерна. Наблюдаемой области является последним из оса?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
SDJ благодарит за поддержку американской Ассоциации инженерного образования / NRL докторантуру Программы, дискуссии с Конрадом Bussmann (NRL) и Mingzhong Ву (Университет штата Колорадо) на магнитные свойства материалов, и Рон Холм (НРЛ) для его части в разработка и внедрение в NRL системы ПВО.
Materials
| Ferromagnetic Resonance Spectrometer | www.bruker.com/ | 9.5 GHz Spectrometer | |
| Scanning Electron Microscope | www.zeiss.com | LEO Supra 55 | |
| Profilometer | www.kla-tencor.com/ | D-120 | |
| Stereo Microscope | www.microscopes.com | Omano Stereo Microscope | Used for inspection directly after removal from deposition chamber |
| Double-sided Copper Tape | www.2spi.com | 05085A-AB | hold-down clips or other adhesives may be used |
| Nitrile Exam Gloves | www.fishersci.com | 19-130-1597D | |
| 2-propanol | www.fishersci.com | A451SK-4 | |
| Acetone | www.fishersci.com | A11-1 | |
| Yttrium Iron Garnet Powder | www.trans-techinc.com/ | Call for Product Information | Powder is custom made to order and ground to specifications |
| Stainless Steel Spoon | www.fishersci.com | 14-429E | Used for scooping and transferring powder |
| Alumina Boats | www.coorstek.com/ | 65580 | |
| Drying Furnace | www.paragonweb.com | KM14 ceramic furnace | Furnace is connected to air during drying |
| Powder Sieves | www.advantechmfg.com/ | 270SS8F | A selection of mesh openings are needed to sieve from large down to target size |
| Ultra High Purity Nitrogen Gas | www.praxairdirect.com | NI 5.0UH-3K | Used as medium for aerosol. |
| Air Breathing Quality | www.praxairdirect.com | AI BR-4KN | Used inside furnace during drying |
| Lab Balance | www.balances.com/ | Sartorius ED224S Lab Balance | Used for weighing powder |
| Sapphire Wafers | www.pmoptics.com/ | PWSP-313211 |
References
- Akedo, J. Room Temperature Impact Consolidation (RTIC) of Fine Ceramic Powder by Aerosol Deposition Method and Applications to Microdevices. J. of Therm. Spray tech. 17, 181 (2008).
- Hahn, B. D., Park, D. -. S., Choi, J. -. J., Ryu, J. Osteoconductive hydroxyapatite coated PEEK for spinal fusion surgery. Appl. Surf. Sci. 283, 6-11 (2013).
- Johnson, S. D., et al. Aerosol Deposition of Yttrium Iron Garnet for Fabrication of Ferrite-Integrated On-Chip Inductors. IEEE Trans. on Magnetics. 51 (05), (2015).
- Johnson, S. D., Kub, F. J., Eddy, C. R. ZnS/Diamond Composite Coatings for Infrared Transmission Applications Formed by the Aerosol Deposition Method. Proceedings of SPIE. 8708, 87080T-87081T (2013).
- Han, G., Ryu, J., Yoon, W. -. H., Choi, J. -. J. Effect of electrode and substrate on the fatigue behavior of PZT thick. Ceram. Int. 38 (1), S241-S244 (2012).
- Ryu, J., Baek, C. -. W., Lee, Y. -. S., Oh, N. -. K. Enhancement of Multiferroic Properties in BiFeO3-Ba(Cu1/3Nb2/3)O-3. Film. J. Am. Ceram. Soc. 94 (2), 355-358 (2011).
- Park, C. -. S., Ryu, J., Choi, J. -. J., Park, D. -. S. Giant Magnetoelectric Coefficient in 3-2 Nanocomposite Thick Films. Jpn. J. Appl. Phys. 48 (8), 1 (2009).
- Ryu, J., Park, D. -. S., Schmidt, R. In-plane impedance spectroscopy in aerosol deposited NiMn2O4 negative. J. Appl. Phys. 109 (11), 112722 (2011).
- Yoon, W. -. H., Ryu, J., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Enhanced Thermoelectric Properties of Textured Ca3Co4O9 Thick Film by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (8), 2125-2127 (2010).
- Ryu, J., Kim, K. -. Y., Choi, J. -. J., Hahn, B. -. D. Flexible Dielectric Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7 Thin Films on a Cu-Polyimide Foil. J. Am. Ceram. Soc. 92 (2), 524-527 (2009).
- Hahn, B. -. D., Lee, J. -. M., Park, D. -. S., Choi, J. -. J. Mechanical and in vitro biological performances of hydroxyapatite-carbon. Acta Biomater. 8 (8), 3205-3214 (2009).
- Choi, J. -. J., Cho, K. -. S., Choi, J. -. H., Ryu, J. Effects of annealing temperature on solid oxide fuel cells containing (La,Sr) (Ga,Mg,Co)O3-δ electrolyte prepared by aerosol deposition. Mater. Lett. 70, 44-47 (2012).
- Ryu, J., Hahn, B. -. D. Porous Photocatalytic TiO2 Thin Films by Aerosol Deposition. J. Am. Ceram. Soc. 93 (1), 55-58 (2010).
- Harris, V. G., et al. Recent advances in processing and applications of microwave ferrites. J. of Magn. and Magn. Mat. 321, 2035 (2009).
- Kang, Y. -. M., Ulyanov, A. N., Yoo, S. -. I. FMR linewidths of YIG films fabricated by ex situ post-annealing of amorphous films deposited by rf magnetron sputtering. Phys. Stat. Sol. (a). 204 (3), 763-767 (2007).
- Popova, E., et al. Perpendicular magnetic anisotropy in ultrathin yttrium iron garnet films prepared by pulsed laser deposition technique). J. of Vac. Sci. Techn. A. 19 (5), 2567-2570 (2001).
- Sun, Y., et al. Growth and ferromagnetic resonance properties of nanometer-thick yttrium. Appl. Phys. Lett. 101 (15), 082405 (2012).
- Kalarickal, S. S., Krivosik, P., Das, J., Kim, K. S., Patton, C. E. Microwave damping in polycrystalline Fe-Ti-N films: Physical mechanisms and correlations with composition and structure. Phys. Rev. B. 77, 054427 (2008).
- Johnson, S. D. Advances in Ferrite-Integrated On-Chip Inductors Using Aerosol Deposition. Magnetics Business & Technology Magazine. 10, (2014).
- Johnson, S. D., Glaser, E. R., Cheng, S. -. F., Kub, F., Eddy Jr, ., R, C. Characterization of As-Deposited and Sintered Yttrium Iron Garnet Thick Films Formed by Aerosol. Appl. Phys. Express. 7, 035501 (2014).
- Lee, D. -. W., Nam, S. -. M. Factors Affecting Surface Roughness of Al2O3 Films Deposited on Cu Substrates by an Aerosol Deposition Method. J. of Ceramic Proc. Research. 11, 100 (2010).
- Glass, H. L., Elliott, M. T. Attainment of the Intrinsic FMR Linewidth in Yttrium Iron Garnet Films Grown by Liquid Phase Epitaxy.J. Cryst. Growth. 34, 285 (1976).
