CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 준비와 각질 제거가 설명되어 있습니다. BaCuSi 4 O (10)는 유기 용매에서 초음파를 필요로하는 반면 뜨거운 물에 교반시, CaCuSi 4 O (10)는 자발적으로, 단일 층으로 떨어지게한다. 근적외선 (NIR) 영상은 이러한 재료의 NIR의 방출 특성을 설명하고, 이러한 나노 물질의 수계 분산 용액 처리에 유용하다.
현대와 연결 고대 과거의 시각 예에서, 우리는 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10), 역사 이집트 파란색과 한 파란색 안료의 색 구성 요소의 준비와 각질 제거에 대해 설명합니다. 이러한 물질의 대량 양식이 녹아은 제품의 결정 크기에 약간의 제어를 제공 플럭스 및 고체 상태의 경로는, 모두에 의해 합성된다. 용융 플럭스 과정은 시간 집약적이지만, 낮은 반응 온도에서 비교적 큰 결정을 생성한다. 이에 비해 고체 방법은 빠른 아무런 높은 반응 온도가 필요하고 더 작은 결정체를 얻을 수있다. 뜨거운 물에 교반시, CaCuSi 4 O (10)는 자발적으로 TEM과 PXRD 특징으로 단층 나노 시트로 떨어지게한다. 한편 BaCuSi 4 O 10은 박리를 달성하기 위해, 유기 용매 중에서 초음파 처리를 필요로한다. 근적외선 영상을 보여줍니다벌크 및 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10의 나노 시트의 형태는 모두 강한 근적외선 방출 있음. 그들은 처리 특성, 및 콜로이드 형태로이 자료를 처리 할 수있는 새로운 방법을 제공하기 때문에 수성 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 나노 시트의 분산에 유용합니다.
역동적 인 색상은 고대 세계에 걸쳐 입상했다. 오늘날에도 우리는 여전히 모든 주요 문화에 의해 만들어진 안료 및 염료의 유적을 볼 수 있습니다. 현저하게, 가장 유명한 합성 파란색 안료의 두 널리 서로 다른 시간과 장소에서 개발 된 데에도 불구하고, 유사한 화학 성분 및 구조를 공유 할 수 있습니다. 모두 이집트 파랑, CaCuSi 4 O (10)와 한 블루, BaCuSi 4 O (10)의 색 구성 요소는, 알칼리 토금속 구리 tetrasilicate 시리즈, ACuSi 4 O 10 (A = CA, 시니어, 바) 1,뿐만 아니라에 속하는 큰 gillespite 그룹, ABSI 4 O 10 (B = 철, 구리, 크롬), 3.
전통 안료 응용 프로그램을 넘어, 이러한 자료의 현재 과학적인 관심은 자신의 강한 근적외선 (NIR) 방출 특성에 센터. 이 방출 사각 평면 조정에 구리 2 +에서 유래; 이러한 이온은 사면체로 연결되어L 규산 삼차원 결정 구조 내의 잔기, 생성 층은 알칼리 토금속 이온을 가진 교체 4-6. 최근 기술 하이라이트는 새로운 에너지 전달은 9, 10, ACuSi 4의 사용은 O (10)를 경로 NIR 반사율 특성을 강화하고 열 문화 유산 유물 7,8, ACuSi 4 O 10의 란탄 도핑 이집트와 한 파란색 안료를 식별하는 NIR 이미징을 포함 광 센서 (11), 및 단층 나노 시트 (12)에 CaCuSi 4 O (10)의 각질 제거를위한 활성 물질로서.
특히이 마지막 예는 콜로이드 분산액으로서보다는 고체 미립자 (12)로서 취급 될 수 있도록 CaCuSi 4 O 10 나노 구조물을하는 방법을 제공한다. 콜로이드 분산액 (예를 들면, 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅, 계층 별 deposi 용액 처리 기술과 호환 있으므로기),이 사전은 보안 잉크에서 생물 의학 영상의 범위 새로운 응용 분야를 엽니 다. 이 기여에 도시 된 실험 프로토콜은 준비하는 다양한 배경을 가진 연구자를 활성화 특징 및 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 자신의 작품에 O 10 나노 시트를 사용합니다.
이집트 청색 안료의 제조는 주로 CaCuSi 4 O 10의 SiO2의 혼합물을 잘 공부 프로세스 4,13-21이다. 하나가 유출 또는 고체 상태의 반응을 녹여으로 다수의보고 절차를 분류 할 수있다. 용융 플럭스 방식의 두 가지 주요 장점은 낮은 반응 온도 (<900 °의 C)를 허용하고 CaCuSi 4 O 10 결정 핵 및 용융 유리 단계 20에서 증가 할 수 있다는 점이다. 플럭스 성분은 일반적으로 알칼리 염 (예, 나 2 CO 3) 또는 붕산 화합물 (예 : 붕사)이다. 이에 비해 고체 합성은 플럭스를 생략하지만, 완성에 도달하는 높은 CA, CuO를 사이 반응 온도 (~ 1000 ° C), 및 SiO2로 소스를 필요로한다.
한 청색 안료의 합성뿐만 아니라 이집트 4,22-25 블루의 것과 공부되지 않지만, B의 조제aCuSi 4 O 10은 유사한 용융 된 광속이 차이 고체 노선을 따른다 : (1)을 PbO 플럭스가 사용되어야하고, (2) 반응 온도는 더 가깝게 때문에 대안 바륨 – 구리 – 실리콘-O 페이즈 제어되어야 즉, (예를 들어 BaCuSi 2 O 6)을 형성 할 수있다.
이 점은이 논문에서 설명하는 자세한 절차 및 결과에 의해 설명된다. 첫째, 모든 방법을 위해, 출발 물질 (;도 2a-D SEM에 의해 특징) 50-20 ㎛의 입자로 이루어지는 부드러운 분말 (도 1a-d)로 분쇄한다. 다음에, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 (도 3a 및도 3c) 강렬한 청색 색채 특징적인 결정 성이 높은 제품에 O 리드 10의 제조에서 자속의 상당한 양 (12.5 중량 %)를 사용하는 비교적 큰 입자 크기 (도 4a </strong>), 강한 PXRD 패턴 (도 5a 및 6A). 이러한 준비에서 감소 고립 된 수율 (~ 70 %)을 도가니에 용융 반응 혼합물의 부착에 의해 발생합니다. 비하여 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 고체 경로 전시 강하지 색채 (도 3B 및 3D) 및 작은 입자 크기에 의해 제조 된 4 O 10 (도 4b). 합성으로,이 제품은 거의 양적 수율로 분리 할 수있다 분말이다. 따라서, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 모두, 플럭스 및 반응 온도의 중요성 이점 과장 될 수 없다.
현저하게, CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O (10)의 각질 제거는 간단 수성 조건에서 발생합니다. CaCuSi 4 O (10)의 경우,이 반응 실에서 매우 느리다온도 (≥ : 주 어떤 감지 할 수있을 정도의 각질 제거를 확인하기 위해)하지만, 80 ° C (실질적 각질 제거 이주 후)의 합성에 유용됩니다. 비교, BaCuSi 4 O (10)의 박리도 80 ° C에서 부진하고, 그래서 우리는 초음파의 형태로 더 큰 에너지 입력을 적용합니다. 이러한 반응은 두 가지주의 사항과 함께 매우 신뢰할 수 있습니다. CaCuSi 4 O (10)에 대한 그것은 유리 코팅 된 교반 막대를 사용하는 것이 중요합니다; 표준 PTFE 코팅 된 교반 막대를 사용하는 경우, 우리는 PTFE의 부산물 CaCuSi 4 O 10 나노 시트 제품을 오염시킬 것을 찾을 수 있습니다. BaCuSi 4 O 10의 경우, 나노 시트가 열화되기 전에 반응이 정지되도록 초음파 처리 전력 및 시간을 제어하는 것이 중요하다.
나노 시트 제품의 투과 전자 현미경 (TEM)이 매우 얇은 재료가 수백 나노 미터에서 몇개의 MIC 범위의 측 방향 치수를 가질 것을 보여준다RONS. 일반적으로 이러한 측 방향 치수는 입체 출발 물질의 결정 크기와 상관 관계. 이전의 연구에서는 원자력 현미경이 나노 시트 (12)의 단일 층 두께 (~ 1.2 ㎚ 인) 시연 지형 맵핑을 제공 하였다. 분말의 사진은 CaCuSi 4 O 10 BaCuSi 4 O 10 나노 시트 샘플 (그림 3E-H)는 자신의 색상은 출발 물질, 나노 구조의 직접적인 결과의보다 강렬한 것을 보여줍니다.
추가 정보는 (001)면 및 모든 나노 시트 샘플에 대한 {00리터} 시리즈 따라 바람직한 방향을 따라 기저 분열 PXRD 보여준다 (도 5 및 6)에 의해 제공된다. 이러한 기능은 기판 상에 드롭 캐스팅이 높은 이방성 나노 물질의 적층 정렬을 반영합니다. 또한, ~ 9시 CaCuSi 4 O (10)의 특성 NIR 방출~ 950 nm에서 10 nm의 BaCuSi 4 O (10)는 모두 여덟 샘플의 NIR 사진 (그림 8)에 설명되어 있습니다.
CaCuSi 4 O (10)의 액 처리는 단순히 잉크로 사용할 CaCuSi 4 O 10 나노 시트의 콜로이드 분산 체 (도 9)를 제조함으로써 달성 될 수있다. 이 잉크는 스핀 코팅, 스프레이 코팅, (12)을 인쇄하는 잉크 제트 또는 단순히 브러싱 (도 10)를 통해 기판에 도포 할 수있다. 중요한 것은, CaCuSi 4 O (10)의 근적외선 방출 특성이 과정의 모든 단계에서 유지됩니다. 이러한 새로운 가능성 CaCuSi 4 O 10 나노 시트와 이집트의 청색 안료, 부드러운 페인트로 통합하는 도전 높은 입상 재료의 전통적인 사용 사이의 대조를 강조 표시합니다.
The authors have nothing to disclose.
우리는이 작업에 사용되는 탄산 바륨의 NIR 이미징 장비 및 박사 Rasik Raythatha (솔베이 성능 화학 물질)를 제공하기위한 교수 마크 아베 (UGA)를 감사합니다. 우리는 합성 방법을 테스트 도움 이사야 노리스 (UGA 학부) 및 테라 블레 빈스 (노스 코니 고등학교)의 노력을 인정합니다.
Name of Material/ Equipment | Supplier | Catalog Number | Comments/Description |
Sodium carbonate (Na2CO3) | Sigma Aldrich | S7795 | bioXtra, ≥ 99.0 % |
Calcium carbonate (CaCO3) | Sigma Aldrich | C4830 | bioXtra, ≥ 99.0 % |
Barium carbonate (BaCO3) | Solvay Performance Chemicals | Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline | |
Copper (II) carbonate basic (Cu2CO3(OH)2) | Sigma Aldrich | 207896 | Reagent grade |
Copper (II) oxide (CuO) | Sigma Aldrich | 450812 | 99.99 % trace metals base |
Silicon dioxide (SiO2) | Sigma Aldrich | S5631 | ~99 %, particle size 0.5-10 μm (approx. 80% between 1-5 μm) |
Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O) | Sigma Aldrich | S9640 | ACS ≥ 99.5 % |
Sodium chloride (NaCl) | Sigma Aldrich | S9888 | ACS ≥ 99.0 % |
Lead (II) oxide (PbO) | Sigma Aldrich | 402982 | ACS ≥ 99.0 % |
N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO) | Sigma Aldrich | V3409 | contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS ≥ 99.0 % |
Box Furnace | Fisher Scientific | ||
Box Furnace | Carbolite | ||
Bath Sonicator | Branson | ||
Ultrasonicator | Qsonica | Q700 Sonicator | |
Camera | custom modification of Nikon D3000 camera | n/a | Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter |
Light Source | Excled Ltd. | PAR64 | LED Colour Beamer |
Light Microscope | Leica | mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software | |
Powder X-Ray Diffractometer | Bruker | D8-Advance diffractometer (Co-Kα radiation source) | |
Transmission Electron Microscope | FEI Technai | ||
Scanning Electron Microscope | FEI | ||
Membrane filters | Millipore | HTTP04700 | Isopore Membrane filter with 0.4 µm pore size |